一种耐高温阻燃电子灌封胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐高温阻燃电子灌封胶及其制备方法，该电子灌封胶由如下组分制备而得：海因环氧树脂、氟硅树脂、乙烯基三乙酰氧基硅氧烷、磺甲基酚醛树脂、苯基次膦酸、焦磷酸钾份、氧化铋、吡啶甲酸铜、苯基二氯化磷、正丁基锂、氯铂酸、甘氨酸、二异硬脂基钛酸乙二酯、磷酸三苯酯、硅酸铝镁、有机膨润土、腰果壳油、氟化钠、甲基三丁酮肟基硅烷、5‑甲基‑4‑氨甲基咪唑、乙二醇丁醚醋酸酯、乙酸乙酯。本发明专利技术制备的灌封胶的各项性能良好且均衡，导热性能优良，弯曲强度高，耐高温性好，阻燃性良好，满足电子行业对灌封胶的性能越来越高的应用需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子材料
，具体涉及一种耐高温阻燃电子灌封胶及其制备方法。
技术介绍
封装技术和封装材料是保证电子元器件的小型化、集成化和模块化的关键技术之一。为了避免电子器件受外界环境中灰尘、潮气、机械振动等因素的影响，保证器件的正常工作，通常都要进行绝缘灌封保护，其中应用最多的是使用灌封胶。在电子电气行业中，常用灌封胶主要有环氧树脂灌封胶、聚氨酯灌封胶和有机硅灌封胶。其中环氧树脂灌封胶由于其电绝缘佳、固化收缩率低、粘结强度高和耐化学性能优秀而应用广泛，但是单一的环氧树脂灌封胶还普遍存在导热性差、固化后脆性大、耐高温和阻燃性均不佳等，无法满足电子行业对灌封胶的性能越来越高的应用需求。
技术实现思路
为此，本专利技术提供一种耐高温阻燃电子灌封胶及其制备方法，解决以上现有技术中至少一种技术问题。为此，本专利技术提供一种耐高温阻燃电子灌封胶，由如下重量份的组分制备而得：海因环氧树脂38-53份、氟硅树脂11-17份、乙烯基三乙酰氧基硅氧烷8-15份、磺甲基酚醛树脂5-12份、苯基次膦酸4-9份、焦磷酸钾2-7份、氧化铋0.5-3份、吡啶甲酸铜0.8-2.4份、苯基二氯化磷0.2-2份、正丁基锂0.4-1.6份、氯铂酸0.1-0.7份、甘氨酸0.8-3份、二异硬脂基钛酸乙二酯1-3份、磷酸三苯酯0.6-4份、硅酸铝镁2-5份、有机膨润土3-8份、腰果壳油6-11份、氟化钠4-10份、甲基三丁酮肟基硅烷1-5份、5-甲基-4-氨甲基咪唑0.5-3份、乙二醇丁醚醋酸酯12-20份、乙酸乙酯22-34份。根据本专利技术的一个实施方式，其中，所述海因环氧树脂为3-二氯-5,5-二甲基海因环氧、3-甲基-5-异丁基海因环氧、二羟甲基-5,5-二甲基海因环氧的至少一种。根据本专利技术的一个实施方式，其中，所述海因环氧树脂为质量比为1:3:1.8的3-二氯-5,5-二甲基海因环氧、3-甲基-5-异丁基海因环氧、二羟甲基-5,5-二甲基海因环氧的混合。根据本专利技术的一个实施方式，其中，由如下重量份的组分制备而得：海因环氧树脂40-51份、氟硅树脂12-16份、乙烯基三乙酰氧基硅氧烷9-13份、磺甲基酚醛树脂6-10份、苯基次膦酸4.5-8份、焦磷酸钾2.4-6份、氧化铋0.7-2.4份、吡啶甲酸铜0.9-2份、苯基二氯化磷0.4-1.6份、正丁基锂0.8-1.4份、氯铂酸0.2-0.6份、甘氨酸0.9-2.4份、二异硬脂基钛酸乙二酯1.2-2.6份、磷酸三苯酯0.8-3.2份、硅酸铝镁2.6-4.3份、有机膨润土3.6-6.2份、腰果壳油7-10份、氟化钠4.8-9份、甲基三丁酮肟基硅烷1.6-4.2份、5-甲基-4-氨甲基咪唑0.8-2.4份、乙二醇丁醚醋酸酯13-18份、乙酸乙酯24-32份。为此，本专利技术提供耐高温阻燃电子灌封胶的制备方法，包括以下步骤：步骤1）将海因环氧树脂、氟硅树脂、磺甲基酚醛树脂和甘氨酸加入反应器中，升温至90-120℃，搅拌15-30分钟；步骤2）将乙烯基三乙酰氧基硅氧烷、甲基三丁酮肟基硅烷加入乙二醇丁醚醋酸酯和乙酸乙酯中，加热搅拌溶解，得物料A；步骤3）将物料A滴加至步骤1）中，搅拌均匀，然后加入正丁基锂和氯铂酸，控制反应器温度为80-95℃，反应时间为3-6小时，之后去除体系溶剂，得物料B；步骤4）将氧化铋、硅酸铝镁、有机膨润土、苯基次膦酸、吡啶甲酸铜、焦磷酸钾和二异硬脂基钛酸乙二酯加热搅拌，混合搅拌均匀，得物料C；步骤5）将物料B、物料C、磷酸三苯酯搅拌均匀，然后加入余下原料，混合搅拌均匀，真空脱泡、灌封和固化，即得耐高温阻燃电子灌封胶。根据本专利技术的一个实施方式，其中，在步骤1）中，升温至106℃，搅拌20分钟。根据本专利技术的一个实施方式，其中，在步骤3）中，控制反应器温度为86℃，反应时间为5小时。本专利技术的有益效果为：本专利技术制备的灌封胶的各项性能良好且均衡，导热性能优良，其导热系数高达1.45W/(m•k)，弯曲强度达62.4~69.2MPa，起始分解温度高达380℃以上，耐高温性好，同时UL94阻燃等级均达V-0等级，也显示良好的阻燃性，满足电子行业对灌封胶的性能越来越高的应用需求。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1一种耐高温阻燃电子灌封胶，由如下重量份的组分制备而得：海因环氧树脂38份、氟硅树脂11份、乙烯基三乙酰氧基硅氧烷8份、磺甲基酚醛树脂5份、苯基次膦酸4份、焦磷酸钾2份、氧化铋0.5份、吡啶甲酸铜0.8份、苯基二氯化磷0.2份、正丁基锂0.4份、氯铂酸0.1份、甘氨酸0.8份、二异硬脂基钛酸乙二酯1份、磷酸三苯酯0.6份、硅酸铝镁2份、有机膨润土3份、腰果壳油6份、氟化钠4份、甲基三丁酮肟基硅烷1份、5-甲基-4-氨甲基咪唑0.5份、乙二醇丁醚醋酸酯12份、乙酸乙酯22份。所述海因环氧树脂为3-二氯-5,5-二甲基海因环氧。上述耐高温阻燃电子灌封胶的制备方法，包括以下步骤：步骤1）将海因环氧树脂、氟硅树脂、磺甲基酚醛树脂和甘氨酸加入反应器中，升温至90℃，搅拌1分钟；步骤2）将乙烯基三乙酰氧基硅氧烷、甲基三丁酮肟基硅烷加入乙二醇丁醚醋酸酯和乙酸乙酯中，加热搅拌溶解，得物料A；步骤3）将物料A滴加至步骤1）中，搅拌均匀，然后加入正丁基锂和氯铂酸，控制反应器温度为80℃，反应时间为3小时，之后去除体系溶剂，得物料B；步骤4）将氧化铋、硅酸铝镁、有机膨润土、苯基次膦酸、吡啶甲酸铜、焦磷酸钾和二异硬脂基钛酸乙二酯加热搅拌，混合搅拌均匀，得物料C；步骤5）将物料B、物料C、磷酸三苯酯搅拌均匀，然后加入余下原料，混合搅拌均匀，真空脱泡、灌封和固化，即得耐高温阻燃电子灌封胶。实施例2一种耐高温阻燃电子灌封胶，由如下重量份的组分制备而得：海因环氧树脂53份、氟硅树脂17份、乙烯基三乙酰氧基硅氧烷15份、磺甲基酚醛树脂12份、苯基次膦酸9份、焦磷酸钾7份、氧化铋3份、吡啶甲酸铜2.4份、苯基二氯化磷2份、正丁基锂1.6份、氯铂酸0.7份、甘氨酸3份、二异硬脂基钛酸乙二酯-3份、磷酸三苯酯4份、硅酸铝镁5份、有机膨润土-8份、腰果壳油11份、氟化钠10份、甲基三丁酮肟基硅烷5份、5-甲基-4-氨甲基咪唑3份、乙二醇丁醚醋酸酯20份、乙酸乙酯34份。所述海因环氧树脂为质量比为3:1的3-二氯-5,5-二甲基海因环氧、3-甲基-5-异丁基海因环氧的混合。上述耐高温阻燃电子灌封胶的制备方法，包括以下步骤：步骤1）将海因环氧树脂、氟硅树脂、磺甲基酚醛树脂和甘氨酸加入反应器中，升温至120℃，搅拌30分钟；步骤2）将乙烯基三乙酰氧基硅氧烷、甲基三丁酮肟基硅烷加入乙二醇丁醚醋酸酯和乙酸乙酯中，加热搅拌溶解，得物料A；步骤3）将物料A滴加至步骤1）中，搅拌均匀，然后加入正丁基锂和氯铂酸，控制反应器温度为95℃，反应时间为-6小时，之后去除体系溶剂，得物料B；步骤4）将氧化铋、硅酸铝镁、有机膨润土、苯基次膦酸、吡啶甲酸铜、焦磷酸钾和二异硬脂基钛酸乙二酯加热搅拌，混合搅拌均匀，得物料C；步骤5）将物料B、物料C、磷酸三苯酯搅拌均匀，然后加入余下原料，混合搅拌均匀，真空脱泡、灌封和固化，即得耐高温阻燃电子灌封胶。实施例3一种耐高温阻燃电子灌封本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温阻燃电子灌封胶，其特征在于，由如下重量份的组分制备而得：海因环氧树脂38‑53份、氟硅树脂11‑17份、乙烯基三乙酰氧基硅氧烷8‑15份、磺甲基酚醛树脂5‑12份、苯基次膦酸4‑9份、焦磷酸钾2‑7份、氧化铋0.5‑3份、吡啶甲酸铜0.8‑2.4份、苯基二氯化磷0.2‑2份、正丁基锂0.4‑1.6份、氯铂酸0.1‑0.7份、甘氨酸0.8‑3份、二异硬脂基钛酸乙二酯1‑3份、磷酸三苯酯0.6‑4份、硅酸铝镁2‑5份、有机膨润土3‑8份、腰果壳油6‑11份、氟化钠4‑10份、甲基三丁酮肟基硅烷1‑5份、5‑甲基‑4‑氨甲基咪唑0.5‑3份、乙二醇丁醚醋酸酯12‑20份、乙酸乙酯22‑34份。

【技术特征摘要】
1.一种耐高温阻燃电子灌封胶，其特征在于，由如下重量份的组分制备而得：海因环氧树脂38-53份、氟硅树脂11-17份、乙烯基三乙酰氧基硅氧烷8-15份、磺甲基酚醛树脂5-12份、苯基次膦酸4-9份、焦磷酸钾2-7份、氧化铋0.5-3份、吡啶甲酸铜0.8-2.4份、苯基二氯化磷0.2-2份、正丁基锂0.4-1.6份、氯铂酸0.1-0.7份、甘氨酸0.8-3份、二异硬脂基钛酸乙二酯1-3份、磷酸三苯酯0.6-4份、硅酸铝镁2-5份、有机膨润土3-8份、腰果壳油6-11份、氟化钠4-10份、甲基三丁酮肟基硅烷1-5份、5-甲基-4-氨甲基咪唑0.5-3份、乙二醇丁醚醋酸酯12-20份、乙酸乙酯22-34份。2.根据权利要求1所述的耐高温阻燃电子灌封胶，其特征在于，所述海因环氧树脂为3-二氯-5,5-二甲基海因环氧、3-甲基-5-异丁基海因环氧、二羟甲基-5,5-二甲基海因环氧的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的耐高温阻燃电子灌封胶，其特征在于，所述海因环氧树脂为质量比为1:3:1.8的3-二氯-5,5-二甲基海因环氧、3-甲基-5-异丁基海因环氧、二羟甲基-5,5-二甲基海因环氧的混合。4.根据权利要求1所述的耐高温阻燃电子灌封胶，其特征在于，由如下重量份的组分制备而得：海因环氧树脂40-51份、氟硅树脂12-16份、乙烯基三乙酰氧基硅氧烷9-13份、磺甲基酚醛树脂6-10份、苯基次膦酸4.5-8份、焦磷酸钾2.4-6份、氧化铋0.7-2.4份、吡啶甲酸铜0.9-2份、苯基二氯化磷0.4-1.6份...

【专利技术属性】
技术研发人员：王泽陆，
申请(专利权)人：王泽陆，
类型：发明
国别省市：山西;14