【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于磺酰脲类药物中间体制备
，涉及Ⅱ型糖尿病降糖药物中间体，具体涉及一种合成4-（2-氨乙基）苯磺酰胺的方法。
技术介绍
糖尿病是一种常见的多发病，可导致感染心脏病变、脑血管病变、胃功能衰竭、双目失明等而成为致死、致残的主要原因，到目前为止尚不能根治。磺酰脲类降糖药是目前疗效较好，最广泛的一类口服降糖药。4-（2-氨乙基）苯磺酰胺，被广泛用于治疗Ⅱ型糖尿病药物，如格列吡嗪、格列美脲、格列喹酮、格列本脲等几大磺酰脲类药物合成生产中，用于调节Ⅱ型糖尿病人体内源性胰岛素的缺乏病，可使70%以上患者血糖达到合理指标。为了对4-（2-氨乙基）苯磺酰胺生产利润最大化，不但要考虑其生产成本，还要考虑后处理过程，兼顾经济效益，社会效益以社会人体利益最佳化为目标，使其综合效益达到最优化。4-（2-氨乙基）苯磺酰胺作为一类降糖药物关键中间体，其合成方法也被国内外很多人研究。有作为单一产物的，也有作为副产物分离的。例如早在1940年，美国科学家利用N-乙酰苯胺为原料经过三步反应制得4-（2-氨乙基）苯磺酰胺，原料难得且产率较低。1979年美国一篇专利us4153710...
【技术保护点】
一种合成4‑（2‑氨乙基）苯磺酰胺的方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1）乙酰化反应：以β‑苯乙胺和酰化剂为原料，酰化剂为醋酸或醋酐，β‑苯乙胺和酰化剂重量比为1:1~1:1.25，将酰化剂投入反应容器中，搅拌加入β‑苯乙胺，混合均匀，然后升温，回流保温反应3~5小时，反应结束，蒸馏回收稀醋酸，前期常压，后期减压，将稀醋酸蒸除，蒸馏结束，降温，获得乙酰化物，加入溶剂，β‑苯乙胺和溶剂重量比为1:0.6~1:0.8，搅拌混合均匀成混合液待用；步骤2）氯磺化反应：乙酰化物和氯磺酸重量比为1:1.42~1:3.6，将氯磺酸加入反应容器，搅拌滴加步骤1）获得混合液入氯磺酸中，控制...
【技术特征摘要】
1.一种合成4-（2-氨乙基）苯磺酰胺的方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1）乙酰化反应：以β-苯乙胺和酰化剂为原料，酰化剂为醋酸或醋酐，β-苯乙胺和酰化剂重量比为1:1~1:1.25，将酰化剂投入反应容器中，搅拌加入β-苯乙胺，混合均匀，然后升温，回流保温反应3~5小时，反应结束，蒸馏回收稀醋酸，前期常压，后期减压，将稀醋酸蒸除，蒸馏结束，降温，获得乙酰化物，加入溶剂，β-苯乙胺和溶剂重量比为1:0.6~1:0.8，搅拌混合均匀成混合液待用；步骤2）氯磺化反应：乙酰化物和氯磺酸重量比为1:1.42~1:3.6，将氯磺酸加入反应容器，搅拌滴加步骤1）获得混合液入氯磺酸中，控制滴加速度以控制反应温度在50℃以下，滴毕升温至50~60℃，然后在60~70℃下进行反应2~4小时，反应毕向反应容器中加入干燥的助剂，搅拌5~30分钟，乙酰化物和助剂重量比为1:0.033~1:0.19，向反应容器中加入氯化剂或滴入氯化剂和溶剂混合物，乙酰化物和氯化剂重量比为1:1.01~1:1.66，加完在60~75℃保温2~4小时，反应毕，降温获得反应料液待用；将反应料液滴入装有0~5℃冰水反应容器中，控制滴加速度，并及时向反应容器中补加碎冰，以控制温度不超20℃，滴毕，搅拌0.5~1小时，使析晶完全，放料，抽滤，滤液回收其中溶剂处理后套用，酸水浓缩回收制备含磷的无机酸液，滤饼离心水洗，用10℃冷水分三次洗涤，洗涤至刚果红试纸不变色为止，获得氯磺化物湿品待用；步骤3）氨化反应：将溶剂加入反应容器，氯磺化物湿品和溶剂重量比为1:0.5~1:1.2，搅拌加入步骤2）获得的氯磺化物湿品，搅拌成糊状混合物，滴加质量百分浓度20~27%氨水，氯磺化物湿品和氨水重量比为1:2.0~1:3.0，控制滴加速度以使温度在50℃以下，滴毕，在22~28℃温度下搅拌反应3~6小时，放料抽滤，离心，滤液回收其中溶剂处理后套用，滤饼用10℃冷水分三次洗涤，洗至近中性或中性，离心甩干收料，获得氨化物湿品待用；步骤4）水解反应：将质量百分浓度18~30%氢氧化钠碱液加入反应容器，氨化物湿品折干和碱液重量比为1:2~1:4，搅拌加入步骤3）获得的氨化物湿品，加热升温至105~1...
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