本发明专利技术公开了一种高温单相亚铁磁－铁电多重铁性陶瓷材料组分及其制备方法。－定组分范围内的ＢｉＣｒＯ↓［３］－ＢｉＦｅＯ↓［３］－ＡＢＯ↓［３］三元固溶体陶瓷是单相钙钛矿结构，铁磁和铁电相变居里温度高达４６０Ｋ且可随组分调控。利用化学压原理，发明专利技术一种实现Ｂｉ↓［２］ＣｒＦｅＯ↓［６］双钙钛矿结构氧化物的单相合成和Ｆｅ－Ｃｒ元素在钙钛矿结构Ｂ位高度有序分布的固溶体技术方法。采用传统固相反应电子陶瓷工艺，采用固溶体技术以及控制固相反应次序，得到Ｂ位有序单相钙钛矿结构ＢｉＣｒＯ↓［３］－ＢｉＦｅＯ↓［３］－ＡＢＯ↓［３］三元固溶体多重铁性陶瓷。本发明专利技术为推动现有产业升级和培育新兴产业提供了新的物质基础。
High temperature single-phase ferromagnetic ferroelectric multiferroic ceramic material and preparation method thereof
The present invention discloses one kind of high temperature single phase ferromagnetic ferroelectric multi iron ceramic material component and its preparation method. - fixed components within the scope of the BiCrO: 3 BiFeO: 3 ABO: 3 yuan three solid solution ceramics are single perovskite structure, ferromagnetic and ferroelectric phase transition temperature is as high as 460K and Curie with component regulation. The chemical principle of pressure, invented a Bi: 2 CrFeO: 6 double perovskite oxide single phase Fe synthesis and Cr elements in the perovskite structure B highly ordered distribution of solid solution technique. Using the traditional solid-state reaction sintering process, using solid solution and solid state reaction control sequence, B ordered perovskite phase BiCrO: 3 BiFeO: 3 ABO: 3 yuan three SOLIDSOLUTION multiferroic ceramics. The invention provides a new material base for promoting the upgrading of existing industries and cultivating new industries.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料科学领域，涉及磁电多重铁性功能材料技术。技术背景电子和磁性材料已渗透到现代技术和日常生活的各个方面。设备小型化的 潮流引起人们倍加关注将磁性和电子性能融入一体的多功能材料，从而使单个 设备组件可执行一项以上的任务。铁电、铁磁、铁弹材料是三种重要的铁性(ferroic)材料，是目前电子和磁性功能材料家族的重要组成部分；而磁电、压 电和磁致伸縮材料是多重铁性材料(multif erroics)家族的最重要的三个成员， 电、磁或结构序参量间的交叉耦合效应和交叉调控行为是现代信息技术和信息 系统中信息获取、传输、存储和执行反馈所用元器件的核心。目前，在技 术领域已广泛应用的多重铁性材料是压电材料(如PZT、 PVDF)和磁致伸縮材料 (如铁氧体、Terfenol-D)并己产生了巨大的经济效益。他们的电(磁)极化的 改变伴随着形状的改变，反之亦然，常用于声波探测器的声波-电信号转换以及 驱动器的电脉冲-驱动转换，每年产生上千亿美元的市场。铁磁-铁电多重铁性材料不仅具有铁磁、铁电材料的双重属性，而且磁极化 和电极化之间可产生交叉耦合和交叉调控新功能，其中最重要的一个耦合效应 就是铁电极化对外部磁场的响应和自旋磁矩对外电场的响应。由于磁电耦合系 数a与介电常数e和磁导率Ji满足热力学平均场理论关系a i/〈 e iiU j」，因 此铁磁-铁电多重铁性体具有预期的最大磁电耦合效应。单相磁电材料的理论和实践研究表明，简单钙钛矿结构氧化物中产生铁磁 性和铁电性的通常的微观机制是相互排斥的，他们分别需要空的或部分填充的 过渡金属轨道。目前，已知的单相磁电多重铁性材料体系，绝大多数是反 铁磁性或弱的寄生铁磁性(倾斜反铁磁性)；已知的(亚)铁磁-铁电体只有三类， 但他们至少有一个相变温度低于200K: l)方硼石Ni3B7013I，铁磁相变居里温度 Tc_M=60K，铁电相变居里温度Tc—E二400K; 2)钙钛矿结构BiMn03， Tc—M=105K， Tc—E=750 770K; 3)Pb(Fe2/3W1/3)03，亚铁磁Tc—M=383K， Tmax—E=190K。高温高绝 缘性单相磁电多重铁性功能材料和器件是引领新一代信息技术和装备制造技术 发展的基础，是智能材料和智能结构的核心部件，是推动现有产业升级和培育 新兴产业的物质基础。因此，发展磁电材料设计理论和材料制备科学技术，设 计开发室温铁磁-铁电多重铁性材料依然是凝聚态物理和材料学研究追寻的一个首要目标。主要参考文献1、 N. A. Spaldin and M. Fiebig， Science 309, 391 (2005)2、 M. Fiebig， J. Phys. D38， R123 (2005)3、 N. A. Hill, J. Phys. Chem. B 104， 6694 (2000)4、 N. A. Hill， A. Filippetti， J. Magn. Magn. Mater. 242—245， 976 (2002)5、 P. Baettig, C, Ederer， and N. A. Spaldin, Phys. Rev. B 72， 214105 (2005)
技术实现思路
本专利技术的目的是从强关联物理理论、材料设计和实验研究三方面入手，在 深入分析理解钙钛矿结构氧化物自发电极化和自发磁化等铁性序参量的共存机 制及其温度影响特性的基础上，提供一种高温亚铁磁-铁电多重铁性单相材料及 其制备方法。为达到以上目的，本专利技术所采用的解决方案是一种高温单相亚铁磁-铁电多重铁性陶瓷材料，利用基于化学压原理的固溶 体技术方法，即采用不同离子半径的元素进行替代形成单相固溶体的技术方法 ("固溶体技术方法"的详情为行业普通技术人员公知，PZT就是此例)，实现 Fe-Cr元素在钙钛矿结构B位高度有序分布的B:UCrFe06双钙钛矿结构氧化物的 单相合成，其化学组分为(1-x-y)BiCr03-xBiFeO厂yAB03:其中A=Pb， Ba， Sr;B=Ti; x=0. 3~0. 7， y=0. 1 0. 4。制备该高温单相亚铁磁-铁电多重铁性陶瓷材料的方法一 a、 原料为BiA， Cr203， Fe20" PbO， BaO， SrO和Ti02氧化物粉末；b、 Bi203， Cr203， Fe203, PbO(BaO， SrO)和Ti02氧化物粉末按(1-x-y)BiCr03 -xBiFeO厂yAB03配比称量、湿法混合、900-1100°C固相反应合成；c、 造粒，粘结剂为200ml去离子水-2gPVA-lml甘油-30ml乙醇，200 250MPa 压力压片；d、 生坯片在950 105(TC保温2 10小时。 制备该高温单相亚铁磁-铁电多重铁性陶瓷材料的方法二a、 原料为Bi203， Cr203， Fe203, PbO， BaO， SrO和Ti02氧化物粉末；b、 Bi203， Cr203， Fe203， PbO (BaO， SrO)和Ti02氧化物粉末按0. 25BiCrO3-0. 30BiFe03-0. 45AB03配比称量、 湿法混合、900-1100°C固相反应合成；c 、 0. 25BiCr03-0. 30BiFeO3-0. 45AB03陶瓷粉与Bi203 、 Cr203 、 Fe203按 (1-x-y)BiCr03-xBiFeO'厂yAB03配比称量、湿法混合、900-1100°C固相反应合成。d、 造粒，粘结剂为200ml去离子水-2gPVA-lml甘油-30ml乙醇，200~250MPa 压力压片；e、 生坯片在950 1050。C保温2 10小时。一定组分范围内(x=0. 3~0. 7，y=0.1 0.4)的BiCr03-BiFeO厂AB03三元固溶 体陶瓷是单相钙钛矿结构。上述钙钛矿结构单相固溶体氧化物是亚铁磁-铁电多重铁性体，铁磁和铁电 相变温度都可高达460K，并随组分变化可调。由于采用了上述方案，本专利技术具有以下特点本专利技术采用传统电子陶瓷制 备工艺，采用固溶体技术以及控制固相反应次序，得到单相钙钛矿结构的一种 高温亚铁磁-铁电多重铁性陶瓷。主要特点包括(1) 开发出一种高温亚铁磁-铁电多重铁性陶瓷；(2) —定组分范围内的BiCr03-BiFe03-AB03三元固溶体陶瓷是单相钙钛矿 结构，是高温亚铁磁-铁电多重铁性体，铁磁和铁电相变温度高达460K、且可调 控；(3) 实验得到BiCr03、 BiFe03和AB03三元体系有关结构、性能与组分关系 的部分相图；(4) 利用化学压原理，通过固溶体技术，实现了Bi2CrFe06双钙钛矿结构氧 化物的单相合成，实现了 Fe-Cr(Ti)元素在钙钛矿结构B位高度有序分布；(5) 采用传统电子陶瓷制备工艺，工艺简单，通过控制固相反应次序抑制 了焦绿石结构相的生成，得到钙钛矿结构的BiCr03-BiFeO厂AB03单相陶瓷。附图说明图1是采用传统电子陶瓷工艺， 一步法固相反应合成BiCrO厂BiFe03-PbTi03 三元固溶体XRD结构图。2e二27.9。， 53°和55。三个衍射峰表明少量焦绿石结构第 二相存在。图2是不同组分BiCr03-BiFe03-PbTi03三本文档来自技高网...
【技术保护点】
新型高温单相亚铁磁－铁电多重铁性陶瓷材料，其特征在于：组分为：（１－ｘ－ｙ）ＢｉＣｒＯ↓［３］－ｘＢｉＦｅＯ↓［３］－ｙＡＢＯ↓［３］：其中Ａ＝Ｐｂ，Ｂａ，Ｓｒ；Ｂ＝Ｔｉ；ｘ＝０．３～０．７，ｙ＝０．１～０．４。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：于剑，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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