一种毛细管刻蚀导通的方法技术

本发明专利技术涉及一种毛细管刻蚀导通的方法，此方法包括两个步骤：用工具对石英毛细管很小的区域进行处理，使毛细管此区域的聚酰亚胺层去掉，壁厚明显减小；将毛细管的处理部分浸没在氢氟酸中进行刻蚀，直至导通。本发明专利技术的优点为与传统的刻蚀方法相比，此方法刻蚀导通的毛细管刚性强，不易断裂；此刻蚀方法成功率高；刻蚀导通时间变短；刻蚀过程操作简单方便。

Method for etching and conducting through capillary tube

The invention relates to a method for etching capillary conduction, this method includes two steps: using the tools of the quartz capillary tube in a small region for processing, so that this region of the polyimide layer capillary removed, obviously reduce the wall thickness; capillary processing partial immersion etching in hydrofluoric acid, until the conduction. The invention has the advantages as compared with the conventional etching process, the method of etching and conducting capillary rigidity, not easy to break; this etching method with high success rate; etching conduction time is shorter; the etching process is simple and convenient to operate.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及毛细管刻蚀处理，具体地说是。
技术介绍
毛细管刻蚀导通技术应用广泛，包括CE-MS， 2D-CE，蛋白质与肽段 的富集等等。在诸多应用当中，毛细管刻蚀导通的方法有三种。第一种方 法是将毛细管一小段区域的聚酰亚 胺层全部去掉，然后将此段区域浸没在氢氟酸中进行刻蚀，直至导通。这 种方法刻蚀导通的毛细管刚性差，很容易断裂。第二种方法是在毛细管表面用打孔仪打一个孔，在孔中加入 氢氟酸进行刻蚀，直至导通。这种方法虽然增强了刻蚀导通毛细管的刚性， 但是操作过程比较复杂，尤其在毛细管表面打孔的成功率比较低，很容易 断裂。第三种方法是将毛细管侧面 很小区域的聚酰亚胺层去掉，然后进行刻蚀，直至导通。采用这种方法， 刻蚀导通时间不能縮短。由于氢氟酸可以通过聚酰亚胺层与石英间的缝隙 渗透到未去除聚酰亚胺层的部分，因此其他部分也会被刻蚀，刚性增强不 明显。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，可以克服刻蚀毛 细管容易断裂的问题。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为 ，1) 在石英毛细管的外管壁上选取轴向长度0.5-2mm、 1/6-1/2直径宽度的 区域，采用工具将所选取区域的毛细管外管壁上的聚酰亚胺层去除掉，此 时，此区域的壁厚明显减小；2) 将毛细管的选取区域浸没在氢氟酸中进行刻蚀，直至导通。 所述用来去掉毛细管聚酰亚胺层、减小毛细管壁厚的工具为瓷片或刀片等；用工具对石英毛细管进行处理时，毛细管壁厚降低的程度可以通过 工具处理的力度和处理次数来控制。所述氢氟酸为质量浓度20-40%的氢氟酸水溶液；所述导通状态时，选 取区域的毛细管管壁为多孔的网状结构，其管壁厚度为10-20,。本专利技术的有益效果是 (1)与传统的刻蚀方法相比，此方法刻蚀导通的毛细管刚性强，不易断裂；(4) 刻蚀过程操作简单方便。本专利技术用工具对石英毛细管很小的区域 进行处理，使毛细管此区域的聚酰亚胺层去掉，壁厚明显减小，然后将毛 细管的处理部分浸没在氢氟酸中进行刻蚀，直至导通。附图说明图l毛细管(50pmi.d.,375 nmo.d.)刻蚀状况的电镜图；其中(A)瓷片处理后，氢氟酸刻蚀前的状况；(B)瓷片处理的部位经过氢氟酸刻蚀导 通后的状况；(C)氢氟酸刻蚀导通部位的截面图；(D)氢氟酸刻蚀导通部 位截面的放大图。图2刻蚀接口与固定化pH梯度整体柱联用装置图；其中，A:聚焦过 程；B:推动过程；a:固定化pH梯度整体柱(100 pm i.d., 375 pm o.d.) ; b: 聚四氟管；c:毛细管(带有检测窗口， 50limi.d.，375 pmo.d.); d:刻蚀导通 处；e:连接毛细管；f: 1%氨水；g:P/。甲酸；h:检测窗口； i:缓冲液；j:泵。图3蛋白质的混合物经固定化pH梯度整体柱分离，然后经恒流泵推动 经过检测窗口所得的色谱图；其中，a:Trypsin inhibitor; b: Myoglobin; c: RibonudeaseB。每种蛋白质原始浓度为0.0333 mg/mL。聚焦电压12 kv; 聚焦时间10min;推动流速250nL/min; 20mMNH4HCO3推动。具体实施例方式实施例1. ，1) 在石英毛细管的外管壁上选取轴向长度1 mm、 1/4直径宽度的区域， 采用工具将所选取区域的毛细管外管壁上的聚酰亚胺层去除掉，此时，此 区域的壁厚明显减小；2) 将毛细管的选取区域浸没在质量浓度40%的氢氟酸中进行刻蚀，直 至导通。如图1所示，50 ]imi.d., 375 )im o.d.毛细管经过瓷片处理与氢氟酸刻蚀 后的电镜图。由图A可以看出，瓷片处理后，毛细管壁得到一定程度的破 坏。大约100pm宽的区域壁厚减小。壁厚减小最大处大约40 jim。壁厚减 小的程度可以通过瓷片切割的深度来控制。由图B可以看出，40%氢氟酸 室温刻蚀lh左右可以形成部分刻蚀的状况。只有很小的一部分得到刻蚀， 其余部分刻蚀不明显。由图C与D可以看出，刻蚀导通处截面只有很小一 部分的壁厚在10 pim左右，导通；其余大部分的壁厚在100 pm左右。这 样就保证了刻蚀导通处的刚性，不容易断裂。应用例如图2所示，刻蚀接口与固定化pH梯度整体柱联用装置图。联用过程 分为两步聚焦过程与推动过程。聚焦时，样品为Trypsin inhibitor,Myoglobin 与Ribonuclease B的混合物，每种蛋白质浓度为0.0333 mg/mL，溶于20 mM NH4HC03。固定化pH梯度整体柱(100 jim i.d., 375 o.d.)长度为20 cm。4阴极与阳极缓冲液分别为1%氨水与1%甲酸。聚焦电压为12 kv，聚焦时间为10 min。推动时，等电聚焦分离后的蛋白质在恒流泵的推动下经过检 测窗口检测。恒流泵的推动流速为250 nL/min，推动缓冲液为20 mM NH4HC03 。实验结果如图3所示。三种蛋白质得到了分离与检测。这表明 此刻蚀接口可以与固定化pH梯度整体柱联用，以实现蛋白质的富集，分离， 检测。权利要求1. ，其特征在于1)在石英毛细管的外管壁上选取轴向长度0.5-2mm、1/6-1/2直径宽度的区域，采用工具将所选取区域的毛细管外管壁上的聚酰亚胺层去除掉，此时，此区域的壁厚明显减小；2)将毛细管的选取区域浸没在氢氟酸中进行刻蚀，直至导通。2. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述用来去掉毛细管聚 酰亚胺层、减小毛细管壁厚的工具为瓷片或刀片。3. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述氢氟酸为质量浓度 20-40%的氢氟酸水溶液。4. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述导通状态时，选取 区域的毛细管管壁为多孔的网状结构，其管壁厚度为10-20pm。全文摘要本专利技术涉及，此方法包括两个步骤用工具对石英毛细管很小的区域进行处理，使毛细管此区域的聚酰亚胺层去掉，壁厚明显减小；将毛细管的处理部分浸没在氢氟酸中进行刻蚀，直至导通。本专利技术的优点为与传统的刻蚀方法相比，此方法刻蚀导通的毛细管刚性强，不易断裂；此刻蚀方法成功率高；刻蚀导通时间变短；刻蚀过程操作简单方便。文档编号C03C15/00GK101462830SQ20071015902公开日2009年6月24日 申请日期2007年12月19日 优先权日2007年12月19日专利技术者孙良亮, 张丽华, 张玉奎, 张维冰, 朱贵杰, 振 梁, 段继诚 申请人:中国科学院大连化学物理研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种毛细管刻蚀导通的方法，其特征在于：　１）在石英毛细管的外管壁上选取轴向长度０．５－２ｍｍ、１／６－１／２直径宽度的区域，采用工具将所选取区域的毛细管外管壁上的聚酰亚胺层去除掉，此时，此区域的壁厚明显减小；　２）将毛细管的选取区域浸没在氢氟酸中进行刻蚀，直至导通。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张丽华，孙良亮，段继诚，朱贵杰，张维冰，梁振，张玉奎，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]