从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法技术

本发明专利技术公开了一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，包括以下步骤：将碳纤维增强复合材料切割成体积不大于10cm3的小块，备用；配制溶解液：将磷酸盐化合物溶于有机溶剂中，得溶解液；将步骤（1）中切成小块的碳纤维增强复合材料加到溶解液中，在100‑250℃的温度下搅拌反应5‑12h，得初解物；将初解物放入超临界CO2提纯装置中反应1‑2h，得粗产物，然后将粗产物洗涤、干燥得碳纤维。本发明专利技术的回收条件较为温和，不使用腐蚀性较强的强酸，回收的碳纤维表面干净，力学性能较好，其力学性能够达到原始碳纤维力学性能的90%及以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子材料的回收领域，具体涉及一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法。
技术介绍
碳纤维增强树脂复合材料因其优异得物理和化学性能，被广泛应用于汽车、航空航天、体育休闲领域以及/风力发电/电子电器/医疗器械等工业领域。然而，伴随复合材料的高强性能和高耐腐蚀性特点，也使复合材料的废弃物回收处理变得异常困难，特别是碳纤维复合材料的废弃物，其适用范围不断扩大，生产成本相对较高，如果能从废料中回收再利用，不仅减少对环境的危害，也更加经济。现有的碳纤维复合废料的回收方法有物理法和化学法，物理法对设备要求过高，化学法中利用燃烧回收热能的方法不仅会造成二次污染，而且经济效益有限，得不偿失，对于使用有机强酸、无机强酸等酸类回收的方法，由于这类酸腐蚀性较强，用量大，且不可回收，对环境和设备造成了较大负担。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，该方法在不使用强酸的前提下仍能获得力学性能保存度高的碳纤维，且碳纤维表面干净，污染小。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，包括以下步骤：（1）将碳纤维增强复合材料切割成体积不大于10cm3的小块，备用；（2）配制溶解液：将磷酸盐化合物溶于有机溶剂中，得溶解液；（3）将步骤（1）中切成小块的碳纤维增强复合材料加到溶解液中，在100-250℃的温度下搅拌反应5-12h，得初解物；（4）将初解物放入超临界CO2提纯装置中反应1-2h，得粗产物，然后将粗产物洗涤、干燥得碳纤维。优选的，步骤（4）中所述超临界CO2提纯装置中反应条件为：温度150-200℃，工作压力为8-20MPa。优选的，步骤（2）中磷酸盐化合物选自磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、酸式焦磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾或/和它们水合物的一种或多种的混合物。优选的，步骤（2）中有机溶剂为沸点大于120℃的醇溶剂。优选的，所述醇溶剂为无水苯甲醇、乙二醇、丙三醇、二甘醇或三甘醇中的一种或多种的混合。优选的，所述碳纤维增强复合材料的基体树脂为热固性树脂。优选的，所述热固性树脂包括环氧树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、不饱和聚酯树脂、三聚氰胺甲醛树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂和脲醛树脂。本专利技术所达到的有益效果：本专利技术的回收条件较为温和，不使用腐蚀性较强的强酸，使用的磷酸盐化合物毒性小，甚至无毒，食品级可用，回收的碳纤维表面干净，力学性能较好，其力学性能够达到原始碳纤维力学性能的90%及以上。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。实施例1一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，包括以下步骤：（1）将碳纤维增强的环氧树脂复合材料废料切割成体积月5cm3的小块，备用；（2）配制溶解液：将磷酸钾溶于苯甲醇中，其中磷酸钾质量是苯甲醇质量的15%，得溶解液；（3）取上述100g切成小块的碳纤维增强复合材料加到600ml溶解液中，在220℃的温度下搅拌反应8h，得初解物；（4）将初解物放入超临界CO2提纯装置中继续反应，温度200℃，工作压力为10MPa，反应时间1.5h，得粗产物，然后将粗产物洗涤、干燥得碳纤维。本实施例回收的碳纤维表面较干净，几乎无结碳、树脂残留，回收的碳纤维力学性能保持了原始碳纤维力学性能的90%。实施例2一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，包括以下步骤：（1）将碳纤维增强的酚醛树脂复合材料切割成体积约10cm3的小块，备用；（2）配制溶解液：将磷酸二氢钠溶于乙二醇中，其中磷酸二氢钠的质量是乙二醇质量的8%，得溶解液；（3）将1000g切成小块的碳纤维增强复合材料加到4L溶解液中，在180℃的温度下搅拌反应10h，得初解物；（4）将初解物放入超临界CO2提纯装置中继续反应，温度160℃，工作压力为15MPa，反应时间2h，得粗产物，然后将粗产物洗涤、干燥得碳纤维。本实施例回收的碳纤维表面较干净，几乎无结碳，几乎树脂残留，回收的碳纤维力学性能保持了原始碳纤维力学性能的90%以上。实施例3一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，包括以下步骤：（1）将碳纤维增强的聚氨酯树脂复合材料切割成体积约5cm3的小块，备用；（2）配制溶解液：将磷酸氢二铵溶于二甘醇中，其中磷酸氢二铵的质量是二甘醇质量的15%，得溶解液；（3）将5000g切成小块的碳纤维增强复合材料加到8L溶解液中，在250℃的温度下搅拌反应10h，得初解物；（4）将初解物放入超临界CO2提纯装置中继续反应，温度180℃，工作压力为20MPa，反应时间1h，得粗产物，然后将粗产物洗涤、干燥得碳纤维。本实施例回收的碳纤维表面较干净，几乎无结碳，几乎树脂残留，回收的碳纤维力学性能保持了原始碳纤维力学性能的90%。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将碳纤维增强复合材料切割成体积不大于10cm3的小块，备用；（2）配制溶解液：将磷酸盐化合物溶于有机溶剂中，得溶解液；（3）将步骤（1）中切成小块的碳纤维增强复合材料加到溶解液中，在100‑250℃的温度下搅拌反应5‑12h，得初解物；（4）将初解物放入超临界CO2提纯装置中反应1‑2h，得粗产物，然后将粗产物洗涤、干燥得碳纤维。

【技术特征摘要】
1.一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将碳纤维增强复合材料切割成体积不大于10cm3的小块，备用；（2）配制溶解液：将磷酸盐化合物溶于有机溶剂中，得溶解液；（3）将步骤（1）中切成小块的碳纤维增强复合材料加到溶解液中，在100-250℃的温度下搅拌反应5-12h，得初解物；（4）将初解物放入超临界CO2提纯装置中反应1-2h，得粗产物，然后将粗产物洗涤、干燥得碳纤维。2.根据权利要求1所述的一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，其特征在于，步骤（4）中所述超临界CO2提纯装置中反应条件为：温度150-200℃，工作压力为8-20MPa。3.根据权利要求1所述的一种从碳纤维增强复合材料中回收碳纤维的方法，其特征在于，步骤（2）中磷酸盐化合物选自磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、磷酸氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘时海，季小强，谈昆伦，
申请(专利权)人：常州市宏发纵横新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32