磁光玻璃陶瓷及其制备方法技术

磁光玻璃陶瓷及其制备方法，本发明专利技术涉及磁光材料领域。该玻璃陶瓷组分为（摩尔比）：ｘＳｉＯ↓［２］－ｙＡｌ↓［２］Ｏ↓［３］－ｚＮａ↓［２］ＣＯ↓［３］－ｕＲｅＦ↓［３］（ｘ＝１０－９０，ｙ＝０－５０，ｚ＝０－４０，ｕ＝１００－（ｘ＋ｙ＋ｚ），Ｒｅ＝Ｎｄ，Ｙｂ，Ｇｄ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｔｂ，Ｔｍ，Ｄｙ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｈｏ，Ｅｒ）。采用熔体急冷法制备，采用ＳｉＯ↓［２］、Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］和ＲｅＦ↓［３］粉体作为原料，混合均匀后加热到１１００－１７００℃并保温０－１０小时，而后，将融熔液制得玻璃体；该玻璃体经退火消除内应力后，继续加热至３００－９００℃并保温０－４０小时。该材料具有磁光性能。

Magneto optic glass ceramic and preparation method thereof

The invention relates to magneto optic glass ceramics and a preparation method thereof, and relates to the field of magneto optic materials. The glass ceramics were divided into (molar ratio): xSiO: 2 yAl: 2 O: 3 zNa: 2 CO: 3 uReF: 3 - 90 (x = 10, y = 0 - 50, z = 0 to u = 40. 100 - (x + y + Z), Re = Nd, Yb, Gd, Ce, Pr, Tb, Tm, Dy, Sm, Eu, Ho, Er). By melt quenching method, using SiO: 2, Al: 2 O: 3, Na: 2 CO: 3 and ReF: 3 powder as raw material, mixing and heating to 1100 to 1700 DEG C and incubated for 0 hours to 10 hours, then. The melting liquid prepared by annealing the vitreous body; vitreous body to eliminate internal stress after heating to 300 to 900 DEG C for 0 to 40 hours and insulation. The material has magneto optical properties.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磁光材料领域，尤其是涉及含稀土氟化物纳米晶的玻璃陶瓷及 其制备工艺。
技术介绍
玻璃陶瓷是对玻璃进行晶化处理而获得的玻璃相和晶相共存的复合材料。 通过控制晶化过程，使纳米晶粒均匀分布于玻璃相中从而获得透明玻璃陶瓷。 应用最早和最广的磁光材料是单晶，而磁光玻璃的研究是从上世纪四、五十年 代开始的。研究表明，单晶材料可具有较优越的磁光性能，但是要制备高光学 质量的大块体单晶难度大、成本高。而玻璃材料一般而言费尔德常数不大、磁 光性能不佳，但具有制备工艺简单、成本低，耐腐蚀性能好、在可见光区具有良好透光性的优点。因此，若 将具有磁光性能的单晶材料引入玻璃基质中形成透明玻璃陶瓷，将可能获得综 合了磁光单晶和玻璃双方优势的新型磁光材料。本专利技术根据上述思路，采用熔 体急冷法及后续热处理，制备了含稀土氟化物纳米晶的透明玻璃陶瓷，该材料 具有磁光效应。
技术实现思路
本专利技术首次提出通过控制玻璃相晶化行为，使稀土氟化物纳米晶在氧化物 玻璃基质中均匀析出，从而获得具有高费尔德常数的透明玻璃陶瓷磁光材料的 方法；并首次提出了含稀土氟化物纳米晶透明玻璃陶瓷的组分及其制备工艺， 目的在于制备出结构稳定，具有高费尔德常数的新型磁光材料。本专利技术的透明璃璃陶瓷的组分为(摩尔比)<formula>formula see original document page 3</formula>(x=10-90, y二0-50， z二0-40' u=100-(x+y+z) ， Re=Nd, Yb, Gd， Ce， Pr， Tb, Tm， [)y, Sm, Eu， Ho， Er)。本专利技术采用如下制备工艺将高纯度粉体原料按照--定组分配比混合后，加热到1100-170(TC并保温0-10小时，而后将熔液浇铸成形；制备出的玻璃块 体经退火后，加热到300-90(TC并保温0-40小时后，获得透明玻璃陶瓷。通过 对组分和热处理制度的控制，使得稀土氟化物纳米晶均匀分布在氧化物玻璃基质中。采用以上设计组分与制备工艺，成功获得了含稀土氟化物纳米晶的透明玻 璃陶瓷，该材料具有磁光性能。本专利技术的透明玻璃陶瓷与磁光玻璃相比，可具有更高的费尔德常数;与己有 的透明磁光晶体相比，具有制备工艺简单、成本低廉、易得到异型材、且材料 光学质量和化学稳定性高的优势。该透明玻璃陶瓷作为新型可见光区磁光材料 具有重要工业应用前景。具体实施方式实例1:将分析纯的Si02、 A1A、 N涯、NdF:,按50Si02: 27AL0:,: 12 Na2C0:,:11NdF:;(摩尔比)的配比精确称量后，研磨半小时使其均匀混合。将研磨后的粉体置于铂金坩埚中，在程控高温箱式电阻炉中加热到139(TC并保温1小时，再 将玻璃熔液快速倒入15(TC预热的铜模中成形；将获得的玻璃放入电阻炉中于 40(TC退火2小时后随炉冷却以消除内应力；退火后的玻璃再加热至65(TC，保 温8小时后，即得到蓝紫色的透明玻璃陶瓷。在JEM-2010型透射电子显微镜下 观察，该玻璃陶瓷中大量尺寸为10-15nm的NdF:!晶粒均匀分布于玻璃基体中。 经测定该材料在可见光区具有磁光效应。实例2:将分析纯的Si02、 ALO:,、 Nad ,按42Si〔)2: 29A1A: 17Na2CO:i:12NdF3 (摩尔比)的配比精确称量原料。将研磨后的粉体置于铂金坩埚中，在程 控高温箱式电阻炉中加热到135(TC并保温1小时，再将玻璃熔液快速倒入150 。C预热的铜模中成形；将获得的玻璃放入电阻炉中于50(TC退火2小时后随炉冷 却以消除内应力；退火后的玻璃再加热至72(TC，保温10分钟后，即得到蓝紫 色的透明玻璃陶瓷。在JEM-2010型透射电子显微镜下观察，该玻璃陶瓷中大量 尺寸为15-30nm的NdF3晶粒均匀分布于玻璃基体中。经测定该材料在可见光区 具有磁光效应。实例3:将分析纯的Si02、 A1A、 Na2CO:,、 YbF3按50Si02: 27A1A: 12Na2C0:!: llYbF:i (摩尔比)的配比精确称量原料研磨半小时使其均匀混合。将研磨后的粉 体置于铂金坩埚中，在程控高温箱式电阻炉中加热到137(TC并保温1小时，再 将玻璃熔液快速倒入15(TC预热的铜模中成形；将获得的玻璃放入电阻炉中于 40(TC退火2小时后随炉冷却以消除内应力；退火后的玻璃再加热至63(TC，保 温8小时后，即得到无色的透明玻璃陶瓷。在JEM-2010型透射电子显微镜下观 察，该玻璃陶瓷中大量尺寸为5-10nm的YbF:i晶粒均匀分布于玻璃基体中。经测 定该材料在可见光区具有磁光效应。权利要求1. 磁光玻璃陶瓷，其特征在于其化学组分为(摩尔比)xSiO2-yAl2O3-zNa2CO3-uReF3，其中x＝10-90，y＝0-50，z＝0-40，u＝100-(x+y+z)，Re＝Nd，Yb，Gd，Ce，Pr，Tb，Tm，Dy，Sm，Eu，Ho或Er。2. —种权利要求1的磁光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于采用熔体急冷法 制备。3. 如权利要求2所述的磁光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于采用Si02、 A1203、 Na2C03和ReF3粉体作为原料，混合均匀后加热到1100-170(TC并保 温0-10小时，而后，将融熔液制得玻璃体；该玻璃体经退火消除内应力后， 继续加热至300-90(TC并保温0-40小时。全文摘要，本专利技术涉及磁光材料领域。该玻璃陶瓷组分为(摩尔比)xSiO₂-yAl₂O₃-zNa₂CO₃-uReF₃(x＝10-90，y＝0-50，z＝0-40，u＝100-(x+y+z)，Re＝Nd，Yb，Gd，Ce，Pr，Tb，Tm，Dy，Sm，Eu，Ho，Er)。采用熔体急冷法制备，采用SiO₂、Al₂O₃、Na₂CO₃和ReF₃粉体作为原料，混合均匀后加热到1100-1700℃并保温0-10小时，而后，将融熔液制得玻璃体；该玻璃体经退火消除内应力后，继续加热至300-900℃并保温0-40小时。该材料具有磁光性能。文档编号C03C10/00GK101209897SQ20061013538公开日2008年7月2日 申请日期2006年12月27日 优先权日2006年12月27日专利技术者余运龙, 峰 刘, 王元生, 陈大钦 申请人:中国科学院福建物质结构研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
磁光玻璃陶瓷，其特征在于：其化学组分为（摩尔比）：ｘＳｉＯ↓［２］－ｙＡｌ↓［２］Ｏ↓［３］－ｚＮａ↓［２］ＣＯ↓［３］－ｕＲｅＦ↓［３］，其中ｘ＝１０－９０，ｙ＝０－５０，ｚ＝０－４０，ｕ＝１００－（ｘ＋ｙ＋ｚ），Ｒｅ＝Ｎｄ，Ｙｂ，Ｇｄ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｔｂ，Ｔｍ，Ｄｙ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｈｏ或Ｅｒ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：余运龙，王元生，陈大钦，刘峰，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]