一种二氧化硅晶体表面复合增透膜的镀制方法，其特征在于该方法是采用溶胶凝胶过程，以正硅酸乙酯为前驱体，分别以盐酸和氨水为催化剂，制备出酸式／碱式镀膜液，用这两种镀膜液，采用提拉镀膜法，在二氧化硅晶体表面涂制了双层复合膜系，经高温固化后在二氧化硅晶体表面制成两层复合增透膜。本发明专利技术镀制的双层增透膜除了具有非常高的激光破坏阈值，在波长１０５４ｎｍ，脉冲宽度１ｎｓ条件下，超过３０Ｊ／ｃｍ↑［２］，还在较宽的波段范围内４５０ｎｍ～１１００ｎｍ具有较高的光学透过率，且峰值透过率可以采用改变镀膜液浓度配比及提拉速度线性连续调节。
Method for coating composite surface antireflection coating of silicon dioxide crystal surface
A silica crystal surface composite antireflective film plating method, which is characterized in that the method adopts the sol-gel process, using TEOS as precursor, respectively with hydrochloric acid and ammonia as catalyst, prepared by acid / alkali coating liquid, with the two kinds of coating liquid, used in the spin coating method. The silica crystal surface coated two-layer film, curing at high temperature on the silica crystal surface made of two layer composite antireflective film. The present invention plating double antireflection film has very high laser damage threshold, at the wavelength of 1054nm, pulse width 1ns, more than 30J / cm = 2, still a wide range of 450nm ~ 1100nm has high optical transmittance, and peak transmittance can be adjusted continuously with the change coating liquid concentration ratio and linear growth rate.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及溶胶凝胶镀膜方法。特别是一种二氧化硅双层复合增透膜的镀制方法，以解决惯性约束核聚变(ICF)高功率激光器靶场激光入射窗口玻璃增透的问题。
技术介绍
在ICF高功率激光器中，靶丸安置于靶场之中，激光必须通过靶场的窗口玻璃入射。窗口玻璃为二氧化硅晶体，造价昂贵。为了使激光传送效率更高，必须在二氧化硅晶体上镀制光学增透膜层。同时，在不同的实验中，入射的激光波长也不相同，比如分别有532nm，1053nm等。而以前在高功率激光器靶场的二氧化硅晶体表面用溶胶凝胶法镀制的增透膜层，其峰值增透波段比较狭窄，所以在入射激光波长变化时，必须更换晶体，不仅成本高，而且耽误时间，影响实验进度。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题主要是惯性约束核聚变(ICF)高功率激光器靶场激光入射窗口玻璃增透，提供一种，该膜层除了要求具有很高的激光破坏阈值外，还要在较宽的波段范围内具有高透过率，同时其峰值透过率应该连续可调节。本专利技术的技术解决方案如下一种，其特征在于该方法是采用溶胶凝胶过程，以正硅酸乙酯为前驱体，分别以盐酸和氨水为催化剂，制备出酸式/碱式镀膜液，用这两种镀膜液，采用提拉镀膜法，在二氧化硅晶体表面涂制了双层复合膜系，经高温固化后制成。本专利技术的具体步骤如下 ①酸式镀膜液的制备用分析纯的正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇按照1∶2～6∶20～35的摩尔比，在室温下混合以盐酸做催化剂，盐酸加入量为0.01～0.10摩尔比，溶液在磁力搅拌器连续搅拌，为使液相混合均匀，反应完全，搅拌时间应在6小时以上，溶液密封并在所需反应温度环境内陈化24小时以上，便可制得所需的酸式SiO2镀膜液；②碱式SiO2溶胶镀膜液的制备用分析纯的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水，按照1∶2～6∶20～35的摩尔比，在室温下混和，氢氧化氨做催化剂，氢氧化氨加入量为0.01～0.10摩尔比，溶液在磁力搅拌器连续搅拌，为使液相混合均匀，反应完全，搅拌时间应在6小时以上，溶液密封并在所需反应温度环境内陈化24小时以上，然后回流24小时以上，把残余的氨去除干净，便可制得所需的碱式SiO2镀膜液；③膜层镀制经过超声波清洗的二氧化硅晶体，用夹子夹住，在提拉镀膜机上，首先浸入酸式镀膜液，速度在2～15cm/min，在镀膜液中停留3分钟，然后拉出液面，自然风干，置于超净烘箱中，50～150℃的封闭环境中固化30分钟以上，取出；④再置于提拉镀膜机上，浸入碱式镀膜液，速度在2～15cm/min，在镀膜液中停留3分钟，然后拉出液面，自然风干，置于超净烘箱中，600～800℃的封闭环境中固化2小时以上，自然冷却后即可得到所需的膜系。本专利技术膜系特点a.采用本专利技术所获得的膜系，由于固化温度在600℃以上，所以膜层结构稳定，有机结构去除殆尽，膜层十分坚硬、稳定；b.该膜系由于固化温度高，且为双层膜系，所以激光破坏阈值很高，可以达到30J/cm2以上(神光III的设计要求为15J/cm2)；c.该膜系可以在较宽的波段范围内(450nm～1100nm)范围内具有较高的透过率；d该膜系的峰值透过率在一定波长范围内连续可调，具体位置取决于镀膜液的浓度配比及提拉速度。附图说明图1为本专利技术的流程示意图具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明，但不应以此限制本专利技术的保护范围。下表列举了本专利技术的共18个具体实施例，现以实施例1说明本专利技术，该方法的具体步骤如下①酸式镀膜液的制备用分析纯的正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇按照1∶2∶20的摩尔比，在室温下混合以盐酸做催化剂，盐酸加入量为0.01摩尔比，溶液在磁力搅拌器连续搅拌，为使液相混合均匀，反应完全，搅拌时间应在6小时以上，溶液密封并在所需反应温度环境内陈化24小时以上，便可制得所需的酸式SiO2镀膜液；②碱式SiO2溶胶镀膜液的制备用分析纯的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水，按照1∶6∶20的摩尔比，在室温下混和，氢氧化氨做催化剂，氢氧化氨加入量为0.01摩尔比，溶液在磁力搅拌器连续搅拌，为使液相混合均匀，反应完全，搅拌时间应在6小时以上，溶液密封并在所需反应温度环境内陈化24小时以上，然后回流24小时以上，把残余的氨去除干净，便可制得所需的碱式SiO2镀膜液；③膜层镀制经过超声波清洗的二氧化硅晶体，用夹子夹住，在提拉镀膜机上，首先浸入酸式镀膜液，速度在2/min，在镀膜液中停留3分钟，然后拉出液面，自然风干，置于超净烘箱中，50℃的封闭环境中固化30分钟以上，取出；④再置于提拉镀膜机上，浸入碱式镀膜液，速度在10cm/min，在镀膜液中停留3分钟，然后拉出液面，自然风干，置于超净烘箱中，600℃的封闭环境中固化2小时以上，自然冷却后即可得到所需的膜系。 经测试表明本专利技术二氧化硅晶体表面复合增透膜具有的特点是a.采用本专利技术所获得的膜系，由于固化温度在600℃以上，所以膜层结构稳定，有机结构去除殆尽，膜层十分坚硬、稳定；b.该膜系由于固化温度高，且为双层膜系，所以激光破坏阈值很高，可以达到30J/cm2以上；c.该膜系可以在较宽的波段范围内450nm～1100nm范围内具有较高的透过率；d该膜系的峰值透过率在一定波长范围内连续可调，具体位置取决于镀膜液的浓度配比及提拉速度。权利要求1.一种，其特征在于该方法是采用溶胶凝胶过程，以正硅酸乙酯为前驱体，分别以盐酸和氨水为催化剂，制备出酸式/碱式镀膜液，用这两种镀膜液，采用提拉镀膜法，经高温固化后在二氧化硅晶体表面制成了双层复合膜系。2.根据权利要求1所述的，其特征在于该方法的具体步骤如下①酸式镀膜液的制备用分析纯的正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇按照1∶2～6∶20～35的摩尔比，在室温下混合以盐酸做催化剂，盐酸加入量为0.01～0.10摩尔比，溶液在磁力搅拌器连续搅拌，为使液相混合均匀，反应完全，搅拌时间应在6小时以上，溶液密封并在所需反应温度环境内陈化24小时以上，便可制得所需的酸式SiO2镀膜液；②碱式SiO2溶胶镀膜液的制备用分析纯的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水，按照1∶2～6∶20～35的摩尔比，在室温下混和，氢氧化氨做催化剂，加入量为0.01～0.10摩尔比，溶液在磁力搅拌器连续搅拌，为使液相混合均匀，反应完全，搅拌时间应在6小时以上，溶液密封并在所需反应温度环境内陈化24小时以上，然后回流24小时以上，把残余的氨去除干净，便可制得所需的碱式SiO2镀膜液；③膜层镀制经过超声波清洗的二氧化硅晶体，用夹子夹住，在提拉镀膜机上，首先浸入酸式镀膜液，速度在2～15cm/min，在镀膜液中停留3分钟，然后拉出液面，自然风干，置于超净烘箱中，50～150℃的封闭环境中固化30分钟以上，取出；④再置于提拉镀膜机上，浸入碱式镀膜液，速度在2～15cm/min，在镀膜液中停留3分钟，然后拉出液面，自然风干，置于超净烘箱中，600～800℃的封闭环境中固化2小时以上，自然冷却后即可得到所需的膜系。全文摘要一种，其特征在于该方法是采用溶胶凝胶过程，以正硅酸乙酯为前驱体，分别以盐酸和氨水为催化剂，制备出酸式/碱式镀膜液，用这两种镀膜液，采用提拉镀膜法，在二氧化硅晶体表面涂制了双层复合膜系，经高温固化后在二氧化硅晶体表面制成两层复合增透膜。本专利技术镀制的双层增透膜除了具有非常高的激光破坏本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化硅晶体表面复合增透膜的镀制方法，其特征在于该方法是采用溶胶凝胶过程，以正硅酸乙酯为前驱体，分别以盐酸和氨水为催化剂，制备出酸式／碱式镀膜液，用这两种镀膜液，采用提拉镀膜法，经高温固化后在二氧化硅晶体表面制成了双层复合膜系。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘瑞军，唐永兴，朱健强，
申请(专利权)人：中国科学院上海光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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