一种环氧树脂微纳米复合绝缘材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种环氧树脂微纳米复合绝缘材料的制备方法，包括步骤有：(1)对1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒的表面进行改性处理，得到改性后的1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒；(2)环氧树脂/1wt％Al2O3、5wt％BN纳米复合材料的制备，得到成型后的环氧树脂/1wt％Al2O3、5wt％BN纳米复合介质。本专利通过纳米调控，制备出具有工程意义的新型耐紫外辐照，耐热性高的环氧树脂微纳米复合绝缘材料，可在实际生产工程中得到广泛的应用，具有较为明朗的前景，对工程电介质领域具有重要的现实和理论意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环氧树脂复合绝缘材料制备
，特别是一种环氧树脂微纳米复合绝缘材料的制备方法。
技术介绍
随着我国经济的稳步发展，电力需求持续增长，针对我国能源基地大多数都远离负荷中心的特点，发展特高压技术、建设交直流特高压输电的骨干网架，对优化资源配置、保护环境、节约输电走廊占地和有效降低输电损耗，实现我国能源基地到大型负荷中心的远距离大容量电能传输具有十分重要的意义。但是随着电压等级的升高和输电线路的增长，电气设备运行环境日趋复杂，要求设备绝缘性能不断提高。近年来，国内外都出现了高压电气装备绝缘过早击穿现象，电工绝缘材料质量监督检测中心近几年对高压电气设备监测所收集的信息表明，许多电力设备还远远未达到其设计使用寿命就出现异常损坏，其中大部分是由于绝缘过早失效造成的。聚合物电介质凭借其优异的物理、机械和热性能，广泛应用于电气电子设备，其绝缘性能的好坏直接关系到特高压电网的安全稳定运行，因此高性能的聚合物绝缘材料的研制开发成为电介质工程领域的主要发展方向。环氧树脂指有机高分子化合物分子中包含两个或两个以上环氧基团的材料，通常其相对分子质量相对其他有机高分子化合物较低，并且能够和不同类型的固化剂发生交联固化形成不易被常用溶剂溶解、不易融化并具有网状结构的高分子聚合物，属于热固性树脂。环氧树脂及其固化物有如下性能特点：(1)机械性能好；(2)粘结性强；(3)固化收缩率小；(4)易于生产；(5)优良的电绝缘性；(6)稳定性好；(7)耐热性好。环氧树脂具有优良的机械性能和电气性能、较强的粘结性并且易于加工生产。它能被制成涂料、复合材料、浇注料、胶黏剂、模压材料和注塑成型材料，因此在国民经济的各个领域得到广泛的应用。但是，在核电站、宇宙航天器和军事核设施等辐射环境下的电气电子设备中获得广泛应用,而此材料不可避免地会受到伽玛线、电子束、中子束等高能辐射的作用。应用在核电站、宇宙航天器等辐射环境中的环氧树脂绝缘材料因紫外线、高温而易于引发沿面放电事故,研究高能辐射、高温对材料表面绝缘性能等的影响对保障电气设备的绝缘安全具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，而提出一种环氧树脂微纳米复合绝缘材料的制备方法。本专利技术解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：一种环氧树脂微纳米复合绝缘材料的制备方法，包括步骤如下：(1)对1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒的表面进行改性处理，具体步骤包括：①首先将无水乙醇、水按照95ml:5ml的比例混合，加入硅烷偶联剂溶解制得硅烷偶联剂醇水溶液，然后将1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒分别与硅烷偶联剂醇水溶液进行混合得到第一混合液；②采用磁力搅拌器对温度保持在80℃的第一混合液进行2h的搅拌，得到分散后的第二混合液；③用超声波清洗器对温度保持在80℃的第二混合液进行分散振动90min，得到分散好的第三混合液；④对上述第三混合液在氮气流中进行烘干研磨，得到改性后的1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒；(2)环氧树脂/1wt％Al2O3、5wt％BN纳米复合材料的制备，具体步骤如下：①将改性后的1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒加入到环氧树脂中得到第一复合液，然后采用磁力搅拌器在充满氮气的密闭环境中对温度保持在80℃的第一复合液进行90min的充分搅拌；②用超声波清洗器将温度保持在80℃的第一复合液进行2h的超声振动以保证纳米颗粒在环氧树脂中混合均匀，得第二复合液；③在上述第二复合液中加入聚酰亚胺作为环氧树脂固化剂，得到第三复合液，然后使第三复合液温度保持在10℃-30℃的常温下并充分搅拌5min，温度过高、时间过长容易引起过早粘稠或凝固从而不利于气泡的自然析出，温度过低容易搅拌不均匀；④将上述搅拌后的第三复合液置于10℃-30℃的真空环境中25min-35min，抽出混合液体中的气体，得1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒与环氧树脂的预处理混合液；⑤将上述预处理混合液在真空条件下导入均匀涂抹脱模剂的模具中成型，静置24h，此过程要求在干燥环境中；取下模具得初步环氧树脂/1wt％Al2O3、5wt％BN纳米复合介质；⑥将上述初步环氧树脂/1wt％Al2O3、5wt％BN纳米复合介质在无水乙醇中超声30min除去内部积累电荷，再在氮气流中干燥处理2h，得到成型后的环氧树脂/1wt％Al2O3、5wt％BN纳米复合介质。本专利技术的优点和积极效果是：1、本专利通过纳米调控，制备出具有工程意义的新型耐紫外辐照，耐热性高的环氧树脂微纳米复合绝缘材料，可在实际生产工程中得到广泛的应用，具有较为明朗的前景，对工程电介质领域具有重要的现实和理论意义。2、本专利技术通过对传统聚环氧树脂添加混合纳米材料，并对试样电导率、陷阱能级的能级分布产生影响，从而能够抑制空间电荷的注入及在试样内部的积聚更加耐辐射、耐高温。具体实施方式以下对本专利技术实施例做进一步详述：需要强调的是，本专利技术所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本专利技术并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本专利技术的技术方案得出的其它实施方式，同样属于本专利技术保护的范围。将无机纳米颗粒直接分散到聚合物基体中来制备聚合物纳米复合材料的优点是通过控制条件获得高分散度的纳米复合材料，但是，无机纳米颗粒的比表面积较大，容易发生团聚现象，因此难以分散均匀，直接影响复合材料的性能及实验结果。研究表明，在纳米颗粒的表面覆盖一层单分子活性剂，可防止纳米颗粒的团聚。本实验在既有经验或者规律的基础上，选择硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)对Al2O3、BN纳米颗粒的表面进行改性处理。一种环氧树脂微纳米复合绝缘材料的制备方法，包括步骤如下：(1)对1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒的表面进行改性处理，具体步骤包括：①首先将无水乙醇、水按照95ml:5ml的比例混合，加入硅烷偶联剂溶解制得硅烷偶联剂醇水溶液，然后将1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒分别与硅烷偶联剂醇水溶液进行混合得到第一混合液；②采用磁力搅拌器对温度保持在80℃的第一混合液进行2h的搅拌，得到分散后的第二混合液；③用超声波清洗器对温度保持在80℃的第二混合液进行分散振动90min，得到分散好的第三混合液④对上述第三混合液在氮气流中进行烘干研磨，得到改性后的1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒。(2)环氧树脂/1wt％Al2O3、5wt％BN纳米复合材料的制备，具体步骤如下：①将改性后的1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒加入到环氧树脂中得到第一复合液，然后采用磁力搅拌器在充满氮气的密闭环境中对温度保持在80℃的第一复合液进行90min的充分搅拌；②用超声波清洗器将温度保持在80℃的第一复合液进行2h的超声振动以保证纳米颗粒在环氧树脂中混合均匀(仍然在氮气流中进行)，得第二复合液；③在上述第二复合液中加入聚酰亚胺作为环氧树脂固化剂，得到第三复合液，然后使第三复合液温度保持在10℃-30℃的常温下并充分搅拌5min，温度过高、时间过长容易引起过早粘稠或凝固从而不利于气泡的自然析出，温度过低容易搅拌不均匀；④将上述搅拌后的第三复合液置于10℃-30℃的真空环境中25min-35min，抽出混合液体中的气体，得1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环氧树脂微纳米复合绝缘材料的制备方法，其特征在于：包括步骤如下：(1)对1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒的表面进行改性处理，具体步骤包括：①首先将无水乙醇、水按照95ml:5ml的比例混合，加入硅烷偶联剂溶解制得硅烷偶联剂醇水溶液，然后将1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒分别与硅烷偶联剂醇水溶液进行混合得到第一混合液；②采用磁力搅拌器对温度保持在80℃的第一混合液进行2h的搅拌，得到分散后的第二混合液；③用超声波清洗器对温度保持在80℃的第二混合液进行分散振动90min，得到分散好的第三混合液；④对上述第三混合液在氮气流中进行烘干研磨，得到改性后的1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒；(2)环氧树脂/1wt％Al2O3、5wt％BN纳米复合材料的制备，具体步骤如下：①将改性后的1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒加入到环氧树脂中得到第一复合液，然后采用磁力搅拌器在充满氮气的密闭环境中对温度保持在80℃的第一复合液进行90min的充分搅拌；②用超声波清洗器将温度保持在80℃的第一复合液进行2h的超声振动以保证纳米颗粒在环氧树脂中混合均匀，得第二复合液；③在上述第二复合液中加入聚酰亚胺作为环氧树脂固化剂，得到第三复合液，然后使第三复合液温度保持在10℃‑30℃的常温下并充分搅拌5min，温度过高、时间过长容易引起过早粘稠或凝固从而不利于气泡的自然析出，温度过低容易搅拌不均匀；④将上述搅拌后的第三复合液置于10℃‑30℃的真空环境中25min‑35min，抽出混合液体中的气体，得1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒与环氧树脂的预处理混合液；⑤将上述预处理混合液在真空条件下导入均匀涂抹脱模剂的模具中成型，静置24h，此过程要求在干燥环境中；取下模具得初步环氧树脂/1wt％Al2O3、5wt％BN纳米复合介质；⑥将上述初步环氧树脂/1wt％Al2O3、5wt％BN纳米复合介质在无水乙醇中超声30min除去内部积累电荷，再在氮气流中干燥处理2h，得到成型后的环氧树脂/1wt％Al2O3、5wt％BN纳米复合介质。...

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂微纳米复合绝缘材料的制备方法，其特征在于：包括步骤如下：(1)对1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒的表面进行改性处理，具体步骤包括：①首先将无水乙醇、水按照95ml:5ml的比例混合，加入硅烷偶联剂溶解制得硅烷偶联剂醇水溶液，然后将1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒分别与硅烷偶联剂醇水溶液进行混合得到第一混合液；②采用磁力搅拌器对温度保持在80℃的第一混合液进行2h的搅拌，得到分散后的第二混合液；③用超声波清洗器对温度保持在80℃的第二混合液进行分散振动90min，得到分散好的第三混合液；④对上述第三混合液在氮气流中进行烘干研磨，得到改性后的1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒；(2)环氧树脂/1wt％Al2O3、5wt％BN纳米复合材料的制备，具体步骤如下：①将改性后的1wt％Al2O3、5wt％BN纳米颗粒加入到环氧树脂中得到第一复合液，然后采用磁力搅拌器在充满氮气的密闭环境中对温度保持在80℃的第一复合液进行90min的充分搅拌；②用...

【专利技术属性】
技术研发人员：于金山，郭军科，高宇，郝春艳，路菲，郑中原，邵林，林琳，甘智勇，贺欣，于香英，卢立秋，
申请(专利权)人：国网天津市电力公司，国家电网公司，
类型：发明
国别省市：天津;12