【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于超导材料制备，具体涉及一种jc弱磁场依赖性的fesexte1-x超导多晶块材及其制备方法。
技术介绍
1、自从2008年细野秀雄小组发现lafeaso1-xfx具有26k的临界转变温度(tc)以来，铁基超导体的研究持续升温，铁基超导体具有高tc、高上临界场(hc2)和低各向异性(γ)等特点，在实用化方面有巨大的优势。目前被广泛研究的铁基超导体有四个体系，分别为11系、111系、1111系和122系。隶属于11系(fese系)的fe(se,te)不含有毒元素、不稳定元素和稀有元素，更满足大规模的实用化要求。虽然fese的转变温度只有8k，但简单的te掺杂成为fe(se,te)就可超过14k，且fe(se,te)的上临界场可达50t。此外，fe(se,te)单晶和薄膜在高场下均呈现优异的超导性能(临界电流密度jc超过105a/cm2)，表明fe(se,te)本征的超导性能也满足实用化要求。综上所述，无论从材料性质和超导性能方面来看，fe(se,te)在低温高场环境中应用有着巨大的潜力，尤其适合线带材制备。
2、与122系铁基超导线带材相同，fe(se,te)线带材也可以使用先位粉末装管法进行制备。其中，用于装管的前驱粉最为重要，并通常由fe(se,te)多晶块材粉碎获得。因此，制备性能优异的fe(se,te)多晶块材是其走向实用化的前提。临界电流密度jc是衡量超导性能重要指标之一。通常，在低外加磁场(0t至2t)下，随着磁场增大超导材料的jc迅速降低是普遍现象。但是，作为可以在高场下应用的良好超导体，当外加
3、目前，现有方法制备的fe(se,te)多晶在磁场下jc可以接近甚至超过105a/cm2。当外加磁场升高时jc降低，2t时会衰减至自场的四分之一，此为正常现象。然而，与122系铁基超导体不同的是，当磁场继续增加时，fe(se,te)多晶的jc会持续降低，在通常测试的7t磁场下即会进一步降低一个到两个数量级，体现出较强的磁场依赖性。
4、现有制备技术获得的fe(se,te)多晶块材的jc呈现较强的磁场依赖性，随着磁场的增加jc持续降低，限制了fe(se,te)体系的实用化进程。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种弱磁场依赖性的fesexte1-x超导多晶块材及其制备方法，本专利技术制备的fesexte1-x超导多晶块材不仅保持了现有技术制备的多晶自场下的jc水平，且呈现很弱的磁场依赖性，在高场下呈现很弱的磁场依赖性，每特斯拉衰减未超过1.5％。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、本专利技术提供了一种jc弱磁场依赖性的fesexte1-x超导多晶块材的制备方法，包括以下步骤：
4、在保护气体气氛中，将fe粉末、se粉末和te粉末按照式1所示的多晶材料的化学式的计量比混合，得到混合粉末；
5、fe1+ysexte1-x式1，式1中：0＜x≤1，0.025≤y≤0.05；
6、将所述混合粉末封管后进行熔融烧结，得到纯相fe1+ysexte1-x多晶块材；
7、在惰性气体和氧气的混合气体气氛中，将纯相fe1+ysexte1-x多晶块材退火处理，得到jc弱磁场依赖性的fesexte1-x超导多晶块材；所述混合气体中氧气的体积含量≤5％，所述退火处理的温度为300～500℃，保温时间为6～24h。
8、优选的，x为0.5。
9、优选的，所述fe粉末的纯度≥99.9％，所述se粉末的纯度≥99.99％，所述te粉末的纯度≥99.99％。
10、优选的，所述熔融烧结的温度为880℃，时间为3天。
11、优选的，所述封管包括：将盛装有混合粉末的带盖坩埚封入真空石英管中。
12、优选的，所述带盖坩埚为圆柱形氧化铝坩埚，所述圆柱形氧化铝坩埚的尺寸为：内径1cm，外径1.2cm，高度10cm。
13、优选的，所述混合气体中氧气的体积含量为1％。
14、优选的，所述退火处理的温度为400℃。
15、优选的，所述混合为研磨混合。
16、本专利技术提供了上述技术方案所述的制备方法得到的jc弱磁场依赖性的fesexte1-x超导多晶块材。
17、本专利技术研究发现目前制备的fe(se,te)多晶jc磁场依赖性较强的原因主要由两个，一是晶界连接性较差，二是钉扎能力较弱。为了克服现有fe(se,te)多晶中晶界连接性差和钉扎能力弱而产生的jc磁场依赖性较强缺点，本专利技术对fe(se,te)多晶中出现以上两个问题的根本原因进行深入分析，掌握了降低多晶磁场依赖性的关键因素及其机制，首次提出本专利技术中的先获得纯相提升晶界连接性再退火获得强钉扎能力的方法，成功制备出jc弱磁场依赖性的fe(se,te)多晶，且在所测的最高磁场下jc是现有最佳样品的两倍。
18、本专利技术的原理如下：
19、第一步是解决晶界连接性问题。现有制备方法中影响晶界连接性的主要是第二相问题。根据fese二元相图，其相转变机理复杂，在超导多晶制备过程中会涉及到β-fese、γ-fese、δ-fese、α-fe7se8、β-fe7se8和fese2等多种铁硒化合物间的转变。其中，仅β-fese为超导相，而其他相(统称为第二相)不仅不具有超导性能，且会在超导相的晶界处聚集，降低超导相的晶界连接性。本专利技术根据对fe-se二元相图的分析发现，虽然超导β-fese相成相的成分区间极窄，仅为0.4％(fe at.％)，但通过原料精确配比是可以实现的。其真正存在的问题是fese化学式和fese成相配比成分的不匹配性。β-fese的化学式为fe:se＝1:1，但根据fe-se相图，β-fese的形成在富fe一侧，fe成分范围为50.6％～51％(at.％)。因此目前制备时普遍采用fe50 at.％的配比必然会导致第二相的生成。因此，本专利技术将原料调整为特定的富fe配比，以获得纯相多晶，避免第二相对晶界连接性的影响。
20、第二步是解决弱钉扎能力弱的问题。影响多晶在高场下jc的另一个关键因素是其钉扎超导电流的能力。目前普遍认为δtc钉扎较δl钉扎有更大的载流能力。对于fe(se,te)体系，se/te原子的不均匀分布是其固有的特征，同时se/te分布不均匀会导致不同区域临界转变温度tc出现差异。tc在样品内存在波动而产生的钉扎为δtc钉扎，属于强钉扎类型，但是即使是fe50 at.％配比的多晶中也会受到少量间隙铁问题的影响而无法体现出δtc钉扎。此外，当大量间隙铁存在时多晶超导性能会显著降低甚至丧失超导性能。因此，对于上一步中获得的纯相多晶，间隙铁的去除是必须的，不仅可以使纯相但超导性能较差甚至不超导的多晶重获得优异的超导性能，还可以使多晶体现出本征的δtc钉扎。所以本专利技术将多晶在特定的低氧环境进行特定温度和时间的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种Jc弱磁场依赖性的FeSexTe1-x超导多晶块材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，x为0.5。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述Fe粉末的纯度≥99.9％，所述Se粉末的纯度≥99.99％，所述Te粉末的纯度≥99.99％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔融烧结的温度为880℃，时间为3天。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述封管包括：将盛装有混合粉末的带盖坩埚封入真空石英管中。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述带盖坩埚为圆柱形氧化铝坩埚，所述圆柱形氧化铝坩埚的尺寸为：内径1cm，外径1.2cm，高度10cm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合气体中氧气的体积含量为1％。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为400℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合为研磨混合。p>
10.权利要求1～9任一项所述的制备方法得到的Jc弱磁场依赖性的FeSexTe1-x超导多晶块材。
...【技术特征摘要】
1.一种jc弱磁场依赖性的fesexte1-x超导多晶块材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，x为0.5。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述fe粉末的纯度≥99.9％，所述se粉末的纯度≥99.99％，所述te粉末的纯度≥99.99％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔融烧结的温度为880℃，时间为3天。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述封管包括：将盛装有混合粉末的带盖坩埚封入真空石英管...
【专利技术属性】
技术研发人员：马衍伟，孙乔，刘聪，王栋樑，
申请(专利权)人：中国科学院电工研究所，
类型：发明
国别省市：
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