本发明专利技术公开了一种大孔/介孔硫化锡/二氧化钛光催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：先将无水乙醇加入到酞酸丁酯中，然后将四氯化锡加入到上述溶液中，该溶液标为A溶液；再配制一定浓度的硫化钠溶液，该溶液标为B溶液。将上述A溶液逐滴加到上述B溶液中，静置24小时后，将所制得的沉淀物与溶液转入到水热釜中，180℃下保温3～9小时，将水热后的沉淀清洗干净，烘干，既得到大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂剂。本发明专利技术所制备的大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂光催化剂具有良好的可见光光催化活性，能在可见光下快速降解有机污染物。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光催化剂
具体涉及一种大孔/介孔硫化锡/二氧化钛光催化剂的制备方法。
技术介绍
二氧化钛是一种禁带宽度为3.2eV的光催化剂,只能被波长小于387nm的紫外光激发，然而，太阳光中的紫外光仅占约4.5％，而可见光却约占45％。另外，二氧化钛在光催化反应过程中，光生电子与空穴容易结合，量子效率低，因此二氧化钛在太阳光下的光催化活性很低。通过复合窄带半导体可有效提高二氧化钛的可见光光催化活性。硫化锡是一种窄带半导体光催化剂，其禁带宽度约为2.18～2.44eV，能有效吸收可见光，与二氧化钛复合能促进光生电子与空穴的分离，从而提高二氧化钛的可见光光催化活性。同时，研究表明，大孔/介孔光催化材料能够促进反应分子或离子快速扩散，从而使光催化反应的速率大幅提高现出光催化活性。在本专利中，我们不需要任何模板剂和其他添加剂，制备了分等级大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂，该光催化剂具有较强的可见光光催化活性，能在可见光下快速降解污染物。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种大孔/介孔硫化锡/二氧化钛光催化剂的制备方法。该制备方法操作简单，合成条件温和，成本低，所制备的大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂具有较高的可见光光催化活性，能在可见光下快速降解有机污染物。本专利技术的技术解决方案是：一种大孔/介孔硫化锡/二氧化钛光催化剂的制备方法，包括下述步骤：(1)、以每毫升无水乙醇对应1～4克酞酸丁酯的比例，将酞酸丁酯加入到无水乙醇中；(2)、按照五水四氯化锡与上述(1)中的钛酸丁酯与的质量份数比为1～5：2～8的比例，将五水四氯化锡加入到上述(1)所得溶液中；(3)、按照硫化钠与上述(1)中的钛酸丁酯的质量份数比为0.2～0.8：1～4的比例，将硫化钠溶于水中，制得浓度为4～16克/升的硫化钠溶液；(4)、将上述(2)所得溶液逐滴加到上述(3)所得的硫化钠溶液中，再静置24小时，得到沉淀物；(5)、将步骤(4)所制得的沉淀物与溶液转入到水热釜中，180℃下保温3～9小时，将水热后的沉淀清洗干净，烘干，既得到大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂；进一步的，所述步骤(2)中，按照五水四氯化锡与上述(1)中的钛酸丁酯与的质量份数比为0.3～1∶1的比例，将五水四氯化锡加入到上述(1)所得溶液中。进一步的，所述步骤(3)中，按照硫化钠与上述(1)中的钛酸丁酯的质量份数比为1：3～10的比例，将硫化钠溶于水中。再进一步的，所述步骤(5)中，将步骤(4)所制得的沉淀物与溶液转入到水热釜中，并在180℃下保温的时间为5～8小时。本专利技术的有益效果在于；相比单一的硫化锡和二氧化钛光催化剂，本专利技术制备的大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂具有更高的可见光光催化活性，能在可见光光下更快降解有机污染物。此外，本专利技术的制备方法操作简单，合成条件温和，成本较低，利于推广应用。附图说明图1为实施例1所制备的大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂的扫描电镜图；图2为实施例1所制备的大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂的氮气吸附-脱附等温线；图3为实施例1所制备的大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂的XRD谱图；图4为实施例1所制备的大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂在可见光光照下降解甲基橙的光催化活性比较图；具体实施方式下面将结合附图和具体实施例对本专利技术作出进一步的说明。本专利技术所制备的大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂的光催化活性是通过在可见光下，光催化降解溶液中的甲基橙进行表征的。实验过程如下：大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂的可见光光催化降解甲基橙的试验是在一个直径为7厘米的培养皿中进行的，甲基橙的起始浓度为4×10-5摩尔/升，以300瓦的氙灯为光源，并在氙灯和培养皿间放入一块能切除波长在420nm以下紫外光的滤光片。实验时将0.1克大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂涂覆于培养皿底部，容器中加入25毫升甲基橙溶液，将容器置于距光源20厘米处，且使光束垂直于样品照射，每光照10分钟后检测一次溶液中甲基橙的浓度，甲基橙的浓度由紫外可见光谱仪(UV-2550)测定。普通硫化锡/二氧化钛复合光催化剂在可见光光催化降解甲基橙的试验也是在一个直径为7厘米的培养皿中进行的，甲基橙的起始浓度为4×10-5摩尔/升，以300瓦的氙灯为模拟太阳光光源。实验时将0.1克普通硫化锡/二氧化钛复合光催化剂涂覆于培养皿底部，容器中加入25毫升甲基橙溶液，将容器置于距光源20厘米处，且使光束垂直于样品照射，每光照10分钟后检测一次溶液中甲基橙的浓度，甲基橙的浓度由紫外可见光谱仪(UV-2550)测定。大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂的微结构的表征方法为：用场发射扫描电镜(SEM)观察大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂的形貌。用MicromeriticsASAP2020氮气吸附仪分析孔结构。在Cu靶Kα为X-射线源、扫描速率为0.05°s-1的X-射线衍射仪(HZG41/B-PC型)上得到的X-射线衍射(XRD)图谱。实施例1：一种大孔/介孔硫化锡/二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)先将3.5克酞酸丁酯加入到2毫升无水乙醇中；(2)将1.75克五水四氯化锡加入到上述(1)溶液中；(3)将0.78克硫化钠溶于100毫升水中；(4)将上述(2)溶液逐滴加到上述(3)溶液中，再静置24小时后；(5)将步骤(4)所制得的沉淀物与溶液转入到水热釜中，180℃下保温6小时，将水热后的沉淀清洗干净，烘干，得到大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂。图1为由本实施例制备的大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂的扫描电镜图，从图中可看出，复合光催化剂中有很多大孔，孔径约为1～3μm。大孔的孔壁上又布满了小孔，这些小孔的孔径约为0.5～1μm。这种分等级多孔结构的形成机理是：含有酞酸丁酯和四氯化锡的液滴滴入到含有硫离子的溶液中后，酞酸丁酯和四氯化锡的液滴和水一接触，立即在液滴表面形成一层半透明膜，这层膜会隔开后来的水解、缩合和沉淀反应，含有硫离子的水溶液从球形的膜向内扩散，酞酸丁酯会水解生成二氧化钛，氯化锡会和硫离子生成硫化锡沉淀。随着外面的水溶液向液滴的膜内扩散，这种水解、缩合和沉淀反应几乎垂直于液滴的内表面向内进行，酞酸丁酯和四氯化锡液滴内部形成二氧化钛和硫化锡分离区，由于溶剂的流体流动自发地形成沿径向的孔道。在水溶液向内扩散的过程中，形成了很多大孔，而大孔孔壁内很多酞酸丁酯和氯化锡还来不及发生水解、缩合和沉淀反应，同样，孔内的水溶液会沿着孔壁上半透膜向内扩散，再形成一些小孔道，这样就生成分等级大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂。然后，密封，在180℃下保温6小时，生成高可见光活性的分等级大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂。图2是本实施例制备的大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂的氮气吸附-脱附等温线。图中P/P0为相对压力，P为气体的真实压力，P0为测定温度下的饱和蒸气压。从图中可看出在0.4～0.9的相对压力区有一个滞后回环，说明硫化锡/二氧化钛复合光催化剂中存在介孔。图3为由本实施例制备的大孔\本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种大孔/介孔硫化锡/二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)、以每毫升无水乙醇对应1～4克酞酸丁酯的比例，将酞酸丁酯加入到无水乙醇中；(2)、按照五水四氯化锡与上述(1)中的钛酸丁酯与的质量份数比为1～5：2～8的比例，将五水四氯化锡加入到上述(1)所得溶液中；(3)、按照硫化钠与上述(1)中的钛酸丁酯的质量份数比为0.2～0.8：1～4的比例，将硫化钠溶于水中，制得浓度为4～16克/升的硫化钠溶液；(4)、将上述(2)所得溶液逐滴加到上述(3)所得的硫化钠溶液中，再静置24小时，得到沉淀物；(5)、将步骤(4)所制得的沉淀物与溶液转入到水热釜中，180℃下保温3～9小时，将水热后的沉淀清洗干净，烘干，既得到大孔/介孔硫化锡/二氧化钛复合光催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种大孔/介孔硫化锡/二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)、以每毫升无水乙醇对应1～4克酞酸丁酯的比例，将酞酸丁酯加入到无水乙醇中；(2)、按照五水四氯化锡与上述(1)中的钛酸丁酯与的质量份数比为1～5：2～8的比例，将五水四氯化锡加入到上述(1)所得溶液中；(3)、按照硫化钠与上述(1)中的钛酸丁酯的质量份数比为0.2～0.8：1～4的比例，将硫化钠溶于水中，制得浓度为4～16克/升的硫化钠溶液；(4)、将上述(2)所得溶液逐滴加到上述(3)所得的硫化钠溶液中，再静置24小时，得到沉淀物；(5)、将步骤(4)所制得的沉淀物与溶液转入到水热釜中，180℃下保温3～9小时，将水热后的沉淀清洗干净，烘干，既得到大...
【专利技术属性】
技术研发人员：戴高鹏，周欢，刘素芹，汪万强，
申请(专利权)人：湖北文理学院，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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