制备其密度呈梯度分布的炭／炭复合材料的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种制备其密度呈梯度分布的炭／炭复合材料的装置及方法。基于制备炭／炭复合材料的均热法化学气相渗透技术，采用制件预制体内外表面分别通高浓度反应气体和惰性保护气体或低浓度反应气体，利用内外表面不同反应气体浓度，并控制气体沿预定方向流动的方法，在沿制件径向形成显著的反应气体浓度梯度，利用不同反应气体浓度在相同温度条件下的不同沉积速率，得到密度外高内低的密度梯度分布的炭／炭复合材料。本发明专利技术可用于得到要求制品沿径向具有不同热解炭含量要求的固体火箭发动机梯度功能多元基体复合材料喉衬、多元炭基体炭／炭复合材料飞机刹车盘等的研制，适应固体火箭发动机喉衬、各类型飞机炭刹车静盘及尾盘结构特点。

Device and method for preparing carbon carbon composite material whose density is gradient distribution

The invention relates to a device and a method for preparing carbon carbon composite material whose density is gradient distribution. Isothermal chemical vapor infiltration technology of gas preparation of carbon / carbon composites based on the inner and outer surfaces of precast parts separately or low concentration of reactive gas with high concentration of reaction gas and inert gas protection, the use of internal and external surface of different reaction gas concentration, gas flow and control to the method along a predetermined side, in the reaction gas concentration gradient significant parts formed along the radial direction, different deposition rate by different reaction gas concentration under the same temperature condition, get the carbon / carbon composite density gradient distribution of high low density. The invention can be applied to the development requirements of the products along the radial direction of the solid rocket engine with multiple functional gradient matrix composites with different pyrocarbon content requirements of throat liner, multi carbon matrix carbon / carbon composite brake disk etc., to adapt to the throat and all kinds of solid rocket engine aircraft carbon brake disc structure and characteristics of late.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备炭/炭复合材料的装置及方法，特别是涉及一种制 备其密度呈梯度分布的炭/炭复合材料的装置及方法。技术背景密度梯度炭/炭复合材料的应用主要利用了复合材料中不同基体或不 同类型炭的不同特性来进行复合材料结构的精确设计。例如为炭-难熔金 属碳化物多元基体复合材料、混合基体炭炭/炭复合材料提供坯体，得到具 有理想结构和性能特性的复合材料。目前，实现密度梯度复合材料的制备方法主要是利用热梯度化学气相渗透(CVI)工艺得以实现，其原理是利用了碳源气体在不同温度下的不同沉积速率，得到密度梯度分布的炭/炭复合材料。根据应用需求，使高密度区为热端，低密度区为冷端。目前，国内外釆用热梯度cvi工艺生产炭/炭复合材料的设备主要有两种类型第一种类型是釆用电阻式或中频感应 式的内热外冷热梯度CVI工艺设备,其特征是发热体在炭盘预制体的内侧，外侧靠炉壁水冷，在预制体的径向建立由内至外的热梯度；这种设备得到的是密度内高外低的密度梯度炭/炭复合材料，可应用于固体火箭发动机喉 衬和飞机刹车盘动盘的研制，主要利用了炭/炭复合材料中不同类型基体炭 的不同性能特点，得到工作部位具有高热解炭含量的炭/炭复合材料。第二 中设备通过在炭盘预制体的内径套有内水冷装置，形成热梯度。但得到的 密度相对比较均匀，梯度分布特点不显著。随着复合材料的技术的发展，对材料的设计更加趋于精细化和功能化 的特点。为此，出现了功能梯度多元基体复合材料，要求炭/炭复合材料坯 体具有外高内低的密度分布，以便在后期得到难熔金属碳化物含量外低内 高分布的功能梯度复合材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种能够用于沿径 向密度外高内低，具有不同热解炭含量要求的固体火箭发动机梯度功能多 元基体复合材料喉衬、多元炭基体炭/炭复合材料飞机刹车盘等研制的制备 其密度呈梯度分布的炭/炭复合材料的装置及方法。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是 一种制备其密度呈梯 度分布的炭/炭复合材料的装置,包括化学气相渗透炉炉体、炉盖和炉底盖， 所述炉体上部设有真空抽气口，所述炉体内设置有保温毡和保温盖板，所 述保温毡内设有石墨发热体，其特征在于所述石墨发热体内侧部分安装有 石墨集气简，所述石墨集气简内设有放置待渗透预制体的分气室带孔盖 板，石墨集气简内位于分气室带孔盖板上部为渗透室，石墨集气简内位于 分气室带孔盖板下部为分气室，所述待渗透预制体上部设置有顶盖板；穿 过所述炉底盖设置有夹层进气管外层和夹层进气管内层，所述夹层进气管 外层与所述分气室连通，所述夹层进气管内层高于所述分气室带孔盖板且 上端伸至待滲透预制体内孔；所述夹层进气管外层为反应气体进气管，所 述夹层进气管内层为保护气体或低浓度反应气体进气管。所述分气室带孔盖板的气孔沿所述待渗透预制体外缘均匀分布。 所述顶盖板为圆锥形、圆台形或圆板状，其与所述石墨集气简内壁的 间距为5mm 10mm。穿过所述炉体、保温毡和石墨发热体设置有测温热电偶。 本专利技术的另 一 目的是提供一种制备其密度呈梯度分布的炭/炭复合材 料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1) 根据待渗透预制体的尺寸加工化学气相渗透石墨集气简；(2) 依次将所述石墨集气简、中空圆简待渗透预制体和顶盖板装入化 学气相渗透炉炉体内；(3) 按照预定的升温制度将炉体温度升至800C 1050X:;(4) 在负压下通入反应气体和惰性保护气体，待滲透预制体外壁为反 应气体，其内壁为保护气体或低浓度反应气体，控制反应气体和保护气体 二者相对流量，使待渗透预制体径向建立反应气体的浓度梯度分布；(5) 待渗透预制体的致密速率由其外侧高浓度面向内侧低浓度面逐渐降低，经72-300小时气相沉炭，即制成其外径密度为1.0 1.4g/cm3,内径 密度为0.3 0.6g/cm3的其密度呈梯度分布的炭/炭复合材料。步骤U)中所述反应气体为丙烯C3H6或甲烷CH4，所述保护气体为惰性气体。步骤(3 )中所述升温制度为6-16小时将炉体温度升至800X: 1050X:。 步骤(4)中所述保护气体或低浓度反应气体通入中空圆简待渗透预 制体内孔，后沿待滲透预制体中的孔隙扩散至待渗透预制体外壁；反应气 体通入分气室，后经分气室带孔盖板上的气孔流入中空圆简待滲透预制体 的外壁，两种气体沿预定的通道定向流动，经待渗透预制体顶盖板上方的 出气口流出。步骤(4)中所述反应气体和保护气体或低浓度反应气体的流量均为 1.0 ± 0.8m3/h。本专利技术与现有技术相比具有以下优点(1) 通过石墨工装和进气控制设计实现反应气体的浓度梯度分布， 对设备的依赖小；(2) 能够实现外高内低密度梯度C/C复合材料的制备，特别适合于 沿径向具有不同热解炭含量要求的固体火箭发动机梯度功能多元基体复 合材料喉衬、多元炭基体C/C复合材料飞机刹车盘等的研制。(3 )本专利技术的方法和设备还可用于其它类型基体密度梯度复合材料 的制备。 附图说明图1是本专利技术制备其密度呈梯度分布的炭/炭复合材料的装置结构示 意图。具体实施方式如图l所示的一种制备其密度呈梯度分布的炭/炭复合材料的装置，包 括化学气相渗透炉炉体2、炉盖1和炉底盖15，所述炉体2上部设有真空 抽气口 3，所述炉体2内设置有保温毡14和保温盖板4,所述保温毡14 内设有石墨发热体5，所述石墨发热体5内侧部分安装有石墨集气简16， 所述石墨集气简16内设有放置待渗透预制体8的分气室带孔盖板10，石 墨集气简16内位于分气室带孔盖板10上部为滲透室6，石墨集气简16内位于分气室带孔盖板10下部为分气室11，所述待渗透预制体8上部设置 有顶盖板7;穿过所述炉底盖15设置有夹层进气管外层13和夹层进气管 内层12,所述夹层进气管外层13与所述分气室11连通，所述夹层进气管 内层12高于所述分气室带孔盖板10且上端伸至待渗透预制体8内孔；所 述夹层进气管外层13为反应气体进气管，所述夹层进气管内层12为保护 气体或低浓度反应气体进气管，所述低浓度反应气体为其浓度低于夹层进 气管外层13反应气体浓度的反应气体。所述分气室带孔盖板10的气孔沿 所述待渗透预制体8外缘均勾分布；所述顶盖板7为圆锥形、圆台形或圆 板状，其与所述石墨集气简16内壁的间距为5mm 10mm;穿过所述炉体 2、保温毡14和石墨发热体5设置有测温热电偶9。为了实现反应气体浓度沿待渗透预制体8径向呈外高内低梯度分布， 进气系统设计为夹层式进气方式，即由夹层进气口内层12和夹层进气口 外层13组成。惰性保护气体或低浓度的反应气体由夹层进气口内层12直 接通入待渗透预制体8的中心，而高浓度的反应气体则由夹层进气口外层 13进入位于待渗透预制体8下面的分气室11，在分气室11扩散均勻后通 过分气室带孔盖板10外周均布的气孔扩散到待渗透预制体8的外周，通 过调节反应气体和保护气体或低浓度反应气体的相对流量，可使反应气体 沿待渗透预制体8径向具有不同的浓度分布。在待渗透预制体8上方加一 顶盖板7可有效控制渗透室6内气体的流动。整个反应系统的温度由测温 热电偶9进行监控。一种制备其密度呈梯度分布的炭/炭复合材料的方法，该方法包括以下 步骤(1) 根据待渗透制件的尺寸加工专用石墨工装即石墨集气简本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备其密度呈梯度分布的炭／炭复合材料的装置，包括化学气相渗透炉炉体、炉盖和炉底盖，所述炉体上部设有真空抽气口，所述炉体内设置有保温毡和保温盖板，所述保温毡内设有石墨发热体，其特征在于所述石墨发热体内侧部分安装有石墨集气筒，所述石墨集气筒内设有放置待渗透预制体的分气室带孔盖板，石墨集气筒内位于分气室带孔盖板上部为渗透室，石墨集气筒内位于分气室带孔盖板下部为分气室，所述待渗透预制体上部设置有顶盖板；穿过所述炉底盖设置有夹层进气管外层和夹层进气管内层，所述夹层进气管外层与所述分气室连通，所述夹层进气管内层高于所述分气室带孔盖板且上端伸至待渗透预制体内孔；所述夹层进气管外层为反应气体进气管，所述夹层进气管内层为保护气体或低浓度反应气体进气管。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李瑞珍，李晋，段建军，解惠贞，王翔，
申请(专利权)人：西安航天复合材料研究所，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]