在粉末预制棒中控制氟掺杂的方法技术

一种使用氟掺杂剂气体控制折射率的方法，它使用ＣＦ↓［４］作为掺杂剂气体，使用ＣＦ↓［４］掺杂粉末预制棒（１２），掺杂的时间和温度足以使最靠近与ＣＦ↓［４］接触的表面具有低的氟掺杂量。预制棒（１２）安装在手柄（１１）上，该手柄熔合到手柄（１４）上并且组件（２０）在马弗炉膛（１５）中加热。ＣＦ↓［４］如箭头（１７）所示流过炉膛（１５），它较好含有稀释气体如氦。在多个实例中任选的由氦组成的中央气体（１６）可流过轴线孔（１８）。多孔预制棒（１２）的顶端可任选地包括毛细管（１９）以防止炉膛气体（１７）进入预制棒。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

Method for controlling fluorine doping in powder preform

A method of using fluorine dopant gas control index, it uses the CF: 4 as a dopant gas, using CF: 4 doped powder preform (12), doping time and temperature to make the surface closest to the CF: 4 contact with low fluorine content. The preform (12) is arranged on the handle (11), the handle is fused to the handle (14) and the component (20) in the muffle (15) heating. CF: 4 (17) as the arrow shown through the furnace (15), preferably contains a diluent gas such as helium. In a number of instances, the optional central gas (16) consisting of helium may flow through the axis hole (18). The tip of the porous preform (12) may optionally include a capillary (19) to prevent the furnace gas (17) from entering the preform.

【技术实现步骤摘要】
专利技术的背景专利技术的领域本专利技术涉及用于光波导的预制棒的制备方法，具体涉及在这种预制棒结构的不同位置控制氟掺杂量的方法。
技术介绍
光波导(例如光纤)通常是用不同折射率的材料作为纤芯和包层区而制得的。纤芯区(其中大多数光线发生透射)由折射率高于包层区的区域组成。在石英基光纤中这种折射率差异是通过加入不同的掺杂剂形成的。氟是一种常用的用于降低折射率的掺杂剂，氧化锗通常用于提高折射率。为了用氟掺杂石英粉末预制棒(例如用OVD、MCVD、VAD或其它气相沉积法制成的粉末预制棒)，可使含氟气体(如SiF4或CF4)流过粉末预制棒的表面。此时含氟气体扩散进入粉末预制棒，使氟与粉末反应，从而用氟掺杂石英粉末。过去，掺入粉末中的氟集中在与含氟气流接触的预制棒表面。业已提出在粉末预制棒与氟掺杂剂气体流过相反的表面上更均匀地掺杂氟或得到更高的氟掺杂量的方法。例如，美国专利5,210,816公开了在玻璃化步骤前改变粉末密度来获得这种结果的方法。该方法主要基于这样的原理即粉末密度越低、氟掺杂量就会越高。需要开发无需沉积具有不同密度的各层的其它方法。专利技术的概述本专利技术的一个方面涉及一种将氟掺入粉末预制棒内部的方法，它包括将粉末预制棒置于含氟气体中，放置的时间和温度足以使沿与含氟气体接触的粉末预制棒表面具有低的氟含量。较好的是，所述含氟气体是有机含氟气体。本专利技术方法可用于以这种方式掺杂这种粉末预制棒，无需改变粉末密度并且无需在烧结以使氟逸出的过程中关闭含氟气体。本专利技术掺杂方法可用于形成采用以前的粉末预制棒掺杂技术难以或不可能形成的各种氟掺杂结构。本方法尤其适用于掺杂用于形成光纤和其它波导的预制棒。这种预制棒通常是由流动的混合气流的至少部分组分化学反应而成的，所述混合气是由至少一种形成玻璃的前体化合物和一种氧化介质组成的，所述反应形成玻璃质的石英基反应产物。通过将至少部分反应产物沉积在基材上，这种反应产物常用于形成粉末体(即预制棒)。随后用本专利技术方法掺杂形成的粉末体。在一个较好的实例中，将粉末体沉积在芯轴上，移去芯轴形成带有轴线通孔的粉末圆柱体。随后轴线气体(如氦)可由上至下流过该孔以便从靠近该孔的粉末预制棒中除去氟掺杂剂，从而提高粉末体内的氟相对浓度。通过沿粉末预制棒轴线孔流动气体(如氦)，并且沿粉末预制棒外表面流动含氟气体，可在该预制棒的外表面和轴线表面之间形成具有最高氟掺杂浓度的位点。或者，在掺杂步骤以前可将一玻璃棒插入粉末预制棒之中，随后进行掺杂步骤。该玻璃棒可掺杂有各种提高折射率的掺杂剂芯层或者未掺杂这种芯层。或者，芯轴可以是掺杂或未掺杂各种掺杂剂(如GeO2)的玻璃棒状的，粉末体沉积在该玻璃棒上。用这种方式可获得折射率分布，它包括高氧化锗掺杂量的纤芯部分和围绕该纤芯部分的掺杂氟的圆环部分。如上所述，在本专利技术中使用掺杂剂气体，在掺杂剂气体中放置足够的时间后，导致在最靠近掺杂剂气流的玻璃表面具有低的氟含量。适用于本专利技术的较好的气体包括氟碳化合物气体，如CF4、C2F6和C3F8。但是，本专利技术不限于这些气体，认为其它气体(例如SF6)也是合适的。适用于本专利技术的最好的气体是CF4。本专利技术的其它特征和优点将在下面的详细描述中进行说明。根据这些描述或者本文(包括下面的详细描述、权利要求书和附图)所述的本专利技术的实施方法，本领域的普通技术人员可容易地得知本专利技术的部分特征和优点。可以理解上面的概述和下面的详细描述仅仅是对本专利技术的举例说明，用于提供概况或框架以便理解要求保护的本专利技术的本质和特征。附图用于进一步理解本专利技术，它掺插在本说明书中构成本说明书的一部分。附图说明本专利技术的各种实例，与说明书一起用于说明本专利技术的原理和操作。附图简述图1说明将粉末沉积在基材上的方法；图2说明本专利技术沉积粉末结构的方法；图3a和3b比较掺杂剂气体SiF4和CF4的效果；图4说明在沉积在玻璃棒上的石英粉上通过改变CF4气体的掺杂时间获得的变化和氟掺杂剂浓度；图5a和5b比较使用或不使用轴线氦气时使用SiF4和CF4获得的掺杂效果； 图6说明使用本专利技术方法制造光纤纤芯的方法，该纤芯由两个被低折射率区隔开的高掺杂区组成。专利技术的详细描述图1和图2说明用于制备掺杂氟的玻璃粉末体的外气相沉积(OVD)法。芯轴10通过管状手柄11插入。芯轴10在旋转的同时，还相对于粉末发生燃烧炉13进行直线移动，从而在芯轴上形成多孔玻璃粉末预制棒12。芯轴10可以是可移动的基材，从而在芯轴10上形成粉末体12以后可移去该芯轴，得到圆柱状的粉末体。或者，芯轴10可以是玻璃棒状的，它将成为光纤预制棒的一部分。在这种情况下，玻璃棒将不从粉末体12中移去。在用氟掺杂粉末体以前，较好进行化学干燥。手柄14熔合到手柄11上，用该手柄将预制棒12悬挂在玻璃化炉15中。组件20在玻璃化炉15中加热时，一干燥气流由下向上(箭头17)流过该炉。该干燥气体常包括氯和惰性气体(如氦)的混合物。氯起热化学清洁和干燥剂的作用。较好的是，至少部分这种氯热处理步骤是在低于粉末涂层12的烧结温度的温度下进行的。在高温下氯清洁步骤更有效。该清洁步骤的温度较好至少为1000℃，因为在较低的温度下该步骤的时间太长，从工业的角度看不合适。显然如果不看重加工时间的话则可使用较低的温度。在获得所需的含水量以后并且在多孔预制棒烧结前可中断氯气流。随后根据本专利技术对粉末预制棒掺杂氟，再将粉末烧结成透明玻璃。如图2所示，本专利技术氟掺杂步骤是在炉子15中进行的，这种炉子可以例如是玻璃化炉。含氟气流如箭头17所示流过马弗炉膛15，该气流最好含有稀释气体如氦。在多个实例中使用任选的轴线气体16(由氦组成)。如有必要，多孔预制棒的端部可任选地含有一根毛细管19以防止马弗炉膛气体17进入预制棒中的孔。较好在包括含氟气体(如SiF4、CF4、C2F6等)的气氛中进行烧结。较好在干燥温度(通常约1000℃)和烧结温度(通常约1500℃)之间的温度下进行掺杂。可在等温条件下或者在不同的温度下进行掺杂部分的加工。对于图示的例子中，掺杂是在1225℃等温条件下进行的。从形成的氟掺杂的管子中切去管19。此时可拉伸或再拉制形成的氟掺杂管(此时已经玻璃化成为玻璃)以便将内径降至所需的大小。在拉伸该管后，可将其切割成适合在其上沉积附加粉末的长度。在掺杂步骤的过程中，含氟气体17沿预制棒的外表面流动。通常这种气体仅是总气流的一部分，例如占1-30体积％，较好占1-15体积％。最好的是该气体是CF4，其含量占流过预制棒外表面总气流体积的1-15％。其它惰性气体占据流动气流的其余部分，较好的载气是氦。如果该预制棒具有敞开的轴线(如某些OVD纤芯坯料的情况)，则掺杂剂气体也可如箭头16那样由上至下流过该轴线。本专利技术可使用本领域已知的任何氟碳化合物气体，最好的掺杂剂气体是CF4。更好的是，氟掺杂加工的时间足以使形成的玻璃有如此的氟含量分布，即在与含氟气体接触的粉末体外表面具有低的含氟量，而随着掺杂时间的增加朝坯料中央的氟含量上升。使用CF4可进行这种不均匀的氟掺杂，产生折射率分布，这是以前使用常规掺杂法极难得到的。由于氟降低玻璃的折射率，因此可使用形成的掺杂玻璃的折射率分布来测定在氟掺杂操作过程中掺入的氟的量。图3-5说明本专利技术各种氟掺杂技术的有益效果。在所有图3-5中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟掺杂的光纤预制棒的制备方法，它包括下列步骤：使流动的混合气流的至少部分组分发生化学反应，所述混合气至少包括一种形成玻璃的前体化合物和一种氧化介质，反应形成玻璃质的石英基反应产物；将至少部分反应产物沉积在基材上形成本体；和使 含氟气体与该本体接触用氟掺杂之，掺杂的时间的温度足以使沿该本体与含有机氟气体接触的表面的氟含量与所述本体内部的氟含量相比有所降低。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：EM德利索，CE莱西，DL玛拉蒂，
申请(专利权)人：康宁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]