一种从工业大麻花叶中提取大麻二酚的方法技术

本发明专利技术公开一种从工业大麻花叶中提取大麻二酚的方法。该方法包括以下步骤：将工业大麻的花叶粉碎、烘干得到药材粉末；将药材粉末采用30‑100v％的乙醇提取得到提取液；将提取液浓缩得到浸膏；将浸膏进行水沉，去除杂质得到水沉液；将水沉液离心并向获得的沉淀中加入10‑100v％乙醇，溶解得到沉淀物的醇溶液；将沉淀物的醇溶液进行柱层析；浓缩柱层析后洗脱获得的洗脱液，加入乙醇过饱和溶解，获得结晶物；将结晶物加入纯化水或乙醇洗涤，得到初品；将初品用纯化水混匀，干燥，即得大麻二酚。本发明专利技术仅采用高度安全的乙醇作为溶剂，既提高了成品中大麻二酚纯度，又去除了精神毒性成分四氢大麻酚，提高产品安全性，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法，特别涉及一种从工业大麻花叶中提取大麻二酚的方法。
技术介绍
大麻(学名：CannabissativaL.)大麻科、大麻属植物，又名麻、汉麻、火麻、山丝苗、黄麻，具有重要的农用及药用价值。大麻中含有一种毒性成分THC(四氢大麻酚)可使人致幻成瘾，可作毒品，曾在相当长时期内禁种。由于大麻的经济、药用价值极高，专供工业用途的原料大麻简称为“工业大麻”，其生长期大麻花叶中的四氢大麻酚(THC)含量小于千分之三，不具备提取毒性成分四氢大麻酚的价值或直接作为毒品吸食，可以合法进行规模化种植与工业化开发利用。目前，人们已从大麻植株中分离出了500余种物质，其中大麻酚类化合物至少有86种。大麻酚类化合物是大麻植株中特有的一类物质，是大麻植物中主要的活性成分，有关它的研究一直是大麻研究的热点。大麻植株中主要的大麻酚类化合物有四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)、大麻萜酚(CBG)、大麻环萜酚(CBC)等，其中前三者占大麻酚类化合物的90％以上。近年来，通过对大麻活性成分的研究发现，大麻二酚(cannabidiol)不具有神经毒性，药用价值明显。相关的药理研究表明，其能阻碍四氢大麻酚对人体神经系统的影响，并具有抗痉挛、抗风湿性关节炎、抗焦虑等药理活性，具有巨大产业开发价值。目前，公开信息中有一些关于从工业大麻中提取大麻二酚的方法的报道，其中与本专利技术最为接近的现有技术为：专利技术专利“从工业大麻中提取二氢大麻酚(CBD)工艺”(专利申请号：201410052776.8)。通过对比研究，现有技术中所提及的从工业大麻中提取大麻二酚的方法，主要存在以下问题：1)因原植物中大麻酚类成分复杂，极性相似成分较多，采用传统方法提取、精制后，最终产品中大麻二酚纯度不高。2)提取纯化后，仍可检出精神毒性成分四氢大麻酚，产品安全性不能得到保证，产品流通受限，影响工业化生产和应用。3)因大麻二酚在有机溶剂中的溶解度高于在乙醇中，故，为了提高大麻二酚的产率，行业中通常在提取、萃取、纯化等工艺步骤中采用石油醚、正己烷、二氯甲烷等有毒有机溶剂。但此类有机溶剂的使用会对环境产生危害，而且终产品中溶剂残留不能除尽，对产品安全性也有影响。因此，目前亟需提供一种制备高纯度且无四氢大麻酚的大麻二酚的方法，并且无不良有机溶剂残留，该制备方法还应满足节能环保，经济适用的产业化发展需求。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种从工业大麻花叶中提取大麻二酚的方法，以解决现有技术中提取大麻二酚纯度不高、精神毒性成分四氢大麻酚残留的问题。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种从工业大麻花叶中提取大麻二酚的方法。该方法包括以下步骤：1)将工业大麻的花叶粉碎、烘干，得到药材粉末；2)将药材粉末采用30-100v％的乙醇提取，得到提取液；3)将提取液浓缩，得到浸膏；4)将浸膏进行水沉，去除杂质，得到水沉液；5)将水沉液离心，在离心获得的沉淀中加入10-100v％乙醇溶解，得到沉淀物的醇溶液；6)将沉淀物的醇溶液进行柱层析；7)浓缩上述步骤6)得到的洗脱液，加入乙醇过饱和溶解，获得结晶物；8)将结晶物，加入纯化水或乙醇洗涤，得到初品；9)将步骤8)初品用纯化水混匀，干燥，即得大麻二酚。进一步地，步骤1)中工业大麻花叶粉碎后烘干，包括在60-200℃温度条件下，烘干0.5-3h，至水分5％以下。进一步地，步骤1)中工业大麻花叶粉碎至10-80目。进一步地，步骤2)的提取方式包括回流提取、超声提取和/或浸泡提取，具体如下：回流提取：采用2-8倍药材量的乙醇进行回流提取1-3次，每次0.5-3h；超声提取：采用2-8倍药材量的乙醇进行超声提取1-3次，每次0.1-1h；浸泡提取：采用2-8倍药材量的乙醇进行浸泡提取1-3次，每次0.5-5h。进一步地，步骤3)具体包括：将提取液浓缩至50℃时测量，相对密度1.05-1.35。进一步地，步骤4)具体包括：采用1-10倍药材量的纯化水，在0-20℃的温度条件下，水沉1-48h。进一步地，步骤6)中将沉淀物的醇溶液进行柱层析的步骤包括：采用洗脱溶剂对层析柱进行梯度洗脱，优选洗脱溶剂为乙醇和水，更优选梯度洗脱的步骤包括：先用0-30v％的乙醇除杂，再用40-80v％的乙醇洗脱获得目标产物部分，最后用90-95v％的乙醇洗脱以使层析柱再生。进一步地，步骤6)中柱层析所用的层析柱的填料包括大孔树脂、MCI树脂、十八烷基硅烷键合硅胶中的一种或多种。进一步地，大孔树脂包括AB-8、D-101、XDA-8、LSA-7、D-941、DM-130、ADS-17、SP-825和HPD-600中的一种或多种。进一步地，步骤7)中，还包括对洗脱液中乙醇的回收步骤。进一步地，步骤7)，包括在10-80℃温度条件下，用60-100v％乙醇过饱和溶解，获得结晶物。进一步地，步骤8)，具体为：0-24℃温度条件下，加纯化水或5-40v％乙醇洗涤，得到初品。进一步地，步骤9)中，干燥的方式包括喷雾干燥、真空干燥、冷冻干燥、近红外干燥、微波干燥中的一种或几种，干燥温度不超过65℃。进一步地，步骤9)后，进一步包括将获得的大麻二酚粉碎成粉的步骤，优选粉碎的方式包括汽流粉碎、和/或冷冻粉碎，进一步优选粉碎时物料温度不超过65℃。应用本专利技术的技术方案从工业大麻花叶中提取大麻二酚，通过摈弃现有技术中对大麻二酚(CBD)溶解度较高的石油醚、正己烷、二氯甲烷等溶剂，而采用溶解度相对低的乙醇作为提取溶剂，并结合改进的提取工艺从而不仅提高了大麻二酚的纯度，去除了成品中精神毒性成分四氢大麻酚，使产品安全性得到保障；而且使用的试剂为乙醇和水，减少了对环境、操作人员、产品溶剂残留的影响，减少柱层析过程中造成的环境污染，对人员造成的伤害。此外，层析柱的填料可重复利用，使总体生产成本降低，且降低填料废弃物对环境造成的污染。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1示出了产物1的色谱图；图2示出了产物2的色谱图；图3示出了产物3的色谱图；图4示出了产物4的色谱图；图5A、5B和5C分别示出了产物5-1、产物5-2和产物5-3的色谱图；图6A、6B和6C分别示出了产物6-1、产物6-2和产物6-3的色谱图；图7A、7B和7C分别示出了产物7-1、产物7-2和产物7-3的色谱图；图8示出了对比产物1的色谱图；以及图9示出了对比产物2的色谱图。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。需要说明的是，本申请中的“2-8倍药材量”或“1-10倍药材量”等描述，是指采用的溶剂如乙醇或水的体积是药材质量的2-8倍或1-10倍，比如，药材粉末为1g，提取溶剂乙醇的用量为2ml-8ml。现有技术中大麻二酚的生产纯化工艺存在大麻二酚纯度不高且含有精神毒性成分四氢大麻酚等问题。针对上述技术问题，本专利技术的专利技术人提出了以下技术方案。根据本专利技术一种典型的实施方式，提供一种从工业大麻花叶中提取大麻二酚的方法。该方法包括以下步骤：1)将工业大麻的花叶粉碎、烘干，得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从工业大麻花叶中提取大麻二酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将工业大麻的花叶粉碎、烘干，得到药材粉末；2)将所述药材粉末采用30‑100v％的乙醇提取，得到提取液；3)将所述提取液浓缩，得到浸膏；4)将所述浸膏进行水沉，去除杂质，得到水沉液；5)将所述水沉液离心，在离心获得的沉淀中加入10‑100v％乙醇溶解，得到沉淀物的醇溶液；6)将所述沉淀物的醇溶液进行柱层析；7)浓缩上述步骤6)得到的洗脱液，加入乙醇过饱和溶解，获得结晶物；8)将所述结晶物加入纯化水或乙醇洗涤，得到初品；9)将步骤8)所述初品用纯化水混匀，干燥，即得大麻二酚。

【技术特征摘要】
1.一种从工业大麻花叶中提取大麻二酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将工业大麻的花叶粉碎、烘干，得到药材粉末；2)将所述药材粉末采用30-100v％的乙醇提取，得到提取液；3)将所述提取液浓缩，得到浸膏；4)将所述浸膏进行水沉，去除杂质，得到水沉液；5)将所述水沉液离心，在离心获得的沉淀中加入10-100v％乙醇溶解，得到沉淀物的醇溶液；6)将所述沉淀物的醇溶液进行柱层析；7)浓缩上述步骤6)得到的洗脱液，加入乙醇过饱和溶解，获得结晶物；8)将所述结晶物加入纯化水或乙醇洗涤，得到初品；9)将步骤8)所述初品用纯化水混匀，干燥，即得大麻二酚。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中工业大麻花叶粉碎后烘干，包括在60-200℃温度条件下，烘干0.5-3h，至水分5％以下。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中工业大麻花叶粉碎至10-80目。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)的提取方式包括回流提取、超声提取和/或浸泡提取，具体如下：回流提取：采用2-8倍药材量的所述乙醇进行所述回流提取1-3次，每次0.5-3h；超声提取：采用2-8倍药材量的所述乙醇进行所述超声提取1-3次，每次0.1-1h；浸泡提取：采用2-8倍药材量的所述乙醇进行所述浸泡提取1-3次，每次0.5-5h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)具体包括：将提取液浓缩至50℃时测量，相对密度1.05-1.35。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)具体包括：采用1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张可，谭昕，高伟博，常坦然，
申请(专利权)人：云南汉素生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53