一种锂离子电池正极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锂离子电池正极材料及其制备方法，所述制备方法包括：将磷酸铁锂、石墨稀、无水碘化锂和乙腈混合，并进行超声搅拌，之后进行旋蒸处理，去除乙腈；在上述混合物中再次加入相同体积的乙腈，并进行超声搅拌，之后进行旋蒸处理，去除乙腈，得到混合物A；将混合物A移入石英试管中，并放入管式炉中煅烧，冷却至室温后得到所述正极材料。解决了传统的锂离子电池的正极材料锂离子的扩散能力较弱，耐高温能力不足，同时电化学性能也较差的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电池材料，特别涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法。
技术介绍
锂离子是依靠氧化还原反应来实现化学能与电能相互转变的二次电池，主要工作部件由三部分构成，正极、负极和起分隔作用的电解质溶液。正极负极都是将活性材料固定在集流体上，正极集流体一般为铝箔，负极集流体为铜箔，电解液为非水溶剂的锂盐溶液构成，包括一层隔膜，能透过电解液，一般为聚丙稀薄膜。申请号为201210369003.3的专利技术专利，本专利技术涉及一种锂离子电池正极复合材料，其包括正极活性物质及包覆于该正极活性物质表面的包覆层，该包覆层的材料为具有单斜晶系结构、空间群为C2/c的锂-金属复合氧化物。申请号为201410241172.8的专利技术专利，本专利技术涉及一种锂离子电池及其正极材料，该正极材料包括呈粉状颗粒的钴酸锂材料，所述钴酸锂材料中掺杂元素铌，所述钴酸锂材料的中值粒径D50为16-20微米，所述钴酸锂材料的体积压实密度为4.0-4.2g/m3，克容量为162mAh/g-175mAh/g。通过采用上述正极材料，采用颗粒合理配比以及掺杂有过渡元素铌，提高电池容量和充放电电压，从而得到高容量高电压锂离子电池。充电过程时，锂离子从正极材料中脱出，通过电解质溶液扩散到负极附近，然后嵌入到负极材料中，这时，电子从正极材料中通过正极集流体沿着导线进入负极集流体，再与负极材料反应。放电反应时则与此相反,裡离子从负极脱出进入电解液，正极材料周围的锂离子嵌入到正极材料中，电子从负极沿着导线进入正极参与反应。传统的锂离子电池的正极材料锂离子的扩散能力较弱，耐高温能力不足，同时电化学性能也较差。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种锂离子电池正极材料及其制备方法，解决了传统的锂离子电池的正极材料锂离子的扩散能力较弱，耐高温能力不足，同时电化学性能也较差的问题。本专利技术提供了一种锂离子电池正极材料的制备方法，其中，所述制备方法包括：(1)将磷酸铁锂、石墨稀、无水碘化锂和乙腈混合，并进行超声搅拌，之后进行旋蒸处理，去除乙腈；(2)在上述混合物中再次加入相同体积的乙腈，并进行超声搅拌，之后进行旋蒸处理，去除乙腈，得到混合物A；(3)将混合物A移入石英试管中，并放入管式炉中煅烧，冷却至室温后得到所述正极材料，其中，相对于100重量份的磷酸铁锂，所述石墨烯的用量为35-55重量份，所述无水碘化锂的用量为10-25g，所述乙腈的用量为35-65重量份。优选的，相对于100重量份的磷酸铁锂，所述石墨烯的用量为40-50重量份，所述无水碘化锂的用量为15-20g，所述乙腈的用量为45-55重量份。优选的，所述步骤(1)中超声搅拌的频率为20-25KHz，超声搅拌时间为4-7min。优选的，所述步骤(2)中超声搅拌的频率为10-15KHz，超声搅拌的时间为10-15min。优选的，所述煅烧时先将管式炉的温度升至300-400℃，之后保温1-1.5h，然后继续升温至500-650℃，保温1-1.2h。优选的，所述步骤(3)中，在煅烧前，将所述管式炉内通入保护气体，以排净管式炉内的空气。优选的，所述保护气体为氩气、氢气和氮气中的一种或多种。本专利技术还提供了一种锂离子电池正极材料，所述锂离子电池正极材料由权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制得。有益效果：本专利技术提供了一种锂离子电池正极材料及其制备方法，正极材料利用磷酸铁锂和石墨烯合成制得，形成三围空间结构，碳包覆均勾分布，无定形存在的碳材料起到连接作用同时形成了空隙通道，给电子传输和锂离子扩散提供了高效的通道。制备得到的正极材料达到了动力电池对高电流充放电的要求，进一步保证对电化学性能起到显著改善，证明了该方法的工业应用前景。具体实施方式下面详细说明本专利技术的优选实施方式。实施例1将100g磷酸铁锂、40g石墨稀、15g无水碘化锂和45g乙腈混合，并进行超声搅拌(频率为20KHz，时间为4min)，之后进行旋蒸处理，去除乙腈；在上述混合物中再次加入45g的乙腈，并进行超声搅拌(频率为10KHz，时间为10min)，之后进行旋蒸处理，去除乙腈，得到混合物A；将混合物A移入石英试管中，并放入管式炉中煅烧，煅烧时先将管式炉的温度升至300℃，之后保温1h，然后继续升温至500℃，保温1h，冷却至室温后得到所述正极材料A1。实施例2将100g磷酸铁锂、50g石墨稀、20g无水碘化锂和55g乙腈混合，并进行超声搅拌(频率为25KHz，时间为7min)，之后进行旋蒸处理，去除乙腈；在上述混合物中再次加入55g的乙腈，并进行超声搅拌(频率为15KHz，时间为15min)，之后进行旋蒸处理，去除乙腈，得到混合物A；将混合物A移入石英试管中，并放入管式炉中煅烧，煅烧时先将管式炉的温度升至400℃，之后保温1.5h，然后继续升温至650℃，保温1.2h，冷却至室温后得到所述正极材料A2。实施例3将100g磷酸铁锂、45g石墨稀、18g无水碘化锂和50g乙腈混合，并进行超声搅拌(频率为22KHz，时间为6min)，之后进行旋蒸处理，去除乙腈；在上述混合物中再次加入50g的乙腈，并进行超声搅拌(频率为12KHz，时间为13min)，之后进行旋蒸处理，去除乙腈，得到混合物A；将混合物A移入石英试管中，并放入管式炉中煅烧，煅烧时先将管式炉的温度升至350℃，之后保温1.2h，然后继续升温至550℃，保温1.1h，冷却至室温后得到所述正极材料A3。实施例4按照实施例1的方法进行制备，不同的是，磷酸铁锂的用量为100g，所述石墨烯的用量为35g，所述无水碘化锂的用量为10g，所述乙腈的用量为35g,得到所述正极材料A4。实施例5按照实施例1的方法进行制备，不同的是，磷酸铁锂的用量为100g，所述石墨烯的用量为55g，所述无水碘化锂的用量为25g，所述乙腈的用量为65g,得到所述正极材料A5。对比例1按照实施例1的方法进行制备，不同的是，磷酸铁锂的用量为100g，所述石墨烯的用量为25g，所述无水碘化锂的用量为5g，所述乙腈的用量为25g,得到所述正极材料D1。对比例2按照实施例1的方法进行制备，不同的是，磷酸铁锂的用量为100g，所述石墨烯的用量为65g，所述无水碘化锂的用量为35g，所述乙腈的用量为75g,得到所述正极材料D2。同时，为了验证本专利技术所得正极材料的性能，进行性能进行了容量测试、倍率性能测试、耐高温测试、月自放电率测试和0.5C循环寿命测试，具体结果如表1所示：、表1性能测试结果通过表1可以看出，在本专利技术范围内制得的正极材料A1-A5，其容量、倍率性能、耐高温性能、月自放电率、0.5C循环寿命要高于在本专利技术范围外制得的正极材料D1和D2，且A1-A5的最高耐受温度要高于D1和D2，在本专利技术优选的范围内制得的正极材料A1-A3各方面性能都要高于D1和D2。本专利技术提供了一种锂离子电池正极材料及其制备方法，正极材料利用磷酸铁锂和石墨烯合成制得，形成三围空间结构，碳包覆均勾分布，无定形存在的碳材料起到连接作用同时形成了空隙通道，给电子传输和锂离子扩散提供了高效的通道。制备得到的正极材料达到了动力电池对高电流充放电的要求，进一步保证对电化学性能起到显著改善，证明了该方法的工业应用前景。以上所述的仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：(1)将磷酸铁锂、石墨稀、无水碘化锂和乙腈混合，并进行超声搅拌，之后进行旋蒸处理，去除乙腈；(2)在上述混合物中再次加入相同体积的乙腈，并进行超声搅拌，之后进行旋蒸处理，去除乙腈，得到混合物A；(3)将混合物A移入石英试管中，并放入管式炉中煅烧，冷却至室温后得到所述正极材料，其中，相对于100重量份的磷酸铁锂，所述石墨烯的用量为35‑55重量份，所述无水碘化锂的用量为10‑25g，所述乙腈的用量为35‑65重量份。

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：(1)将磷酸铁锂、石墨稀、无水碘化锂和乙腈混合，并进行超声搅拌，之后进行旋蒸处理，去除乙腈；(2)在上述混合物中再次加入相同体积的乙腈，并进行超声搅拌，之后进行旋蒸处理，去除乙腈，得到混合物A；(3)将混合物A移入石英试管中，并放入管式炉中煅烧，冷却至室温后得到所述正极材料，其中，相对于100重量份的磷酸铁锂，所述石墨烯的用量为35-55重量份，所述无水碘化锂的用量为10-25g，所述乙腈的用量为35-65重量份。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，相对于100重量份的磷酸铁锂，所述石墨烯的用量为40-50重量份，所述无水碘化锂的用量为15-20g，所述乙腈的用量为45-55重量份。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚佑灿，
申请(专利权)人：姚佑灿，
类型：发明
国别省市：广东;44