一种过渡金属硼化物涂层及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种过渡金属硼化物涂层及其制备方法，方法包括：将基底待沉积表面进行离子轰击清洗；将离子轰击清洗后的基底表面上用电弧离子镀形成过渡金属层；用磁控溅射与电弧离子镀共沉积的复合镀膜技术在过渡金属层上形成过渡金属硼化物涂层MBx。本发明专利技术中采用通过磁控溅射与电弧离子镀相结合的MS/AIP复合沉积工艺，得到通过过渡金属层与基底表面结合的过渡金属硼化物涂层MBx；其中过渡金属层通过电弧离子镀进行沉积，具有高的离化率和粒子能量，在沉积过程中由于负偏压的作用，可以对基底表面进行有效的离子轰击，提高了沉积粒子的动能，使表面不断沉积的粒子与表层原子发生冶金结合，最终使基底表面和沉积的过渡金属硼化物涂层MBx的结合力大大提升。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于真空镀膜
，具体涉及。
技术介绍
过渡金属硼化物由于具有高的熔点、硬度、化学稳定性以及良好的导热和导电性能，因此非常适于被作为硬质耐磨防护涂层材料使用。 目前，过渡金属硼化物涂层，多采用磁控溅射进行沉积，可以获得均匀致密且表面光洁的涂层；但是由于磁控溅射自身离化率低的局限性，往往造成涂层与基底结合强度不足，使涂层在服役过程中过早剥落。比如Mu-jian XIA等人(Trans.Nonferrous Met.Soc.China 23(2013)2957-2961)采用磁控溅射方法制备了以Ti为过渡层的TiB2涂层，其具体的制备方法为:采用TiB2(纯度:99.9% )和Ti (纯度:99.95% )作溅射靶材，靶基距设定为50mm,选用尺寸为1mmX 1mmX Imm的316L不锈钢做基片；将基片前处理之后，采用直流磁控溅射沉积Ti过渡层，沉积温度为150°C，靶功率为40W ;然后再采用射频磁控溅射沉积TiB2层，沉积温度为350°C，靶功率为120W，工作气压为0.7Pa ;并重复交替Ti层和TiB2层的沉积，最终制备[Ti/TiB2]n多层结构涂层。用划痕法测试涂层结合强度，涂层结合强度随着η的增大而增大，η = 3时，涂层具有最高的结合强度约为25Ν ;而对于产品使用过程中对耐磨涂层的结合强度需求而言，这一结合强度值很低，基本难以满足实际应用需求。 而相比磁控溅射，电弧离子镀也是一种非常实用的涂层沉积技术，其具有高的离化率，可以使生成的涂层获得较好的膜基结合强度；但是过渡金属硼化物脆性较大，不适合用作多弧靶材进行沉积。因此现有制备方式和涂层结合强度上难以实现优良的统一。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于克服现有技术的上述不足，提出一种通过磁控溅射与电弧离子镀相结合的MS/AIP复合沉积工艺在基底上制备结合力强的过渡金属硼化物(MBx)涂层的方法。 为了实现上述专利技术目的，本专利技术实施例的技术方案如下: —种过渡金属硼化物涂层的制备方法，包括如下步骤: 将基底待沉积表面进行离子轰击清洗； 将所述离子轰击清洗后的基底表面上用电弧离子镀形成过渡金属层； 用磁控溅射与电弧离子镀共沉积的复合镀膜技术在所述过渡金属层上形成过渡金属硼化物涂层MBx。 本专利技术中采用通过磁控溅射与电弧离子镀相结合的MS/AIP复合沉积工艺，得到通过过渡金属层与基底表面结合的过渡金属硼化物涂层MBx ;其中过渡金属层通过电弧离子镀进行，具有高的离化率和粒子能量，在沉积过程中由于负偏压的作用，可以对基底表面进行有效的离子轰击，提高了沉积粒子的动能，使表面不断沉积的粒子与表层原子发生冶金结合，最终使基底表面和沉积的过渡金属硼化物涂层MBx的结合力大大提升。 本专利技术进一步还保护由上述方法制备得到的过渡金属硼化物涂层，所述过渡金属硼化物涂层通过磁控溅射与电弧离子镀共沉积的复合镀膜技术沉积于基底的过渡金属层上；其中，所述过渡金属层通过电弧离子镀的方式沉积于所述基底上。 本专利技术制备的过渡金属硼化物涂层，过渡金属层通过电弧离子镀进行沉积，之后再采用磁控溅射与电弧离子镀共沉积的复合镀膜技术沉积过渡金属硼化物涂层；在沉积过程中由于负偏压作用，可以对基底表面进行有效的离子轰击，提高了沉积粒子的动能，使表面不断沉积的粒子与表层原子发生冶金结合；最终使基底表面和过渡金属硼化物涂层的结合力大大提升。 【附图说明】 下面将结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明，附图中: 图1为本专利技术实施例过渡金属硼化物涂层的制备方法示意图； 图2为本专利技术制备得到的涂层结构示意图； 图3为本专利技术实施例过渡金属硼化物涂层及其制备方法中采用的磁控溅射/电弧离子镀复合镀膜设备示意图； 图4为本专利技术实施例采用磁控溅射与电弧离子镀共沉积的复合镀膜技术获得的WB2涂层的划痕试验测试结果图； 图5为本专利技术实施例单纯采用磁控溅射的方法制备的WB2涂层的划痕试验测试结果图，即摩擦力与声信号随施加载荷变化的关系曲线。 【具体实施方式】 为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。 本专利技术实施例提供一种基底上制备过渡金属硼化物涂层的方法，参见图1所示，包括如下步骤: S10,将待沉积的基底进打如处理； S20，将前处理后基底待沉积表面进行离子轰击清洗； S30，用电弧离子镀在基底待沉积表面形成过渡金属层M ； S40，用磁控溅射与电弧离子镀共沉积的复合镀膜技术在过渡金属层M上形成过渡金属硼化物涂层MBX。 本专利技术上述步骤采用磁控溅射和电弧离子镀相结合的复合技术进行涂层沉积，其中待沉积的基底材料可以是需要制备过渡金属硼化物涂层的刀具、模具及零部件等等。步骤SlO中进行前处理的方式可以包括依次将待沉积的基底用丙酮、乙醇、蒸馏水等溶剂进行超声清洗，使其表面清洁利于与涂层结合。 进一步步骤S20中将前处理后基底的待沉积表面是那个进行离子轰击清洗，用活性的等离子体或者粒子轰击的表面，使污染物脱离表面最终被真空泵吸走；且清洗之后使基底的表面在原子级范围内变得更加“粗糙”，改变表面的粘接特性，进一步提升与涂层的粘结性。 在步骤S20的离子轰击清洗后，步骤S30在离子轰击清洗后的基底待沉积表面进行电弧离子镀。其中在该步骤中以所需沉积过渡金属硼化物涂层MBx中的过渡金属M为电弧靶，在真空条件下进行电弧离子镀沉积，最终使过渡金属M在基底的待沉积表面上形成该过渡金属M的薄层。在该电弧离子镀进行的过程中，电弧技术本身具有高的离化率和粒子能量，在沉积过程中由于负偏压的作用，可以对基底表面进行有效的离子轰击，提高了沉积粒子的动能，使表面不断沉积的粒子与表层原子发生冶金结合，使膜基结合力大大提升。 进一步在步骤S30之后，再通过磁控溅射与电弧离子镀共沉积复合镀膜技术在具有过渡金属层M的基底上进行过渡金属硼化物层的沉积，其中采用过渡金属硼化物MBy作磁控靶，采用过渡金属M作为电弧靶，最终在金属层M上形成过渡金属硼化物MBx (y>x)涂层。 本专利技术中采用通过磁控溅射与电弧离子镀相结合的MS/AIP复合沉积工艺，得到通过过渡金属层M与基底表面结合的过渡金属硼化物涂层MBx ;其中过渡金属层M通过电弧离子镀进行，具有高的离化率和粒子能量，在沉积过程中由于负偏压作用，可以对基底表面进行有效的离子轰击，提高了沉积粒子的动能，使表面不断沉积的粒子与表层原子发生冶金结合，最终使基底表面和沉积的过渡金属硼化物涂层MBx的结合力大大提升。 本专利技术中采用的过渡金属M可以为元素周期表IVB、VB、VIB及VIIB族元素；最终沉积得的过渡金属硼化物涂层MBx，其中0.5 < X < 4。其中，在磁控溅射沉积过程中采用过渡金属硼化物MBy作为磁控靶，由于过渡金属硼化物MBy与过渡金属M同时沉积，因此得到的过渡金属硼化物涂层MBx中的B含量要低于磁控靶MBy中的B含量，因此在作为磁控靶的硼化物中B的含量要高于将要生成涂层中的含量，即y>x。 同时，在实施过程中被溅射出的靶材粒子若直本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种过渡金属硼化物涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将基底待沉积表面进行离子轰击清洗；将所述离子轰击清洗后的基底表面上用电弧离子镀形成过渡金属层；用磁控溅射与电弧离子镀共沉积的复合镀膜技术在所述过渡金属层上形成过渡金属硼化物涂层MBx。

【技术特征摘要】
1.一种过渡金属硼化物涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 将基底待沉积表面进行离子轰击清洗； 将所述离子轰击清洗后的基底表面上用电弧离子镀形成过渡金属层； 用磁控溅射与电弧离子镀共沉积的复合镀膜技术在所述过渡金属层上形成过渡金属硼化物涂层MBx。2.如权利要求1所述的一种过渡金属硼化物涂层的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射与电弧离子镀共沉积过程是磁控溅射与电弧离子镀同时进行；其中磁控靶为过渡金属硼化物MBy，电弧靶为过渡金属M ;其中，y>x。3.如权利要求1或2所述的一种过渡金属硼化物涂层的制备方法，其特征在于，将所述基底待沉积表面进行离子轰击清洗步骤之前，还包括将所述基底依次用丙酮、乙醇、蒸馏水进行超声清洗。4.如权利要求1或2所述的一种过渡金属硼化物涂层的制备方法，其特征在于，所述超声清洗过程之后，还包括将所述基底用氮气吹干。5.如权利要求4所述的一种过渡金属硼化...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐永炳，蒋春磊，
申请(专利权)人：中国科学院深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44