一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法技术

本发明专利技术公开了一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法。该方法是将乙二醇和水组成的采出水在压力为－0.06MPa～－0.09MPa、温度为45℃～75℃的条件下，进行蒸馏分离出乙二醇含量低于5wt％的水，得到浓度为95wt％～98wt％的乙二醇，该方法实现了乙二醇锑制备过程中由乙二醇和水组成的采出水高效分离水回收乙二醇，且具有低能耗、低成本的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法，特别涉及一种通过低温蒸馏法处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水分离回收乙二醇的方法；属于化工领域。
技术介绍
乙二醇锑是20世纪50年代末期开发出来的，在90年代后期逐渐得到推广使用。生产乙二醇锑的方法有三氧化二锑法、醋酸锑法、乙二醇锑法及三氯化锑法。其中三氧化二锑法使用较为普通，它的制备方法为：将三氧化二锑和乙二醇按质量比为1:7投入到密闭的反应釜中，在压力为－0.07MPa～－0.09MPa下加热到150℃～175℃反应1～2小时，冷却塔塔顶温度控制在100℃～120℃，再通过脱色除杂、冷却结晶、离心甩干得到产品。反应过程中采出量为600kg～1200kg/吨Sb2O3，采出水中乙二醇的含量为30wt％～86wt％，不能返回工艺直接使用，造成工艺流程中乙二醇单耗偏高和增加工业废水处理的负担。
技术实现思路
针对现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的是在于提供一种低能耗、低成本，实现乙二醇锑制备过程中由乙二醇和水组成的采出水高效分离水回收乙二醇的方法。为了实现上述技术目的，本专利技术提供一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法，该方法是将乙二醇和水组成的采出水在压力－0.06MPa～－0.09MPa、温度为45～75℃的条件下，进行蒸馏分离出乙二醇含量低于5wt％的水，得到浓度为95wt％～98wt％的乙二醇。优选的方案，采出水中乙二醇的含量为30wt％～86wt％；优选的方案，压力条件为－0.08MPa～－0.09MPa。优选的方案，温度条件为60℃～75℃。较优选的方案，蒸馏时间为0.5～5小时，更优选为2～4小时。本专利技术的采出水是指三氧化二锑与乙二醇在反应过程中，通过冷却塔和冷凝器冷凝出的夹带水和乙二醇的溶液。较优选的方案，蒸馏过程通过自动控温装置调节蒸馏温度：所述自动控温装置包括空气压缩机、蒸汽管道及设置在所述蒸汽管道上的调节阀；蒸馏过程中通过蒸汽管道输入蒸汽调节蒸馏温度，当蒸馏温度达到设定值，空器压缩机自动开启，利用空气压力关闭调节阀，停止输入蒸汽；当蒸馏温度低于设定值，空器压缩机自动关闭，蒸汽冲开调节阀，调节蒸馏温度。现有技术中对蒸馏过程中的温度控制主要是通过人工，温度无法稳定，通过自动控温装置可以实现蒸馏温度的稳定。本专利技术采用的调节阀选择浙江新欧自控仪表有限公司的ZJHP小型气动调节阀；空气压缩机选择广州市仙锯金属加工机械有限公司的V-0.17/8活塞空压机。优选的方案，蒸馏过程通过冷却机组控制塔顶温度在5℃～10℃。传统的方法，塔顶由自来水冷却，通过冷却机组，能更好地控制塔顶温度，使水和乙二醇分离更彻底。本专利技术采用的冷却机组选择武汉新世界制冷工业有限公司的双机双级螺杆式制冷压缩机组。本专利技术的技术方案，关键是控制蒸馏过程中的负压和温度条件，两者必须同时控制在一定的范围内，充分利用水和乙二醇的沸点差异，采用低温蒸馏的方式将水和乙二醇进行分离，从而得到高浓度的乙二醇和可以外排的废水。表1负压与水的沸点对应表相对现有技术，本专利技术的技术方案带来的有益技术效果：1、能有效实现采出水中水和乙二醇的有效分离，分离的水中乙二醇含量低于5wt％，而乙二醇的质量百分比浓度达到95～98wt％以上；不但可以提高乙二醇的浓度，直接进行循环利用，而且可以减少工业废水中有机物含量，减轻环保压力；2、通过低温蒸馏实现废液回收，有利于降低能耗，降低成本。附图说明【图1】为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式以下结合实例旨在进一步说明本
技术实现思路
，而非限制本专利技术权利要求保护的范围。实验室操作：实施例1：氧化锑1kg与7L乙二醇在-0.085MPa，160℃的条件下反应1h，得到乙二醇锑的饱和溶液和采出水2.5kg，采出水中乙二醇含量为86wt％。将采出水放入玻璃反应釜内在-0.08MPa，60℃的情况下低温蒸馏0.5h，得到溶液2.19kg，含乙二醇98wt％，乙二醇的回收率达到99.8％，分离出来的水中乙二醇含量0.1wt％。对比实施例1：氧化锑1kg与7L乙二醇在-0.085MPa，150℃的条件下反应1.5h，得到乙二醇锑的饱和溶液和采出水1.5kg，采出水中乙二醇含量为76wt％。将采出水放入玻璃反应釜内在-0.08MPa，90℃的情况下低温蒸馏0.5h，得到溶液1.0kg，含乙二醇97wt％，乙二醇的回收率达到85％，分离出来的水中乙二醇含量34wt％。若将实施例1中的蒸馏温度控制在30℃或者蒸馏压力控制在常压，其他条件保持不变，都无法将采出水中的水分离出来。通过该对比实施例中可以看出，温度和压强必须同时控制在本专利技术申请的范围内，如果温度或压力不能控制在本专利技术申请技术方案内，无法将乙二醇和水最大程度分离。工业应用：实施例2：氧化锑250kg与1600kg乙二醇在-0.085MPa，150℃的条件下反应2.0h，得到乙二醇锑的饱和溶液和采出水260kg，采出水中乙二醇含量为66wt％。将采出水放入玻璃反应釜内在-0.08MPa，60℃的情况下低温蒸馏4.0h，得到溶液175kg，含乙二醇98wt％，乙二醇的回收率达到99.9％，蒸馏出来的水中乙二醇含量0.1wt％。对比实施例2：氧化锑250kg与1600kg乙二醇在-0.085MPa，165℃的条件下反应1.5h，得到乙二醇锑的饱和溶液和采出水500kg，采出水中乙二醇含量为83wt％。将采出水放入玻璃反应釜内在-0.08MPa，100℃的情况下低温蒸馏1.0h，得到乙二醇溶液375kg，含乙二醇98wt％，乙二醇的回收率达到88.6％，蒸馏出来的水中乙二醇含量38wt％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法，其特征在于：将乙二醇和水组成的采出水在压力－0.06MPa～－0.09MPa、温度为45℃～75℃的条件下，进行蒸馏分离出乙二醇含量低于5wt％的水，得到浓度为95wt％～98wt％的乙二醇。

【技术特征摘要】
1.一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法，其特征在于：将乙二醇和水组成的采出水在压力－0.06MPa～－0.09MPa、温度为45℃～75℃的条件下，进行蒸馏分离出乙二醇含量低于5wt％的水，得到浓度为95wt％～98wt％的乙二醇。2.根据权利要求1所述的处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法，其特征在于：所述的采出水中乙二醇的含量在30wt％～86wt％。3.根据权利要求1所述的处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法，其特征在于：压力条件为－0.08MPa～－0.09MPa。4.根据权利要求1所述的处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法，其特征在于：温度条件为60℃～75℃。5.根据权利要求1～4...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭文强，姜玉祥，欧鹏，张宏智，
申请(专利权)人：湖南辰州矿业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43