一种多铁性材料的强磁场制备方法技术

本发明专利技术公开了多铁性ＢｉＦｅＯ↓［３］在强磁场环境下制备与处理方法。其特征是利用强磁场来制备和处理ＢｉＦｅＯ↓［３］样品，以改善ＢｉＦｅＯ↓［３］的磁电耦合性能。利用化学方法或物理方法制备好Ｂｉ－Ｆｅ－Ｏ前驱体以及薄膜或者直接制备得到ＢｉＦｅＯ↓［３］样品（包括多晶、单晶、纳米材料或薄膜），然后置于具有空气或其它气体（如氧气）氛围的强磁场加热炉中烧结或退火，在磁场强度０－２０特斯拉、温度４００～８８０℃下保温１～６小时后，采用快速淬火或以１℃／分钟降温至室温。本发明专利技术可有效同时提高ＢｉＦｅＯ↓［３］的宏观磁矩和饱和极化强度，增强磁电耦合效应。

Method for preparing high magnetic field of multiferroic material

The invention discloses a multiferroic BiFeO down 3 in strong magnetic field and preparation method. Its characteristic is the use of a strong magnetic field to the preparation and processing of BiFeO: 3 samples, in order to improve the BiFeO performance of the lower 3 of the magnetoelectric coupling. The use of chemical or physical methods for preparation of Bi - Fe - O precursor film, or directly prepared by BiFeO: 3 samples (including polycrystalline and single crystal nano materials, or film), and is placed in the air or other gases (such as oxygen) or strong magnetic field annealing furnace sintering atmosphere. The magnetic field intensity in the 0-20 Tesla, temperature 400 to 880 DEG C heat for 1 to 6 hours, the rapid quenching or to 1 DEG C / min cooling to room temperature. The invention can effectively improve the BiFeO and down 3 and the macroscopic magnetic saturation polarization, enhanced magnetoelectric coupling effect.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于多铁性材料的强磁场制备方法，特别涉及一种BiFe03的制备方法。
技术介绍
最近几年，人们广泛开展了设计多功能器件的多铁性材料研究。其中BiFe03因为具有磁 电效应高于室温而受到了最为瞩目的关注。遗憾的是，尽管BiFe03 具有较高的居里温度，最早发现的BiFe03的宏观磁矩只有0.01叱/f.u. ，饱和极化强度也只有6nC/cm2 ，这与实际应用需求具有很大的差距。人们为了改善BiFe03 的磁电性能以及耦合强度，利用各种手段进行了广泛的研究。这些研究的手段主要是A、 B位 掺杂和(或)制备不同形式的样品，如多晶、单晶、纳米颗粒，薄膜等。 通过这些研究，BiFe03的磁电性能单项的数据已经有了很大的提高:薄膜磁性数据l.O 站/f.u.，饱和极化强度也达到了接近理论值的95 MC/cra2 。 但是，这与实际应用仍然有一定的差距。如何在同一样品中同时实现大的磁矩与饱和极化强 度，以及它们之间的强烈耦合，已经是一个亟需解决的课题。磁电体理论研究表明，由于铁电极化和磁化在原理上几乎是完全互斥的磁性需要3d轨 道半填充，而铁电极化需要存在空的3d轨道，因此在同一种材料中实现铁电性与铁磁性共 存是非常困难的。 BiFe03的铁电性是来源于具有孤对 电子的Bi3+离子，这从理论上避免了空3d轨道与半填充3d轨道的矛盾。然而，它的磁性与铁 电性仍然存在一定的互斥性。BiFe03具有螺旋式倾斜反铁磁性磁结构，其宏观净磁矩来源于 颗粒界面未补偿的反铁磁性结构，氧空位的存在对提高其宏观磁矩具有重要作用。同时，氧 空位又会使电导增加，从而使其铁电性严重削弱。因此，要想同时提高宏观磁矩和饱和磁化 强度是一项十分艰巨的任务。最近关于利用高压环境制备了单相的BiFe03多晶结果均表明，高压条件对改变多铁性材料的磁电性能具有明显效果。作 为一种极端条件，外加强磁场对磁性样品的生长往往可以产生明显的效果，然而有关于磁场 处理对BiFe03的性能改善研究在国内外均没有报道。中国专利200510038777. 8 "淬火法制备单相BiFe03陶瓷的方法"公开了高温烧结BiFe03 陶瓷进行快速冷却处理的工艺。该方法可以制备出单相的，具有饱和电滞回线且剩余极化较 大BiFe03陶瓷。它的不足之处在于宏观磁矩小、磁电耦合强度弱。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的难以同时提高宏观磁矩与饱和极化强度的缺点，提出 一种新的制备多铁性BiFe03的方法，以同时提高BiFe03的宏观磁矩与饱和极化强度、磁电耦合系数。本专利技术利用强磁场加热炉制备多铁性BiFe03，其工艺方法如下1、 强磁场(H《20T)下制备BiFe03多晶样品与薄膜样品的方法，其工艺步骤依次如 下(1 )利用普通化学方法，如溶胶-凝胶法，或者物理方法，如磁控溅射法,制备好Bi-Fe-0 前驱体或BiFe03薄膜；(2)将上述步骤(1)所得的Bi-Fe-0前驱体利用小型压片机压制成小片，得到Bi-Fe-O 块状样品。然后将Bi-Fe-0块状样品或BiFe03薄膜样品分别置于具有如氧气的气体氛围的 强磁场加热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度O-20特 斯拉、温度400 550°C下保温广6小时后，然后以1。C/分钟降温，降温至100 ~ 300°C， 关闭热处理炉电源，最后关闭磁场电源，使Bi-Fe-0块状样品或BiFe(V薄膜样品随热处理 炉自然降温冷却至室温，得到多晶BiFe03或BiFe03薄膜。2、 强磁场(H《20T)下快速淬火制备BiFe03多晶样品与薄膜样品的方法，其工艺步骤依次如下(1) 利用普通化学方法，如溶胶-凝胶法，或者物理方法，如脉冲激光沉积法(PLD)， 制备好Bi-Fe-0前驱体或BiFe(V簿膜；(2) 将步骤(1)所得的Bi-Fe-0前驱体利用小型压片机压制成小片，得到Bi-Fe-0 块状样品。然后将Bi-Fe-O块状样品或步骤(1)所得的BiFe(V薄膜样品分别置于具有如氧 气的气体氛围强磁场加热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉鬼源，在磁 场强度0-20特斯拉、温度800 ~880°(:下保温1~10分钟后，然后关闭热处理炉电源，快速 淬火至室温，最后关闭磁场电源，得到多晶BiFe03或BiFe03薄膜。3、强磁场下退火处理BiFe03样品的方法，其特征工艺步骤依次如下(1)通过任意方法制备好高纯或单相的BiFe03样品，BiFe03样品可以是大块多晶或单 晶、也可以是纳米材料或薄膜，然后将BiFe03样品置于具有如氧气的气体氛围的强磁场加 热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度0-20特斯拉、温 度800 ~ 880。C下保温l 10分钟后，关闭热处理炉电源，快速淬火至室温，最后关闭磁场 电源，得到多晶BiFe03或BiFe03薄膜。根据上述方法制备与处理的BiFe03，可有效同时提高宏观磁矩和饱和极化强度、增强 磁电耦合效应。具体实施方式实施例1制备BiFe03多晶样品。利用普通溶胶-凝胶方法(sol-gel)制备好前驱体，按化学计 量摩尔比1:1称量分析纯的Fe (N03) 3. 9H20和Bi (N03) 3. 5H20晶体颗粒各0. 01摩尔以及30克 柠檬酸，溶于去离子水形成混合溶液，在微波炉中加热浓縮溶液、蒸干水分，大约需要十 五分钟，得到凝胶前驱体Bi-Fe-0粉末。将上述所得的凝胶前驱体Bi-Fe-0粉末用普通小 型压片机压制成小片，得到块状样品。然后将块状样品置于具有氧气氛围的强磁场加热炉 中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度20特斯拉、温度550。C 下保温l小时后，然后以l。C/分钟降温，降温至100。C，关闭热处理炉电源，最后关闭磁场 电源，使样品随热处理炉自然降温冷却至室温，得到BiF逃多晶样品。实施例2制备BiFe03薄膜样品。利用普通溶胶-凝胶方法(sol-gel)制备好薄膜，按化学计量 摩尔比1:1称量分析纯的Fe (N03) 3. 9H20和Bi (N03) 3. 5H20晶体颗粒各0. 01摩尔以及30克拧檬酸，溶于去离子水形成混合溶液，后加入5毫升的冰醋酸脱水，在微波炉中加热浓缩溶 液，利用LaA103或SrTi03作为衬底，旋涂薄膜。将薄膜样品置于具有氩气氛围的强磁场加 热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度10特斯拉、温度 400T下保温6小时后，然后以1。C/分钟降温，降温至200 °C，关闭热处理炉电源，最后 关闭磁场电源，使样品随热处理炉自然降温冷却至室温，得到BiFe03薄膜样品。 实施例3制备BiFe03薄膜样品。利用磁控溅射仪制备BiFeO.i薄膜。然后将薄膜样品置于具有空 气氛围的强磁场加热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强 度20特斯拉、温度550。C下保温1小时后，然后以l。C/分钟降温，降温至100。C，关闭热 处理炉电源，最后关闭磁场电源，使样品随热处理炉自然降温冷却至室温，得到BiFe(V薄 膜样品。实施例4强磁场淬火BiFe03多晶样品。利用普通溶胶-凝胶方法(sol-gel)制备好前驱体，按 化学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多铁性材料的强磁场制备方法，其特征在于该方法工艺步骤如下：　　　　（１）利用普通化学方法或者物理方法制备好Ｂｉ－Ｆｅ－Ｏ前驱体或ＢｉＦｅＯ３薄膜；　　　　（２）将上述步骤（１）所得的Ｂｉ－Ｆｅ－Ｏ前驱体利用小型压片机压制成小片，得到Ｂｉ－Ｆｅ－Ｏ块状样品；然后将Ｂｉ－Ｆｅ－Ｏ块状样品或ＢｉＦｅＯ↓［３］薄膜样品置于具有气体氛围的强磁场加热炉中，先合上强磁场电源，待磁场稳定后打开加热炉电源，在磁场强度０－２０特斯拉、温度４００～５５０℃下保温１～６小时后，然后以１℃／分钟降温，降温至１００～３００℃，关闭热处理炉电源，最后关闭磁场电源，使Ｂｉ－Ｆｅ－Ｏ块状样品或ＢｉＦｅＯ↓［３］薄膜样品随热处理炉自然降温冷却至室温，得到多晶ＢｉＦｅＯ↓［３］或ＢｉＦｅＯ↓［３］薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗万居，王军红，王栋樑，刘敏，马衍伟，
申请(专利权)人：中国科学院电工研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]