精对苯二甲酸生产过程中精制阶段废水的回收方法技术

本发明专利技术提供一种精对苯二甲酸生产过程中精制阶段废水的回收方法。先将该废水引入储水槽，冷却后析出对ＰＴ酸，然后在泵的输送下依次经过微滤、超滤、反渗透三个工序的组合膜处理，除去其中的Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ等金属离子以及ＰＴＡ、ＰＴ酸等有机物，使其中任一组分的含量低于５０ｐｐｍ。其中，反渗透处理过程的操作压力低于１．０ＭＰａ，产水量大于８０ｍ↑［３］／ｈ。该方法兼具投资省、能耗低、废水回收率高等优点，既充分回收了有用资源，又可减少对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及工业废水的回收，尤其涉及精对苯二甲酸(PTA)生产 过程中精制阶段产生的废水的回收方法，属于废水回收利用

技术介绍
精对苯二甲酸(PTA)是涤纶生产中不可或缺的原材料，PTA的生 产过程一般分为氧化和精制两个阶段，其中精制阶段产生的废水含有金 属离子和一些有机杂质，若直接排放会造成环境污染。据申请人所知，目前对于PTA精制阶段产生的废水的处理技术，主 要有物化处理、生化处理以及"物化-生化"联合处理三大类。《精细 与专用化学品》(2007,09)报道，预处理阶段采用混凝+多介质过滤，可 以去除大部分悬浮物和浊度，在试验基本工况为超滤系统采用全量过滤 方式，超滤系统前加入絮凝剂PAC，试验中系统回收率为70%。《化工 环保》(2004，Sl)报道采用一种新型的过滤装置(金属粉末烧结滤芯) 将废水中的TA或PTA过滤出来进行回用，用渗透或反渗透方法将滤液 中微量的金属离子除去，将工艺废水转变成纯净的脱离子水。《石油化 工》2004年06期报道，采用无机陶瓷膜对精对苯二甲酸生产过程的废 水进行预处理，回收精对苯二甲酸以降低废水的处理难度。实验考察了 膜孔径、压力、流速、温度和反冲条件等无机陶瓷膜处理废水的影响因 素，确定了工艺参数膜孔径200nm，操作压力为0.30MPa，膜面流速 3.0 4.0m/s，操作温度20 80'C，反冲时间ls，反冲周期40min，反冲 压力0.40MPa，经过处理的废水基本上不含精对苯二甲酸固体颗粒。上述方法各有特色，但也各自存在不足，尤其是能耗和回收率不能 兼顾。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能耗低、回收率高的回收方法，以对精对 苯二甲酸生产过程中精制阶段产生的废水中的金属离子和一些有机杂 质进行回收。本专利技术的技术解决方案是精对苯二甲酸生产过程中精制阶段废水 的回收方法，其特征在于先将该废水引入储水槽，冷却后析出对甲基 苯甲酸，冷却后的废水在泵的输送下依次经过微滤、超滤、反渗透三个 工序的组合膜处理，除去其中的金属离子和有机物，使其中任一组分的含量低于50ppm。进一步地，上述的精对苯二甲酸生产过程中精制阶段废水的回收方 法，其中，所述的超滤处理之后，透过液经过高压泵输送进入反渗透处 理工序。更进一步地，上述的精对苯二甲酸生产过程中精制阶段废水的回收 方法，其中，所述的反渗透处理过程的操作压力低于l.OMPa，产水量大 于80m3/h。再进一步地，上述的精对苯二甲酸生产过程中精制阶段废水的回收 方法，其中，所述的金属离子包括Mn、 Co和Fe;所述的有机物包括精 对苯二甲酸和对甲基苯甲酸。由此可见，本专利技术采用先进的膜分离技术，克服了原来PTA精制废 水排放浪费的缺点，去除了部分金属离子和有机杂质，达到回收利用的 目的。该方法兼具投资省、能耗低、废水回收率高等优点，既充分回收 了有用资源，又可减少对环境的污染。附图说明图1是本专利技术采用的回收装置示意图。其中Vl为储水槽，El为初滤器，E2为超滤器，E3为反渗透器， PU-1是原水泵，PU-2是高压泵，PI是压力表，1是PTA精制废水进料口， 2是处理后回收的废水出料口， 3和4是分析取样口。 具体实施例方式PTA生产过程中精制阶段产生的废水(简称"PTA精制废水")含 有金属离子和一些有机杂质，若直接排放会造成环境污染。本专利技术可除 去PTA精制废水中的部分PT酸(对甲基苯甲酸)，再进一步除去该废水 中的Mn、 Co、 Fe等金属离子，以及PTA、 PT酸等有机物，达到PTA 精制废水回用的目的。根据本专利技术技术方案，先采用冷却结晶的方法除去部分PT酸，再 进一步采用"微滤-超滤-低压反渗透"的组合膜分离方法，以除去金属 离子和有机杂质。其中反渗透的操作压力在l.OMPa以下，产水量在 80mVh以上，具有能耗低的特点。本专利技术采用的回收装置如图1所示。PTA精制废水经由进料口 1进 入储水槽V1，储水槽V1具有凉水的作用，经冷却，在储水槽V1底部 析出PT酸，可直接回收。冷却后的废水通过原水泵PU-1输送，经过管 道过滤器除去较大固体颗粒之后送入初滤器El ，藉由其中的微孔结构除 去微小悬浮颗粒；然后再送入超滤器E2，经过其中的超滤膜组件脱除微 量大分子物质，并将超细的固体颗粒截留；最后，超滤器E2的透过液 经高压泵PU-2输送进入反渗透器E3，在反渗透膜组件的作用下进行反 渗透操作，将水中的金属离子脱除，并回收其中的PT酸，透过水从出 料口2引出。其中，初滤器El装有压力表PI，以指示系统局部压力， 表征装置运行状况；超滤器E2以及反渗透器E3的出口均设有与储水槽 VI相连的循环管线及阀门，并设有相应的取样阀和取样口 3和4，以便 于装置投用和取样分析。经过上述处理，PTA精制废水中的Mn、Co、Fe等金属离子以及PTA、 PT酸等有机物的含量将小于50ppm，能满足回用于精制过程的要求，可 返回PTA主工艺过程的精制阶段进行打浆。本专利技术考察了反渗透压力、操作温度以及水渗透率对渗透精制水质 的影响，以下为操作条件及实验结果。 1、反渗透压力的考察实验操作条件见表l，其实验结果如表2所示。表l:反渗透压力的影响<table>table see original document page 6</column></row><table>(注压力的改变必然造成出水与浓缩水比例的变化。)表2:反渗透压力对出水组成的影响<table>table see original document page 6</column></row><table>从表中可以看出，随着反渗透压力的降低)，PT酸的脱除率略有下 降，从64%降至57.2%。但值得注意的是，由于进料温度波动较大，压 力较低的点恰好进料温度升高，而温度升高是不利于PT酸脱除的。所以，PT酸脱除率下降可能是温度升高所致，而不一定是压力下降造成的， 反渗透压力对金属离子的脱除影响不大，能够满足回用的要求。表3:进料温度的影响<table>table see original document page 7</column></row><table>表4:操作温度对出水组成的影响<table>table see original document page 7</column></row><table>从表3和表4中可以看出，金属离子的脱除率受温度影响不是很大，均能达到水回用的要求。但是随着温度的上升，反渗透出水pt酸含量明 显上升，PT酸的脱除率也明显下降。这是因为随着温度的升高，PT酸 的溶解度升高，同时温度升高，反渗透膜孔径也扩大，膜的分离效果就 会下降。这两者均使PT酸脱除率下降。可见，操作温度应适当降低， 这不仅可提高pt酸脱除率，同时也可延长反渗透膜的使用寿命。从上述所有操作条件下的实验结果中可以看出，除了进料温度为53。C的条件下，反渗透出水中PT酸的含量略大于300ppm (为316ppm) 这一点外，其它操作条件下反渗透出水中Co离子、M本文档来自技高网...

【技术保护点】
精对苯二甲酸生产过程中精制阶段废水的回收方法，其特征在于：先将该废水引入储水槽，冷却后析出对甲基苯甲酸，冷却后的废水在泵的输送下依次经过微滤、超滤、反渗透三个工序的组合膜处理，除去其中的金属离子和有机物，使其中任一组分的含量低于５０ｐｐｍ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈达，魏家瑞，吴燕翔，吴华志，於扣红，苟占红，邱挺，
申请(专利权)人：中国石化仪征化纤股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]