一种富铼渣生产高铼酸铵的方法技术

本发明专利技术提供了一种富铼渣生产高铼酸铵的方法，包括：S1)将富铼渣与氧化剂溶液混合进行氧化浸出，得到氧化浸出液；S2)在所述氧化浸出液中加入碱性化合物进行除杂，得到除杂液；S3)将所述除杂液通过阳离子交换树脂，得到高铼酸铵。与现有技术相比，本发明专利技术将富铼渣通过氧化浸出与碱性化合物除杂后，经阳离子交换树脂进行吸附进一步除杂，即可得到高铼酸铵，工艺流程短，处理量大，设备和原料投入低廉，只需在常压下即可操作，且整个流程全湿法冶金，无环境污染问题，且回收效率较高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀贵金属回收
，尤其涉及一种富铼渣生产高铼酸铵的方法。
技术介绍
铼是一种稀散金属，熔点高，性质稳定，可用于石油催化剂、高温超耐热合金等方面。金属铼及其合金可制自来水笔尖和高温热电偶，也可在醇类脱氢、合成氨和由二氧化硫制三氧化硫中作为催化剂，同时含钨90％、钒1％、铼9％的合金也可耐高温。但至今未发现高含铼矿，铼都是作为伴生金属存在于辉铜矿、辉钼矿中。目前，铼的回收方法主要有萃取法、离子交换法和化学沉淀法，萃取法存在有机废水污染以及处理量大的问题，离子交换法不利于运用到大规模工业生产，综合比较，采用化学沉淀法通过添加药剂控制过程使铼在渣内得到富集的流程变得经济高效。富铼渣目前提纯高铼酸铵主要有加压氧浸、碱浸、焙烧浸出等方法。加压氧浸设备投资大，安全要求高，生产成本高；碱浸在后续的除杂上有一定难度，并且使用阴离子交换树脂提纯铼损失率高，萃取又带来萃取相的处理问题；焙烧浸出对环境的污染高，投资大。因此找到一种低成本、高环保回收铼的工艺变得亟不可待。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种富铼渣生产高铼酸铵的方法，该方法的回收效率较高。本专利技术提供了一种富铼渣生产高铼酸铵的方法，包括：S1)将富铼渣与氧化剂溶液混合进行氧化浸出，得到氧化浸出液；S2)在所述氧化浸出液中加入碱性化合物进行除杂，得到除杂液；S3)将所述除杂液通过阳离子交换树脂进行吸附，得到高铼酸铵。优选的，所述富铼渣按照以下方法进行制备：A1)在铜冶炼烟尘洗涤废酸中加入第一沉淀剂，反应后，得到脱铜液；A2)在所述脱铜液中加入第二沉淀剂，反应后，得到富铼渣。优选的，所述第一沉淀剂与第二沉淀剂各自独立地为硫代硫酸钠或硫代硫酸钾。优选的，所述步骤A1)中反应的温度为55℃～70℃；反应的时间为25～35min；所述步骤A2)中反应的温度为60℃～75℃；反应的时间为40～70min。优选的，所述第一沉淀剂与铜冶炼烟尘洗涤废酸中铜的质量比为(6～10)：1；所述第二沉淀剂的质量与脱铜液的体积比为(2～5)g：1L。优选的，所述氧化剂溶液为双氧水、氯气与硝酸中的一种。优选的，所述氧化剂溶液与富铼渣的质量比为(6～10)：1。优选的，所述步骤S1)中氧化浸出的温度60℃～90℃；所述氧化浸出的时间为16～24h；所述步骤S2)中除杂的温度为70℃～80℃；所述除杂的时间为2～4h。优选的，所述步骤S2)具体为：在所述氧化浸出液中先加入生石灰，然后再加入碳酸铵进行除杂，得到除杂液。优选的，所述除杂液通过阳离子交换树脂进行吸附的流速为(0.2～0.25)L/(L·h)。本专利技术提供了一种富铼渣生产高铼酸铵的方法，包括：S1)将富铼渣与氧化剂溶液混合进行氧化浸出，得到氧化浸出液；S2)在所述氧化浸出液中加入碱性化合物进行除杂，得到除杂液；S3)将所述除杂液通过阳离子交换树脂，得到高铼酸铵。与现有技术相比，本专利技术将富铼渣通过氧化浸出与碱性化合物除杂后，经阳离子交换树脂进行吸附进一步除杂，即可得到高铼酸铵，工艺流程短，处理量大，设备和原料投入低廉，只需在常压下即可操作，且整个流程全湿法冶金，无环境污染问题，且回收效率较高。实验结果表明，铼氧化浸出率达到97.64％，富铼渣到高铼酸铵的综合回收率达到86.2％，铜的回收率在94.18％～99.55％。附图说明图1为本专利技术实施例1的生产流程示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种富铼渣生产高铼酸铵的方法，包括：S1)将富铼渣与氧化剂溶液混合进行氧化浸出，得到氧化浸出液；S2)在所述氧化浸出液中加入碱性化合物进行除杂，得到除杂液；S3)将所述除杂液通过阳离子交换树脂，得到高铼酸铵。其中，本专利技术对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售或通过化学专业人员通过适当方法制取即可；对所添加药剂的纯度并没有特殊的限制，优选为工业优级品即可。本专利技术中，所述富铼渣优选按照以下方法进行制备：A1)在铜冶炼烟尘洗涤废酸中加入第一沉淀剂，反应后，得到脱铜液；A2)在所述脱铜液中加入第二沉淀剂，反应后，得到富铼渣。其中，所述第一沉淀剂优选为硫代硫酸钠；本专利技术对第一沉淀剂的加量并没有特殊的限制，本领域技术人员可根据废酸成分的实际情况选择和调整工艺控制；本专利技术中所述第一沉淀剂与铜冶炼烟尘洗涤废酸中铜的质量比为(6～10)：1；更优选地，当铜冶炼烟尘洗涤废酸中铜含量为0～2.0g/L时，第一沉淀剂与铜冶炼烟尘洗涤废酸中铜的质量比为(6～9)：1；更优选地，当铜冶炼烟尘洗涤废酸中铜含量为2.0～3.0g/L时，第一沉淀剂与铜冶炼烟尘洗涤废酸中铜的质量比为(9～10)：1。在铜冶炼烟尘洗涤废酸中加入第一沉淀剂，进行反应；本专利技术对所述反应的温度并没有特殊的限制，本领域技术人员可根据废酸成分的实际情况和调整工艺控制，在本专利技术中优选为55℃～70℃；更优选地，当铜冶炼烟尘洗涤废酸中酸浓度为0～20％时，所述反应温度为60℃～70℃；更优选地，当铜冶炼烟尘洗涤废酸中硫酸质量浓度为20％～30％时，所述反应温度为55℃～60℃。本专利技术对所述反应的时间并没有特殊的限制，本领域技术人员可根据废酸成分的实际情况和调整工艺控制，在本专利技术中优选为25～35min；更优选地，当铜冶炼烟尘洗涤废酸中酸浓度为0～15％时，所述反应时间为30～35min；更优选地，当铜冶炼烟尘洗涤废酸中硫酸质量浓度为15％～30％时，所述反应时间为25～30min。通过脱铜处理，可使废酸中91％～98.3％的铜首先沉积到脱铜渣内，返回熔炼回收，55％～95％的铼保留在脱铜液中进入下一步沉铼工艺。在所述脱铜液中加入第二沉淀剂；所述第二沉淀剂优选为硫代硫酸钠；所述第二沉淀剂的质量与脱铜液的体积比优选为(2～5)g：1L，更优选为(3～5)g：1L，再优选为(3～4)g：1L，最优选为4g：1L。加入第二沉淀剂后进行沉铼反应，得到富铼渣。本专利技术对此步骤反应的温度与时间并没有特殊的限制，本领域技术人员可根据废酸成分的实际情况选择和调整工艺控制；本专利技术中，此步骤的反应温度优选为60℃～75℃，更优选为65℃～75℃，再优选为70℃～75℃，最优选为70℃～72℃；在本专利技术提供的一些实施例中，所述反应的温度优选为70℃；在本专利技术提供的另一些实施例中，所述反应的温度优选为72℃；此步骤的反应时间优选为40～70mi；优选地，当脱铜液中酸浓度为0～20％时，所述反应时间为55～70min；更优选地，当脱铜液中硫酸质量浓度为20％～30％时，所述反应时间为40～55min。通过沉铼，使脱铜液中94.94％～100％的铼富集到富铼渣中以进行下一步提纯。本专利技术采用了硫代硫酸钠的铼回收工艺，同时采用了分步沉铜铼的方法，废酸首先脱铜，然后再沉铼，达到降低富铼渣内杂质含量的目的。并且，沉铼后的废液进入废酸处理中心处理，未给硫酸系统带来任何负担，且在此过程中实现了有价金属铜的间接回收，起来了很好的经济效益和环保效益。将富铼渣与氧化剂溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种富铼渣生产高铼酸铵的方法，其特征在于，包括：S1)将富铼渣与氧化剂溶液混合进行氧化浸出，得到氧化浸出液；S2)在所述氧化浸出液中加入碱性化合物进行除杂，得到除杂液；S3)将所述除杂液通过阳离子交换树脂进行吸附，得到高铼酸铵。

【技术特征摘要】
1.一种富铼渣生产高铼酸铵的方法，其特征在于，包括：S1)将富铼渣与氧化剂溶液混合进行氧化浸出，得到氧化浸出液；S2)在所述氧化浸出液中加入碱性化合物进行除杂，得到除杂液；S3)将所述除杂液通过阳离子交换树脂进行吸附，得到高铼酸铵。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述富铼渣按照以下方法进行制备：A1)在铜冶炼烟尘洗涤废酸中加入第一沉淀剂，反应后，得到脱铜液；A2)在所述脱铜液中加入第二沉淀剂，反应后，得到富铼渣。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一沉淀剂与第二沉淀剂各自独立地为硫代硫酸钠或硫代硫酸钾。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤A1)中反应的温度为55℃～70℃；反应的时间为25～35min；所述步骤A2)中反应的温度为60℃～75℃；反应的时间为40～70min。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁成芳，陈一恒，余华清，
申请(专利权)人：阳谷祥光铜业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37