一种酸洗液中氢氟酸含量的分析方法技术

本发明专利技术涉及一种酸洗液中氢氟酸含量的分析方法，属于分析氢氟酸的方法技术领域。将氟离子选择电极和参比电极放入溶液中，这时构成一组电池，被测溶液的电势值与氟离子活度的对数值呈线性关系。采用定量加入试样的方法便可通过测得E值来计算氟离子的浓度的变化，通过计算最后换算成氢氟酸的浓度。通过检测酸洗槽中硝酸含量及检测温度对氟离子检测的影响进行准确度和回收率实验，表明本方法可满足日常车间酸洗槽液维护的需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种酸洗液中氢氟酸含量的分析方法，属于分析氢氟酸的方法

技术介绍
在表面处理工艺中酸洗槽的化学成份检测要求进行氢氟酸的检测，但传统分析氢氟酸的方法需使用到一氯乙酸及药品硝酸钍，一氯乙酸属于剧毒品，按国家对剧毒品管理要求，需要进行严格管控，增加了管理的难度，同时在使用过程中也需要谨慎小心，否则轻则导致头晕、头痛、恶心、呕吐等症状，重则引起意识突然丧失、反射性呼吸停止等，而硝酸钍为放射性物质，不仅对环境有影响，同时对操作人员的身体也会造成损害，而且由于国家近些加强了对这类物质的管控，导致目前采购和供应非常困难，并可能因此类原因导致生产进度的拖延。因此急需一种快速、准确、无毒的分析方法，满足氢氟酸检测的绿色环保要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种酸洗槽液中氟离子检测方法，主要用于离子选择电极法测量酸洗槽液中氢氟酸含量的实验。本专利技术为了实现上述目的，采用如下技术方案：一种酸洗液中氢氟酸含量的分析方法，该分析方法包含如下步骤：所溶解的合金为TC4，溶解量为2g/L，静置时间大于24h；进行了三种体系的氟离子检测，加标回收率在95.38%-102.88%之间，满足测量要求，具体方式如下：1、配制总离子强度调节缓冲溶液：以硝酸钠和醋酸钠溶液配制，以冰醋酸调节试液pH值，满足pH值在6.00~7.00之间；2、配制氟化钠标准溶液：准确地称取在105℃~110℃干燥至恒重的工作基准试剂氟化钠4.19g，加水50ml溶解，用水稀释至200ml，摇匀；然后逐级稀释，得到0.5、0.1、0.02、0.004、0.0008mol/L的氟标准溶液；3、配制酸洗液：硝酸含量：450g/L，所溶解的合金为TC4溶解量为2g/L，静置时间大于24h；4、标准测试溶液配制：pF1：1*10-1mol/LF：取5*10-1mol/LF溶液20ml，加入TISAB溶液20ml，稀释至100ml；pF1.699：2*10-2mol/LF：取1*10-1mol/LF溶液20ml，加入TISAB溶液20ml，稀释至100ml；用同样梯度稀释的方法，配制溶液pF2.396、pF3.097、pF3.796；5、pF电极标定：在离子计pX测量状态，标定电极，仪器进入标定模块，用标准测试曲线溶液按浓度由低到高依次对电极进行标定。6、测量：将仪器切换到“试样添加模式”，设置好相应参数，添加体积初设为0.2ml，开始测量；将电极清洗干净后，放入标准溶液；等显示稳定后，确认后，添加待测液0.2ml，示数稳定后，若电压变化值在16~40mv内，按“确认”键，计算浓度，平行测四次。本专利技术采用离子计，将氟离子选择电极和参比电极放入溶液中，这时构成一组电池，被测溶液的电势值与氟离子活度的对数值呈线性关系。采用定量加入试样的方法便可通过测得E值来计算氟离子的浓度的变化，通过计算最后换算成氢氟酸的浓度。通过检测酸洗槽中硝酸含量及检测温度对氟离子检测的影响进行准确度和回收率实验，表明本方法可满足日常车间酸洗槽液维护的需求。本专利技术的有益效果：使用氟离子选择电极法检测酸洗槽液中氢氟酸的含量，弥补了化学分析领域在此方面的空白避免使用对环境对操作人员有毒有害物质，实现绿色环保检测。附图说明图1为本专利技术的流程图。具体实施方式模仿酸洗槽的主要成份，所溶解的合金为TC4，溶解量约为2g/L，静置时间大于24h。进行了三种体系的氟离子检测，加标回收率在95.38%-102.88%之间，满足测量要求。具体实验方式如下：1、配制总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：以硝酸钠和醋酸钠溶液以一定比例配制，以以冰醋酸调节试液pH值，满足pH值在6.00~7.00之间。2、配制氟化钠标准溶液：准确地称取在105℃~110℃干燥至恒重的工作基准试剂氟化钠4.19g于小烧杯中，加水50ml溶解，用水稀释至200ml，摇匀。然后逐级稀释，得到0.5、0.1、0.02、0.004、0.0008mol/L的氟标准溶液。3、配制酸洗液：硝酸含量：450g/L，所溶解的合金为TC4溶解量约为2g/L，静置时间大于24h。4、标准测试溶液配制：pF1（1*10-1mol/LF）：取5*10-1mol/LF溶液20ml，加入TISAB溶液20ml，稀释至100ml。pF1.699（2*10-2mol/LF）：取1*10-1mol/LF溶液20ml，加入TISAB溶液20ml，稀释至100ml。用同样梯度稀释的方法，配制溶液pF2.396、pF3.097、pF3.796。5、pF电极标定：在离子计pX测量状态，按“标定”键然后按“确认键”可以标定电极。仪器进入标定模块。用标准测试曲线溶液按浓度由低到高依次对电极进行标定。6测量：将仪器切换到“试样添加模式”，按“测量”键，设置好相应参数，添加体积初设为0.2ml，按“确认”键开始测量。将电极清洗干净后，放入标准溶液。等显示稳定后，按“确认”键，添加待测液0.2ml，示数稳定后，若电压变化值在16~40mv内，按“确认”键，计算浓度，平行测四次。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酸洗液中氢氟酸含量的分析方法，其特征在于，该分析方法包含如下步骤：所溶解的合金为TC4，溶解量为2g/L，静置时间大于24h；进行了三种体系的氟离子检测，加标回收率在95.38%‑102.88%之间，满足测量要求，具体方式如下：1、配制总离子强度调节缓冲溶液：以硝酸钠和醋酸钠溶液配制，以冰醋酸调节试液pH值，满足pH值在6.00~7.00之间；2、配制氟化钠标准溶液：准确地称取在105℃~110℃干燥至恒重的工作基准试剂氟化钠 4.19g，加水50ml溶解，用水稀释至200ml，摇匀；然后逐级稀释，得到0.5、0.1、0.02、0.004、0.0008mol/L的氟标准溶液；3 、配制酸洗液：硝酸含量：450g/L，所溶解的合金为TC4溶解量为2g/L，静置时间大于24h；4 、标准测试溶液配制：pF1：1*10‑1 mol/LF：取5*10‑1 mol/LF溶液20ml，加入TISAB溶液20ml，稀释至100ml；pF1.699：2*10‑2 mol/LF：取1*10‑1 mol/LF溶液20ml，加入TISAB溶液20ml，稀释至100ml；用同样梯度稀释的方法，配制溶液pF2.396、pF3.097、pF3.796；5、 pF电极标定：在离子计pX测量状态，标定电极，仪器进入标定模块，用标准测试曲线溶液按浓度由低到高依次对电极进行标定；6、 测量：将仪器切换到“试样添加模式”，设置好相应参数，添加体积初设为0.2ml，开始测量；将电极清洗干净后，放入标准溶液；等显示稳定后，确认后，添加待测液0.2ml，示数稳定后，若电压变化值在16~40mv内，按“确认”键，计算浓度，平行测四次。...

【技术特征摘要】
1.一种酸洗液中氢氟酸含量的分析方法，其特征在于，该分析方法包含如下步骤：所溶解的合金为TC4，溶解量为2g/L，静置时间大于24h；进行了三种体系的氟离子检测，加标回收率在95.38%-102.88%之间，满足测量要求，具体方式如下：1、配制总离子强度调节缓冲溶液：以硝酸钠和醋酸钠溶液配制，以冰醋酸调节试液pH值，满足pH值在6.00~7.00之间；2、配制氟化钠标准溶液：准确地称取在105℃~110℃干燥至恒重的工作基准试剂氟化钠4.19g，加水50ml溶解，用水稀释至200ml，摇匀；然后逐级稀释，得到0.5、0.1、0.02、0.004、0.0008mol/L的氟标准溶液；3、配制酸洗液：硝酸含量：450g/L，所溶解的合金为TC4溶解量为2g/L，静置时间大于24h；4、标准测试溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：周琳燕，
申请(专利权)人：江西洪都航空工业集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江西;36