Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料的制备方法，用于解决现有方法制备的雷达吸波复合材料性能差的技术问题。技术方案是采用化学改性法，将硅乙烯基二茂铁催化剂与液态聚硅氧烷反应制备出催化剂含量可控的改性聚硅氧烷先驱体。之后采用聚合物浸渍裂解的方法将该先驱体引入氧化铝纤维织物中，经固化热处理制备出复合材料，之后多次浸渍、固化、热处理使得复合材料致密化。该方法将催化剂铁元素直接键合到先驱体分子链上，所制备复合材料中吸波剂在低温下析出，且分散均匀，含量可控。采用该方法有效提高聚合物转化陶瓷的陶瓷产率，缩短制备周期。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种雷达吸波复合材料的制备方法，特别涉及一种Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料的制备方法。
技术介绍
雷达吸波材料应当具有质量轻、厚度薄、吸收频带宽、耐高温、抗氧化等特点，连续纤维增强陶瓷基复合材料具有高比强度、高比模量、高韧性等优点，成为雷达吸波材料的研究重点。氧化铝纤维熔点高、耐化学腐蚀、力学性能和高温抗氧化性能优异，是一种微波透射材料，制备雷达吸波复合材料过程中只需调整引入基体相的吸波性能。优化基体相结构参数，工艺过程简单、周期短。文献1“授权公告号是CN103922778B的中国专利技术专利”公开了一种三维氧化铝纤维织物增强氧化物陶瓷，该方法以三维氧化铝纤维织物作为增强体，通过溶胶-凝胶引入Al2O3和SiO2，之后采用聚硅氧烷高温裂解引入SiOC陶瓷作为基体制备出具有弯曲强度高、模量高、层间剪切性能好的复合材料，但是该体系中纤维和陶瓷基体都具有透波特性，不具备雷达吸波材料的特点。文献2“申请公开号是CN103923601A中国专利技术专利”公开了一种结构/吸波一体化复合材料的制备方法，该方法是将微波吸收剂分散在前驱体中，然后采用浸渍或涂刷工艺将溶液浸到纤维布中，经固化和高温热处理制备出复合材料。但是该方法中的微波吸收剂易出现团聚和分散不均匀的现象，不易得到吸波性能优异复合材料。
技术实现思路
为了克服现有方法制备的雷达吸波复合材料性能差的不足，本专利技术提供一种Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料的制备方法。该方法采用化学改性法，将硅乙烯基二茂铁催化剂与液态聚硅氧烷反应制备出催化剂含量可控的改性聚硅氧烷先驱体。之后采用聚合物浸渍裂解的方法将该先驱体引入氧化铝纤维织物中，经固化热处理制备出复合材料，之后多次浸渍、固化、热处理使得复合材料致密化。该方法将催化剂铁元素直接键合到先驱体分子链上，所制备复合材料中吸波剂在低温下析出，且分散均匀，含量可控。采用该方法有效提高聚合物转化陶瓷的陶瓷产率，缩短制备周期。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案：一种Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料的制备方法，其特点是包括以下步骤：步骤一、在惰性气氛保护下，将硅乙烯基二茂铁加入聚硅氧烷中，硅乙烯基二茂铁和聚硅氧烷的质量比为1％～20％，将混合溶液在0～50℃搅拌1～48h，得到均匀的先驱体；步骤二、将三维氧化铝纤维织物浸入到步骤一的先驱体中真空浸渍或者压力浸渍0.5～2h，制备成预制体；步骤三、在保护气氛下，将步骤二制备的预制体在150～500℃固化0.5～4h，之后在800～1200℃热处理0.5～4h，以上两个过程中保护气氛为氮气或者氩气，流量为25～100ml/min，升温速率为1～5℃/min，得到一次浸渍的Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料；步骤四、多次重复步骤二和步骤三，使Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料致密化，得到商品级Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料。本专利技术的有益效果是：该方法采用化学改性法，将硅乙烯基二茂铁催化剂与液态聚硅氧烷反应制备出催化剂含量可控的改性聚硅氧烷先驱体。之后采用聚合物浸渍裂解的方法将该先驱体引入氧化铝纤维织物中，经固化热处理制备出复合材料，之后多次浸渍、固化、热处理使得复合材料致密化。本专利技术(1)采用化学改性方法将催化剂直接与聚合物分子链反应制备改性先驱体，能够大幅度降低纳米吸波剂的析出温度，所得Al2O3f/SiOC中的纳米吸波剂能够均匀分散，有利于提高材料的吸波性能；(2)加入催化剂有利于提高聚合物转化陶瓷的陶瓷产率，缩短制备致密复合材料的周期；(3)选用氧化铝纤维作为增强体，可有效提高材料的承载能力，提高复合材料强度；(4)采用PIP法制备复合材料可成型形状复杂的构件，从而满足工业多样化的需求。下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作详细说明。附图说明图1是本专利技术Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料的制备方法的流程图。图2是本专利技术方法实施例1中原料聚硅氧烷与改性聚硅氧烷的热重曲线，其中曲线a为原料聚硅氧烷的热重曲线，曲线b为改性聚硅氧烷热重曲线。图3是本专利技术方法实施例1所制备的改性聚硅氧烷在1050℃热处理后的吸波性能曲线。图4是本专利技术方法实施例1所制备的Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料的应力应变曲线。具体实施方式以下实施例参照图1-4。实施例1：(1)在惰性气氛保护下，将硅乙烯基二茂铁加入聚硅氧烷中，硅乙烯基二茂铁和聚硅氧烷的质量比为1％，将混合溶液在0℃冰浴中搅拌48h，得到均匀先驱体；(2)将三维氧化铝纤维织物浸入到步骤(1)的先驱体中真空浸渍2h，制备成预制体；(3)在保护气氛下，将步骤2中预制体在150℃固化4h，之后在1050℃热处理4h，以上两个过程中保护气氛为氮气，流量为25ml/min，升温速率为1℃/min，得到一次浸渍的Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料；(4)将步骤(3)中复合材料浸渍到步骤(1)的改性先驱体中，按照步骤(3)进行固化和热处理，以此循环7次，得到密度为2.89g/cm3的Al2O3f/SiOC复合材料。图2是本实施例原料中的聚硅氧烷和改性聚硅氧烷的热重曲线，其中曲线a为原料聚硅氧烷的热重曲线，曲线b为改性聚硅氧烷热重曲线。从图2可以看出，改性之后的陶瓷产率提高到了82.56wt％。图3为改性聚硅氧烷在1050℃热处理后的吸波性能曲线。从图3可以看出，该SiOC陶瓷在厚度为2.75mm时，反射系数为-24dB，有99％以上的电磁波被吸收，表现出优异的吸波性能。图4为Al2O3f/SiOC复合材料的应力-应变曲线。从图4可以看出，该复合材料的弯曲强度达到290MPa。实施例2：(1)在惰性气氛保护下，将硅乙烯基二茂铁加入聚硅氧烷中，硅乙烯基二茂铁和聚硅氧烷的质量比为5％，将混合溶液在25℃水浴中搅拌24h，得到均匀的先驱体；(2)将三维氧化铝纤维织物浸入到步骤(1)的先驱体中压力浸渍0.5h，制备成预制体；(3)在保护气氛下，将步骤2中预制体在350℃固化2h，之后在800℃热处理2h，以上两个过程中保护气氛为氮气，流量为50ml/min，升温速率为2℃/min，得到一次浸渍的Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料；(4)将步骤(3)中复合材料浸渍到步骤(1)的改性先驱体中，按照步骤(3)进行固化和热处理，以此循环4次，得到密度为2.76g/cm3的Al2O3f/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、在惰性气氛保护下，将硅乙烯基二茂铁加入聚硅氧烷中，硅乙烯基二茂铁和聚硅氧烷的质量比为1％～20％，将混合溶液在0～50℃搅拌1～48h，得到均匀的先驱体；步骤二、将三维氧化铝纤维织物浸入到步骤一的先驱体中真空浸渍或者压力浸渍0.5～2h，制备成预制体；步骤三、在保护气氛下，将步骤二制备的预制体在150～500℃固化0.5～4h，之后在800～1200℃热处理0.5～4h，以上两个过程中保护气氛为氮气或者氩气，流量为25～100ml/min，升温速率为1～5℃/min，得到一次浸渍的Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料；步骤四、多次重复步骤二和步骤三，使Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料致密化，得到商品级Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种Al2O3f/SiOC雷达吸波型复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、在惰性气氛保护下，将硅乙烯基二茂铁加入聚硅氧烷中，硅乙烯基二茂
铁和聚硅氧烷的质量比为1％～20％，将混合溶液在0～50℃搅拌1～48h，得到均匀的先
驱体；
步骤二、将三维氧化铝纤维织物浸入到步骤一的先驱体中真空浸渍或者压力浸渍
0.5～2h，制备成预制体；
步骤三、在保护气氛下，将步骤二制备的...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷小玮，段文艳，韩美康，刘晓菲，张立同，成来飞，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61