具有高受激发射截面的掺钕氟化钇纳米晶透明玻璃陶瓷及其制备方法技术

具有高受激发射截面的掺钕氟化钇纳米晶透明玻璃陶瓷及其制备方法，涉及激光材料领域。该玻璃陶瓷组分为（摩尔比）：４４ＳｉＯ↓［２］－２８Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］－ｘＹＦ↓［３］－ｙＬｉＦ－ｚＮｄＦ↓［３］（ｘ＝１３～１８，ｚ＝０．０１～２．０，ｙ＝（２８－ｘ－ｚ））。采用熔体急冷法制备。该玻璃陶瓷对应于［４］↑Ｆ↓［３／２］→［４］↑Ｉ↓［Ｊ］（Ｊ＝９／２，１１／２，１３／２）跃迁的发射峰出现明显的斯塔克分裂。通过调整组分，［４］↑Ｆ↓［３／２］→［４］↑Ｉ↓［１１／２］跃迁的受激发射截面可高达１５．５３×１０↑［－２０］ｃｍ↑［２］，大大高于目前已获应用的掺钕激光玻璃。

Neodymium doped yttrium fluoride nano crystal transparent glass ceramic with high stimulated emission cross section and preparation method thereof

Neodymium doped yttrium fluoride nano crystal transparent glass ceramics with high stimulated emission cross section and preparation method thereof, relating to the field of laser materials. The glass ceramics were divided into (molar ratio): 44SiO: 2 28Al: 2 O: 3 xYF: 3 yLiF zNdF: 3 (x = 13 ~ 18, 0.01 ~ z = 2, y = (28 - X - z)). Melt quenching method was used. The glass ceramics corresponds to 4 = F 3 / 2 down, 4 = I: J (J = 9 / 2, 11 / 2, 13 / 2) emission peak transitions appear obvious stark splitting. By adjusting the components, 4 = F: 3 / 2, 4 / 11 = I: 2 transitions of stimulated emission cross-section can be as high as 15.53 x 10 = 20, CM = 2, much higher than the current has been neodymium glass laser applications.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及固体激光材料领域，尤其是涉及一种具有高受激发射截面的掺钕 玻璃陶瓷及其制备工艺。
技术介绍
目前常用的固体激光材料一般是晶体或玻璃。激光晶体光谱性能较优，缺点是制备难度较大、成本高；与激光晶体相比，玻璃材料容易制备，成本低廉， 但由于其光谱线较宽、发射和吸收截面小、激光起振阈值高， 一般情况下输出 效率低。玻璃陶瓷是玻璃相通过部分晶化而得，通过控制晶化使晶粒尺度在30nm 以下且均匀分布于玻璃基体中，可得到透明的玻璃陶瓷。在氧化物玻璃基体中 含氟化物晶相的透明玻璃陶瓷是一种新型激光材料，在光通讯、光信息领域具 有极大的应用前景。到目前为止，国际上已报道的掺钕含氟化物晶相玻璃陶瓷, 其'Fw—'I^跃迁的受激发射截面最高为6.88Xl(T'cm2,相应的材料组分为 SiO厂AlA-PbF;rCdF;rYF3。但是，该类材料由于含有有毒的氟化铅和氟化镉而降低了其工业应用 价值。本专利技术提出一种新的掺钕含氟化钇纳米晶的玻璃陶瓷及其制备工艺，通 过调整材料组分，可使材料的卞3/2—4111/2跃迁具有很高的受激发射截面，作为 1.06微米发射的固体激光材料极具应用前景。
技术实现思路
本专利技术提出一种掺钕含氟化钇纳米晶透明玻璃陶瓷的组分及其制备工艺， 目的在于制备出结构稳定、受激发射截面高的固体激光材料。本专利技术的透明玻璃陶瓷组分为(摩尔比)44SiO;r28Al必,-xYF:,-yLiF-zNdF,(x=13 18, z=0. 01 2. 0, y:(28-x-z))。本专利技术采用如下制备工艺将粉体原料按照一定组分配比研磨均匀后置于坩埚中，于电阻炉中加热到1300-15001C后保温1-5小时，然后，将玻璃熔液快 速倒入300'C预热的铜模中成形；将获得的玻璃放入电阻炉中退火以消除内应 力；退火后的玻璃继续在550-750'C加热保温1-10小时使之发生部分晶化，得 到蓝色的透明玻璃陶瓷。采用以上前驱玻璃组分和制备工艺，成功获得在氧化物玻璃基体中含均匀 分布的掺钕氧化钇纳米晶的玻璃陶瓷。在玻璃陶瓷的室温荧光发射谱上，对应 于屮,"一'I, (J=9/2， 11/2， 13/2)跃迁的发射峰出现明显的斯塔克分裂，如附图 所示。材料的发光性能与其组分密切相关，通过调整组分，卞:w—'I,w跃迁的受 激发射截面可高达15. 53 X 10,m、大大高于目前己获应用的掺钕激光玻璃(其 'F^—'H迁的发射截面在2. 7-4. 3X10 2°(^范围)。本专利技术的玻璃陶瓷制备工艺简单、设备要求不高、成本低廉、易得到异型材 料，结构稳定且可获得很高的受激发射截面，将可能开发成为一种新型的].06 微米发射固体激光材料。附图说明附图为玻璃陶瓷卞3/2—41」跃迁的室温荧光发射谱。具体实例方式实伊J 1:将分析纯的Si02、 A1203、 LiF、 YF:,和纯度为99. 99%的NdF:,粉体， 按2.0NdF:,: 44SiO" 28A1203: 10LiF:腿,(摩尔比)的配比精确称量后置于 玛瑙研钵中，研磨半小时以上使其均匀混合，而后置于铂金埘埚屮，于程控高 温箱式电阻炉中加热到1400X:后保温1. 5小时，然后，将玻璃熔液快速倒入300 'C预热的铜模中成形；将获得的玻璃放入电阻炉中，在500t:退火2小时后随炉 冷却以消除内应力；将退火后的玻璃在570'C保温2小时后，得到蓝色的、掺杂2.0%钕离子的透明玻璃陶瓷。透射电镜研究表明，该玻璃陶瓷中有大量尺寸为 20-30rnn的YF:，晶粒均匀分布于氧化物玻璃基体中。样品经过表面抛光，用FLS920 荧光光谱仪测量得到室温发射谱，经计算，卞w4l",2跃迁的受激发射截面为 5. 49 X10 ^cm、发光量子效率为67%。实例2:将分析纯的Si02、 A120:,、 LiF、 YFa和纯度为99.99%的NdF:,粉体， 按1.0NdF:,: 44Si0" 28A1A: 10LiF: 17YF:、(摩尔比)的配比精确称量，经过 与实例1相同的制备和热处理过程后，得到蓝色的、掺杂1.0%钕离子的透明玻 璃陶瓷。样品经过表面抛光，用FLS920荧光光谱仪测量得到室温发射谱，经计 算，'I""跃迁的受激发射截面为7. 83X lO—20^,发光量子效率为78%。实例3:将分析纯的Si02、 A120:,、 LiF、 YF:,和纯度为99.999&的NclF3粉体， 按0.1NdF:,: 44Si02: 28A1A: 10LiF: 17.9YF,(摩尔比)的配比精确称量，经 过与实例1相同的制备和热处理过程后，得到淡蓝色的、掺杂O. 1%钕离子的透 明玻璃陶瓷。样品经过表面抛光，用FLS920荧光光谱仪测量得到室温发射谱， 经计算，卞3"—4111/2跃迁的受激发射截面达到15.53X10'2"cm'，发光量子效率达 到95%。权利要求1. 一种具有高受激发射截面的掺钕氟化钇纳米晶透明玻璃陶瓷，其特征在于该玻璃陶瓷组分为(摩尔比)44SiO2-28Al2O3-xYF3-yLiF-zNdF3，其中x＝13～18，z＝0.01～2.0，y＝(28-x-z)。2. --种权利要求1的具有高受激发射截面的掺铵氟化钇纳米晶透明玻璃陶瓷的 制备方法，其特征在于采用熔体急冷法制备。3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于采用SiC)2、 A1203、 NaF、 YF3、 和NdF3粉体作为原料，混合均匀后加热到1300-150(TC后保温l-5小时，然 后，将玻璃熔液快速倒入300'C预热的铜模中成形将获得的玻璃放入电阻 炉中退火以消除内应力;退火后的玻璃继续在550-750'C加热保温1-10小时。全文摘要，涉及激光材料领域。该玻璃陶瓷组分为(摩尔比)44SiO₂-28Al₂O₃-xYF₃-yLiF-zNdF₃(x＝13～18，z＝0.01～2.0，y＝(28-x-z))。采用熔体急冷法制备。该玻璃陶瓷对应于⁴F_3/2→⁴I_J(J＝9/2，11/2，13/2)跃迁的发射峰出现明显的斯塔克分裂。通过调整组分，⁴F_3/2→⁴I_11/2跃迁的受激发射截面可高达15.53×10^-20cm²，大大高于目前已获应用的掺钕激光玻璃。文档编号C03C10/00GK101209900SQ200610135390公开日2008年7月2日 申请日期2006年12月27日 优先权日2006年12月27日发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有高受激发射截面的掺钕氟化钇纳米晶透明玻璃陶瓷，其特征在于：该玻璃陶瓷组分为（摩尔比）：４４ＳｉＯ↓［２］－２８Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］－ｘＹＦ↓［３］－ｙＬｉＦ－ｚＮｄＦ↓［３］，其中ｘ＝１３～１８，ｚ＝０．０１～２．０，ｙ＝（２８－ｘ－ｚ）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈大钦，王元生，马恩，余运龙，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]