中药材硫残留的鉴定方法技术

本发明专利技术公开了中药材硫残留的鉴定方法，属于化学物质残留量的分析检测领域，包括以下步骤：将中药材粉碎后，放入烧瓶内；加入蒸馏水，超声波处理；加入盐酸溶液；加热蒸馏；用强碱溶液对馏分进行吸收。向吸收液中加入氧化剂并加热。最后将吸收液滴加至硝酸钡等沉淀剂溶液中，观察有无沉淀生成，鉴定中药材是否含有硫残留。该方法的检测限达到1μg/g。本发明专利技术能够快速有效的鉴定多种中药材中硫残留，具有普适性，且成本低廉，操作简单，易于推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药材硫残留的鉴定方法，具体涉及样品中硫残留的氧化处理及沉淀鉴定法。
技术介绍
硫磺熏蒸是上世纪60年代以来发展的中药材处理技术。硫磺熏蒸过程中产生的二氧化硫，可以加速中药材的干燥，防止中药材的发霉、变质，并且增加中药材的色泽美感，因此被广泛应用于多种中药材的产地加工。目前，采用硫磺熏蒸的中药材包括：人参、党参、西洋参、白芷、山药、百合、枸杞、黄芪、菊花、金银花、银耳等二十多种常用中药材。但是，大量研究结果表明，熏硫会造成中药材性劣变味，生物活性组分损失以及亚硫酸盐和重金属残留。入药后，不但会导致药效下降，还会对食用者身体造成伤害。因此，中国药典2005年版一部删除了使用硫磺熏蒸中药材的内容，并在中国药典2010年版一部收载了二氧化硫残留量测定法。药典中是对中药材粉末进行酸解蒸馏，溢出的二氧化硫用淀粉水溶液吸收，用碘溶液对残留二氧化硫进行标定。中药材中二氧化硫的检测方法包括快速定性鉴定和定量测定。快速定性鉴定是利用二氧化硫的相关理化性质或者简单仪器实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药材硫残留的鉴定方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一解样：取中药材，粉碎成细粉；精确称取中药材细粉2～10g放入烧瓶内，加入蒸馏水，超声波处理5～15分钟；然后向瓶中加入盐酸溶液；将烧瓶连接在蒸馏装置上，加热蒸馏，用强碱溶液吸收馏分；蒸馏结束后，调节馏分溶液pH值至6.0～8.0，得溶液a；步骤二样品氧化：向溶液a中加入氧化剂，加热反应8～12分钟，然后浓缩，得溶液b；步骤三样品鉴定：将一定体积溶液b滴加入至沉淀剂溶液中，若观察到沉淀生成，则样品中含有二氧化硫残留，且残留量大于等于1μg/g；反之，则样品中二氧化硫残留量小于1μg/g。

【技术特征摘要】
1.一种中药材硫残留的鉴定方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一解样：取中药材，粉碎成细粉；精确称取中药材细粉2～10g放入
烧瓶内，加入蒸馏水，超声波处理5～15分钟；然后向瓶中加入盐酸溶液；将
烧瓶连接在蒸馏装置上，加热蒸馏，用强碱溶液吸收馏分；蒸馏结束后，调节
馏分溶液pH值至6.0～8.0，得溶液a；
步骤二样品氧化：向溶液a中加入氧化剂，加热反应8～12分钟，然后浓
缩，得溶液b；
步骤三样品鉴定：将一定体积溶液b滴加入至沉淀剂溶液中，若观察到沉
淀生成，则样品中含有二氧化硫残留，且残留量大于等于1μg/g；反之，则样
品中二氧化硫残留量小于1μg/g。
2.根据权利要求1所述的中药材硫残留的鉴定方法，其特征在于：步骤一
中所述细粉的粒度小于1mm。
3.根据权利要求1所述的中药材硫残留的鉴定方法，其特征在于：步骤一
中，蒸馏水的体积为150mL，蒸馏温度为90～110℃，超声波处理时间为10分
钟，所用盐酸溶液的体积浓度为1:1，盐酸溶液的用量为50mL，强碱溶液为氢
氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，强碱溶液浓度为0.05～0.2mol/L，蒸馏出的馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：康莲薇，李神勇，王静，李萍，刘建军，任晓慧，
申请(专利权)人：河北工程大学，
类型：发明
国别省市：河北;13