石墨烯膜球的制备方法技术

本发明专利技术提供一种石墨烯膜球的制备方法，包括：将氧化硅微球分散在基底表面，所述氧化硅微球在所述基底的表面为单层分布；将分散有氧化硅微球的基底放置进反应炉中；通入保护气体，排出反应炉中的空气；通入还原性气体并加热反应炉至反应温度；在保护气体及还原性气体的保护下，向反应炉通入碳源气体，经过预定反应时间，在氧化硅微球的表面直接生长石墨烯，形成石墨烯层。本发明专利技术提供的石墨烯膜球的制备方法工艺简单，且具有更长的使用寿命。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种石墨烯膜球的制备方法，尤其涉及一种用于原子力显微镜探针的石墨烯膜球的制备方法。
技术介绍
原子力显微镜(AFM)是一种具有原子级分辨率的用于表面形貌采集、电磁性能分析的重要仪器，是表面科学、纳米技术等领域的重要表征工具。其中，AFM探针是原子力显微镜中的重要组成部分，属于该高科技设备的常用的耗材，其主要生产厂家分布在德国、瑞士、美国、日本等国家。普通AFM探针主要是通过利用微机电系统技术手段加工硅或氮化硅来制备，而导电AFM探针是在普通探针表面镀10-50nm厚的金属铂(及其他提高镀层结合力的金属，如钛、铬，铂和铱等)获得。然而，导电AFM探针在使用过程中其导电镀层易于磨损，导致其导电性难以长期有效保持，所以很多国家的相关机构都在致力于研发具有高分辨率和更长使用寿命的新型探针。目前，导电AFM针尖的新产品有基于碳纳米管的针尖，金刚石镀层针尖和全金属丝针尖等，这些新技术虽然在一定程度上克服了普通导电AFM针尖寿命较短和分辨率不高的缺点，但是其制备过程十分复杂，且生产成本较高。
技术实现思路
综上所述，确有必要提供一种具有更长使用寿命且工艺简单的原子力显微镜探针，以及适用于该探针的石墨烯膜球的制备方法。一种石墨烯膜球的制备方法，包括：将氧化硅微球分散在基底表面，所述氧化硅微球在所述基底的表面为单层分布；将分散有氧化硅微球的基底放置进反应炉中；通入保护气体，排出反应炉中的空气；通入还原性气体并加热反应炉至反应温度；在保护气体及还原性气体的保护下，向反应炉通入碳源气体，经过预定反应时间，在氧化硅微球的表面直接生长石墨烯，形成石墨烯层。在其中一个实施例中，所述氧化硅微球的粒径为1微米至50微米。在其中一个实施例中，所述氧化硅微球相互间隔设置，任意的氧化硅微球之间不堆叠。在其中一个实施例中，所述氧化硅微球通过以下步骤形成在所述基底的表面：提供有机溶剂；将所述氧化硅微球分散于有机溶液中形成氧化硅微球悬浊液；将所述氧化硅微球悬浊液涂覆于基底表面；干燥涂覆有氧化硅悬浊液的基底以去除有机溶剂，在所述基底的表面形成分散的氧化硅微球。在其中一个实施例中，所述碳源气体、还原性气体和保护气体的流量比为3.0:50:50至7.0:50:50，反应时间为1.5小时至4小时。在其中一个实施例中，所述碳源气体为甲烷，所述还原性气体为氢气，所述保护气体为氩气。一种石墨烯膜球的制备方法，包括：将氧化硅微球分散在一基底表面，所述氧化硅微球在所述基底的表面为单层分布；将分散有氧化硅微球的基底放置进反应炉中；以第一流量通入保护性气体，排出反应炉中的空气；加热反应炉的同时，以第二流量通入还原性气体，直至反应温度；调整保护气体的流量至第三流量，调整还原性气体的流量至第四流量，所述第三流量小于第一流量，所述第四流量小于第二流量；在保护气体及还原性气体的保护下，以第五流量向反应炉通入碳源气体，经过预定反应时间，在氧化硅微球的表面直接生长石墨烯，形成一石墨烯层。在其中一个实施例中，所述第一流量大于等于200sccm，所述第二流量大于等于100sccm。在其中一个实施例中，所述所述第五流量、第三流量、第四流量的流量比满足3.0:50：50至7.0:50:50。在其中一个实施例中，所述第三流量为50sccm，所述第四流量为50sccm，第五流量为6.3sccm，反应时间为30分钟。相对于目前技术，本专利技术实施例提供的石墨烯膜球的制备方法，通过将氧化硅微球单层分散，然后以化学气相沉积法直接在所述氧化硅微球表面生长石墨烯，得到石墨烯膜球，制备方法更加简单，且制备的石墨烯膜球具有优异的抗磨损性能，并且具有非常好的耐湿度性能，从而使得利用该石墨烯膜球作为探针测量层间摩擦力时，具有很高的测量精度及使用寿命，适应性好附图说明图1为本专利技术第一实施例提供的石墨烯膜球的制备方法的流程图。图2为本专利技术第二实施例提供的石墨烯膜球的制备方法的流程图。图3为本专利技术第二实施例提供的石墨烯膜球应用于原子力显微镜探针的结构示意图。图4为本专利技术第二实施例提供的石墨烯膜球的电镜照片。图5为本专利技术实施例提供的石墨烯膜球探针与传统探针的抗磨损性能示意图。图6为本专利技术实施例在不同的湿度下测得的石墨烯膜球探针与石墨之间的摩擦力的示意图。主要元件符号说明悬臂10石墨烯膜球20氧化硅微球21石墨烯层22如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本专利技术。具体实施方式以下将结合附图详细说明本专利技术提供的用于原子力显微镜探针的石墨烯膜球的制备方法。请一并参阅图1，本专利技术第一实施例提供利用化学气相沉积法制备石墨烯膜球的制备方法，包括如下步骤：步骤S10，将氧化硅微球分散在一基底表面；步骤S20，将分散有氧化硅微球的基底放置进反应炉中；步骤S30，通入保护气体，排出反应炉中的空气；步骤S40，通入还原性气体并加热反应炉至反应温度；步骤S50，在保护气体及还原性气体的保护下，向反应炉通入碳源气体，经过预定反应时间，在氧化硅微球的表面直接生长石墨烯，形成一石墨烯层。在步骤S10中，所述氧化硅微球的粒径可为100纳米至500微米。优选的，所述氧化硅微球的粒径为1微米至50微米，使得所述氧化硅微球一方面有利于石墨烯在氧化硅微球的形成，另一方面也更有利于后续应用于原子力显微镜中的石墨烯膜球探针。所述氧化硅微球的形状可为圆球形或椭球形，可以根据需要进行选择。所述氧化硅微球为纯的氧化硅，不含有其他杂质及官能团。所述基底的材料可为硅，二氧化硅等。本实施例中，所述氧化硅微球的为圆球形，粒径为8微米，所述基底为石英舟。在步骤S20中，所述氧化硅微球均匀分散在基底表面，进一步，所述氧化硅微球在所述基底的表面为单层分布，相邻的氧化硅微球之间可间隔设置，任意的氧化硅微球之间不堆叠。所述氧化硅微球的分布密度可以根据需要进行选择，只要保证氧化硅微球在所述基底表面为单层分布即可。所述氧化硅微球可通过溶液分散的方式形成在所述基底的表面。具体的，所述氧化硅微球通过以下步骤形成在所述基底的表面：步骤S21，提供一有机溶剂；步骤S22，将所述氧化硅微球分散于有机溶液中形成一氧化硅微球悬浊液；步骤S23，将所述氧化硅微球悬浊液涂覆于基底表面；步骤S24，干燥涂覆有氧化硅悬浊液的基底以去除有机溶剂，在所述基底的表面形成分散的氧化硅微球。在步骤S21中，所述有机溶剂用于分散所述氧化硅微球，所述有机溶剂可以根据需要进行选择，只要保证所述有机溶剂不与基底及氧化硅微球反应即可。所述有机溶剂可为醇类。本实施例中，所述有机溶剂为乙醇。在步骤S22中，将所述氧化硅微球投入所述有机溶剂中并进行超声，所述氧化硅微球在所述有机溶剂中均匀分散，形成氧化硅微球悬浊液。并且所述氧化硅微球悬浊液中仅含有有机溶剂及氧化硅微球，不含有其他杂质，可进一步减少后续对生长过程的影响，提高生长的石墨烯的质量，以适用于。所述氧化硅微球悬浊液中，所述氧化硅微球的分布密度可以根据需要进行选择，只要保证后续氧化硅微球能够以单层的方式分布在基底表面，避免堆叠。在步骤S23中，所述氧化硅微球悬浊液在所述基底的表面均匀涂覆，从而使得氧化硅微球均匀分散于基底的表面。在步骤S24中，可通过加热或自然蒸发的方式对所述基底进行干燥，以去除有机溶剂，将氧化硅微球均匀分散于基底的表面。进一步，所述利用悬浊液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯膜球的制备方法，包括：将氧化硅微球分散在基底表面，所述氧化硅微球在所述基底的表面为单层分布；将分散有氧化硅微球的基底放置进反应炉中；通入保护气体，排出反应炉中的空气；通入还原性气体并加热反应炉至反应温度；在保护气体及还原性气体的保护下，向反应炉通入碳源气体，经过预定反应时间，在氧化硅微球的表面直接生长石墨烯，形成石墨烯层。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯膜球的制备方法，包括：将氧化硅微球分散在基底表面，所述氧化硅微球在所述基底的表面为单层分布；将分散有氧化硅微球的基底放置进反应炉中；通入保护气体，排出反应炉中的空气；通入还原性气体并加热反应炉至反应温度；在保护气体及还原性气体的保护下，向反应炉通入碳源气体，经过预定反应时间，在氧化硅微球的表面直接生长石墨烯，形成石墨烯层。2.如权利要求1所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，所述氧化硅微球的粒径为1微米至50微米。3.如权利要求1所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，所述氧化硅微球相互间隔设置。4.如权利要求1所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，所述氧化硅微球通过以下步骤形成在所述基底的表面：提供有机溶剂；将所述氧化硅微球分散于有机溶液中形成氧化硅微球悬浊液；将所述氧化硅微球悬浊液涂覆于基底表面；干燥涂覆有氧化硅悬浊液的基底以去除有机溶剂，在所述基底的表面形成分散的氧化硅微球。5.如权利要求1所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，所述碳源气体、还原性气体和保护气体的流量比为3.0:50:50至7.0:50:50，反应时间为1.5小时至4小时。6.如权利要求5所述的石墨烯膜球的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘淑娓，王华平，马天宝，于贵，雒建斌，
申请(专利权)人：清华大学，中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11