含高价离子氧化物的掺镱硼磷酸盐激光玻璃，属于光学玻璃新材料领域。基础玻璃材料组成为Ｐ↓［２］Ｏ↓［５］－Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］－ＺｎＯ－Ｋ↓［２］Ｏ，高价离子氧化物为Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］和Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］，发光物质为Ｙｂ↓［２］Ｏ↓［３］。制备方法包括原料混和制成均匀的配合料，将配合料放入刚玉坩埚内，在１２５０～１２７０℃熔融保温１小时后，浇注成型，在５２０℃保温退火１小时。本发明专利技术的制造方法，采用致密网络结构重建技术设计玻璃的组成和结构，选择合适的Ｂ／Ｐ比，形成稳定的［ＢＰＯ↓［４］］结构单元，使松散的层状结构在熔体冷却过程中转化为致密的网状结构，从而赋予玻璃优异的热和机械性能，同时引入一定量Ｚｎ↑［２＋］、Ｋ↑［＋］、Ｎｂ↑［５＋］、Ｌａ↑［３＋］等，利用玻璃结构效应赋予玻璃优异的光学性能。
Ytterbium doped boron phosphate laser glass containing high valence ion oxide
Ytterbium doped boron phosphate laser glass containing high valence ion oxide belongs to the field of new optical glass material. The basic composition of P glass material: 2 O: 5 B: 2 O: 3 ZnO K: 2 O, high Nb oxide ion: 2 O: 5 and La: 2 O: 3, luminous material Yb: 2 O: 3. The preparation method comprises the raw material blending material with uniform, with material into corundum crucible, casting at 1250 to 1270 DEG C melting heat after 1 hours, 1 hours at 520 DEG C for annealing. The manufacturing method of the invention, the composition and structure of glass network structure design and compact reconstruction technology, the choice of B / P ratio, the formation of a stable BPO: 4: structural units, the layered structure loose into compact net structure in the melt during the cooling process, and give the glass from the thermal and mechanical properties excellent, while adding a certain amount of 2, Zn = K =, +, Nb = 5, La = 3 +, which was given by the glass structure, excellent effect on optical properties of glass.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术是关于一种含高价离子氧化物的掺镱硼磷酸盐激光玻璃，属于光学玻璃新材料 领域。
技术介绍
Yb"离子的能级结构简单，只有*7/2基态和45/2激发态，其吸收峰位于970nm附近， 能与InGaAs 二极管泵浦波长(900 1100nm)有效耦合；Yb^离子理论上不存在交叉驰豫和 激发态吸收，可大大降低材料的热负荷并延长荧光寿命；Yb^离子吸收带较宽、有利于激 光脉冲的压縮而产生高功率脉冲，适合多种抽运机制及提供高输出功率。'氧化物玻璃具有 良好的透光性、高均匀性、低成本和容易制备成型等优点，非常适合作为Yb^离子掺杂 的激光介质材料。新一代激光核聚变用的激光玻璃要求受激发射截面(T③i高、荧光寿命T长、非线性折 射率I12低，同时又要具有良好的热和机械性能等。对于高平均功率固体激光器而言，热 和机械问题显得更为突出，因为即使采用高效率的半导体二极管进行泵浦，仍然有一半泵 浦能量转变成热量沉积在增益介质中，产生热应力和机^^应力等许多问题。现在研究最多， 效果较好的多为掺镱磷酸盐玻璃，但这种玻璃的热-力学性能较差，很难实现大规模工业 化生产。Zhang Liyan (参见文献Liyan Zhang, Hongtao Sun, Haitao Wu, Solid State Communications, 2005， 135(1-2): 150~154)等人的掺镱玻璃中含有一定量的氟化物，具有 较好的热稳定性，'但氟化物的熔点都比较低，在熔制过程中容易挥发，致使掺镱氟磷酸盐玻璃的成分难控制，另外F离子的挥发对环境的污染也较大。贾明(参见文献贾明，陶家有，李蓓，湖南理工学院学报,2006,19(3): 44~48)等人的掺镱玻璃中含有一定量的三氧 化二硼，但由于碱金属和碱土金属氧化物的含量较高，具有稳定的热和机械性能的玻璃形 成范围很窄，而且并未报道相关光谱和激光性能参数。到目前为止，国际上还未见含高价 离子氧化物的掺镱P205-B203-ZnO-K20系统玻璃的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服惨镱磷酸盐激光玻璃的上述不足，制备具有高受激发射截面Oemi，长荧光寿命T，低非线性折射率I12，优良热和机械性能的掺镱硼磷盐系统激光玻璃。含高价离子氧化物的掺镱硼磷酸盐激光玻璃，其基础玻璃材料组成为P205-B203-ZnO-K20，高价离子氧化物为Nb20s和La203，发光物质为Yb203。具体组成摩尔百分数为 P205 (34~54)， B203 (5-25)， ZnO (34)， K20 (5)， Nb205 (0.5)， La203 (0.5)， Yb203 (1)。玻璃熔化温度为1250~1270°C，保温1个小时，退火温度为520°C，保温1个小时。含高价离子氧化物的掺镱硼磷酸盐激光玻璃的制造方法，按配比称取磷酸氢二氨、硼 酸、氧化锌、碳酸钾、五氧化二铌、三氧化二镧、三氧化二镱等原料，混合制成均匀的配合料，将配合料放入刚玉坩埚内，在1250 127(TC熔融保温1小时后，浇注成型，在520'C 左右保温退火1小时。本专利技术的制造方法，采用致密网络结构重建技术设计玻璃的组成和结构，选择合适的 B/P比，在玻璃结构中形成稳定的结构单元，使松散的层状结构在熔体冷却过程中 转化为致密的网状结构，从而赋予玻璃优异的热学性能，特别是克服传统磷酸盐玻璃热膨 胀系数高的不足。为了克服传统硼磷酸盐玻璃易分相的缺点引入较多Zr^+离子，扩大了玻 璃的形成范围，但Zr^+离子含量过多会对玻璃的光谱和激光性能造成不利影响，因此同时 引入少量K+、 Nb5+、 La3+离子等，使玻璃网络结构中含有、 、 、 、 、 、 和等多种结构单元，增大了 Yb3+离子周围配位场的 不对称性，从而赋予玻璃优异的光谱和激光性能，同时又不至于引起玻璃分相。由本专利技术提供的方法制备的含高价离子氧化物的掺镱硼磷酸盐激光玻璃材料在 25 300。C温度范围内的热膨胀系数为53.9~68.5xl(T7°C—!之间，显微硬度为4087~4452 MPa， 1005nm处的受激发射截面cjemi为0.76~0.97pm2，荧光寿命t为936~998ps，非线性 折射率n2为1.12~1.18xl0—13esu，增益系数(remrc为0.76^0.91pm2'ms。该玻璃具有较好的 光学均匀性，是一类具有广泛应用前景的实用光学玻璃新材料。由本专利技术所制得玻璃的主要性能如表1所示表1本专利技术所提供的玻璃性能<table>table see original document page 4</column></row><table>以磷酸氢二氨、硼酸、氧化锌、碳酸钾、五氧化二铌、三氧化二镧、三氧化二镱为原 料，按上述组分称量、混和均匀，然后在125(TC的电炉中保温1小时，将熔制好的玻璃 液在模具中快速冷却形成块状基础玻璃，送入52(TC的退火炉中退火，保温1个小时，然后冷却至室温即成掺镱的硼磷酸盐激光玻璃材料。其热膨胀系数为68.5x10—^C—1，显微 硬度为4087MPa，非线性折射率n2为1.17><l(r13esu，受激发射截面aemi为0.76pm2，荧光 寿命t为998 u s，增益系数cjemri为0.76 pm2'ms，其它性能如表1所示。实施例2:玻璃组成(moP/。)为<table>table see original document page 5</column></row><table>以磷酸氢二氨、硼酸、氧化锌、碳酸钾、五氧化二铌、三氧化二镧、三氧化二镱为原 料，按上述组分称量、混和均匀，然后在1260'C的电炉中保温1小时，将熔制好的玻璃 液在模具中快速冷却形成块状基础玻璃，送入52(TC的退火炉中退火，保温1个小时，然 后冷却至室温即成掺镱的硼磷酸盐激光玻璃材料。其热膨胀系数为61.3x10—^C—1，显微 硬度为4169MPa，非线性折射率n2为1.18xl0—13esu，受激发射截面cremi为0.81pm2，荧光 寿命t为945ys，增益系数( emrc为0.77pn^ms，其它性能如表1所示。实施例3:玻璃组成(11101%)为<table>table see original document page 5</column></row><table>以磷酸氢二氨、硼酸、氧化锌、碳酸钾、五氧化二铌、三氧化二镧、三氧化二镱为原 料，按上述组分称量、混和均匀，然后在127(TC的电炉中保温1小时，将熔制好的玻璃 液在模具中快速冷却形成块状基础玻璃，送入52(TC的退火炉中退火，保温1个小时，然 后冷却至室温即成掺镱的硼磷酸盐激光玻璃材料。其热膨胀系数为55.1x10—^C—1，显微 硬度为4452MPa，非线性折射率n2为1.14xl0'13esu，受激发射截面aemi为0.97pm2，荧光 寿命t为936 n s，增益系数cjemi*t为0.91 pm2*ms，其它性能如表1所示。实施例4:玻璃组成(molM)为<table>table s本文档来自技高网...
【技术保护点】
含高价离子氧化物的掺镱硼磷酸盐激光玻璃，其特征在于：基础玻璃材料组成为Ｐ↓［２］Ｏ↓［５］－Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］－ＺｎＯ－Ｋ↓［２］Ｏ－Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］－Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］，发光物质为Ｙｂ↓［２］Ｏ↓［３］，具体组成摩尔百分比为：Ｐ↓［２］Ｏ↓［５］：３４～５４，Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］：５～２５，ＺｎＯ：３４，Ｋ↓［２］Ｏ：５，Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］：０．５，Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］：０．５，Ｙｂ↓［２］Ｏ↓［３］：１。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘树江，卢安贤，姚金水，陈玉清，刘建安，张梅梅，
申请(专利权)人：山东轻工业学院，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]
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