脱硝催化剂载体二氧化钛的制备方法技术

本发明专利技术公开一种脱硝催化剂载体二氧化钛的制备方法。它包括先采用硫酸法将原料二氧化钛制成偏钛酸，以及配制成悬浮液，并调节其pH≤1；然后，滴加硫酸亚钛溶液，并过滤、洗涤；接着将所得滤渣重新制成悬浮液，并将该悬浮液用氨水调节其pH值至7.5±0.5，然后过滤、洗涤；接着，将所得滤渣再次重新配制成悬浮液，并将该悬浮液用醋酸调节其pH值至6.5～7.0，然后过滤、洗涤；接着，将经过上述步骤处理的悬浮液采用低温真空进行干燥；最后，冷却、碎粉。本发明专利技术是对以往脱硝催化剂载体二氧化钛的制备方法进行改进，提出了一种工艺简单、无需高温加热的二氧化钛制备方法，而且所得产物品质高，保证了脱硝催化剂的高催化效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工用品
，具体涉及一种脱硝催化剂载体二氧化钛的制备方法。
技术介绍
目前，常用的脱硝催化剂主要是以TiO2为载体，V2O5/WO3及MoO3等其他组分作为活性成分。其中，作为催化剂载体材料的TiO2对催化效果起着主要作用，然而，现有的TiO2大多存在着以下缺陷：1）杂质含量高，致使以该TiO2为载体材料制得的脱硝催化剂的催化效率低、使用寿命短；由于现有的制备方法中，大多使用了高温加热的制备条件，致使TiO2的活性降低，从而影响到以该TiO2为载体材料制得的脱硝催化剂的催化效率。
技术实现思路
本专利技术提供了一种脱硝催化剂载体二氧化钛的制备方法，该方法解决了现有的二氧化钛制备方法制得的二氧化钛杂质含量高，以及活性低的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：它包括以下步骤：A.将A步骤制得的偏钛酸与去离子水按照1:3～5的质量比配制成第Ⅰ悬浮液，并用硫酸调节该悬浮液的酸碱度至pH值≤1；然后在搅拌状态下，滴加硫酸亚钛溶液，并过滤、洗涤，直至所得滤渣中总Fe≤0.005wt%，得到第Ⅰ滤渣；B.将第Ⅰ滤渣与去离子水按照1:3～5的质量比配制成第Ⅱ悬浮液，并用氨水将该悬浮液的酸碱度调节至pH值为7.5±0.5，然后过滤、洗涤，直至所得滤渣中总S≤0.25wt%，得到第Ⅱ滤渣；C.将第Ⅱ滤渣与去离子水按照1:3～5的质量比配制成第Ⅲ悬浮液，并用醋酸将该悬浮液的酸碱度调节至pH值为6.5～7.0，然后过滤、洗涤，直至所得滤渣中总Ca≤0.007wt%，总K≤0.005wt%，总Na≤0.005wt%，总NH3≤0.3wt%，得到第Ⅲ滤渣；D.第Ⅲ滤渣放入干燥设备中，在-0.085MPa～-0.1MPa下，加热至55℃～70℃进行干燥处理，直至干燥所得物料中H2O≤14%，得到干燥物料；E.将所述干燥物料冷却，并粉碎。上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：所述偏钛酸是以二氧化钛为原料，并采用硫酸法制得的。上述技术方案中，所述总Fe、总S、总Ca，总K，总Na以及总NH3的含量测定是在各自滤渣在105℃左右的条件下进行烘干，并达到恒重后的条件下进行的。采用了上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下有益效果：1.本专利技术产物二氧化钛杂质含量低、比表面积大、活性高，特别是其比表面积达到360m2/g以上，保证了脱硝催化剂的高催化效率。2.本专利技术通过选用以二氧化钛为原料，并采用硫酸法制得的偏钛酸为原料，从而尽可能可以减少甚至杜绝氯离子的加入，保证了脱硝催化剂的催化效果不受到影响。3.本专利技术通过先在酸性条件下用Ti3+将Fe3+还原成Fe2+，然后再利用Fe2+在水中溶解度大和不易水解的性质，使Fe2+溶于水中并通过过滤而除去，从而达到去除杂质总Fe的目的。4.由于在酸性条件下，很难把硫酸根去除干净，因此，本专利技术用氨水将悬浮液调至弱碱性，使原来的酸性条件改变成碱性条件，从而达到在较少洗涤次数的情况下去除硫酸根的目的。5.在本专利技术的C步骤中，醋酸起到作用主要包括有：一是为了中和氨水，达到去除总NH3的目的；二是溶解夹带的微量钙离子，达到去除总Ca的目的；三是为了使以终产物作为载体制得的脱硝催化剂呈微酸性或中性。6.本专利技术在通过了A～D步骤的处理后，只需再进一步进行过滤、洗涤，即可将剩余的K、Na以及NH3去除。7.本专利技术采用真空低温干燥的方法进行干燥处理，既节约了能源，又避免了因高温加热而引起的烧结团聚，还保证了产物二氧化钛的高活性和高比表面积。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的技术方案做进一步的说明。实施例1—脱硝催化剂载体二氧化钛的制备方法它包括以下步骤：A.以硫酸法制得的偏钛酸为原料，使其与去离子水按照1:3的质量比配制成第Ⅰ悬浮液，并用硫酸调节该悬浮液的酸碱度至pH值≤1；然后在搅拌状态下，滴加Ti3+离子浓度为0.5g/L的硫酸亚钛溶液，并反复进行过滤、洗涤、抽样检测，直至抽样滤渣中总Fe占0.0047wt%，得到第Ⅰ滤渣；B.将第Ⅰ滤渣与去离子水按照1:3的质量比配制成第Ⅱ悬浮液，并用氨水将该悬浮液的酸碱度调节至pH值为7.5±0.5，然后反复进行过滤、洗涤、抽样检测，直至抽样滤渣中总S占0.23wt%，得到第Ⅱ滤渣；C.将第Ⅱ滤渣与去离子水按照1:3的质量比配制成第Ⅲ悬浮液，并用醋酸将该悬浮液的酸碱度调节至pH值为6.5～7.0，然后反复进行过滤、洗涤、抽样检测，直至抽样滤渣中总Ca占0.0064wt%，总K占0.0044wt%，总Na占0.0047wt%，总NH3占0.28wt%，得到，得到第Ⅲ滤渣；D.将经过C步骤处理的悬浮液放入干燥设备中，在-0.085MPa的恒压条件下，加热至55℃进行干燥处理，直至干燥所得物料中H2O占12.5wt%，得到干燥物料；E.将D步骤干燥所得物料进行冷却处理，然后粉碎至粒径为D50=0.8，D90=1。本实施例所得产物的比表面积达到360m2/g，pH=6.5，该产物中TiO2占86.44wt%，H2O占12.5wt%，总S占0.23wt%，总K占0.0044wt%，总Na占0.0047wt%，总NH3占0.28wt%，D50=0.8，D90=1。实施例2—脱硝催化剂载体二氧化钛的制备方法它包括以下步骤：A.以硫酸法制得的偏钛酸为原料，使其与去离子水按照1:3的质量比配制成第Ⅰ悬浮液，并用硫酸调节该悬浮液的酸碱度至pH值≤1；然后在搅拌状态下，滴加Ti3+离子浓度为0.5g/L的硫酸亚钛溶液，并反复进行过滤、洗涤、抽样检测，直至抽样滤渣中总Fe占0.005wt%，得到第Ⅰ滤渣；B.将第Ⅰ滤渣与去离子水按照1:3的质量比配制成第Ⅱ悬浮液，并用氨水将该悬浮液的酸碱度调节至pH值为7.5±0.5，然后反复进行过滤、洗涤、抽样检测，直至抽样滤渣中总S占0.25wt%，得到第Ⅱ滤渣；C.将第Ⅱ滤渣与去离子水按照1:3的质量比配制成第Ⅲ悬浮液，并用醋酸将该悬浮液的酸碱度调节至pH值为6.5～7.0，然后反复进行过滤、洗涤、抽样检测，直至抽样滤渣中总Ca占0.0068wt%，总K占0.0041wt%，总Na占0.0042wt%，总NH3占0.25wt%，得到，得到第Ⅲ滤渣；D.将经过C步骤处理的悬浮液放入干燥设备中，在-0.1MPa的恒压条件下，加热至65℃进行干燥处理，直至干燥所得物料中H2O占11.8wt%，得到干燥物料；E.将D步骤干燥所得物料进行冷却处理，然后粉碎至粒径为D50=0.8，D90=1。本实施例所得产物的比表面积达到360m2/g，pH=6.5，该产物中TiO2占86.93wt%，H2O占11.8wt%，总S占0.25wt%，总K占0.0041wt%，总Na占0.0042wt%，总NH3占0.25wt%，D50=1.2，D90=1.5。性能检测及结果：将本专利技术制备得到的产物应用到脱硝催化剂的制备过程中，得到的脱硝催化剂，经相关试验测试得知该脱硝催化剂在连续运行2400小时的情况下，NOx脱除率在90%—93%范围内，活性没有明显下降。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脱硝催化剂载体二氧化钛的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A.将偏钛酸与去离子水按照1:3～5的质量比配制成第Ⅰ悬浮液，并用硫酸调节该悬浮液的酸碱度至pH值≤1；然后在搅拌状态下，滴加硫酸亚钛溶液，并过滤、洗涤，直至所得滤渣中总Fe≤0.005wt%，得到第Ⅰ滤渣；B.将第Ⅰ滤渣与去离子水按照1:3～5的质量比配制成第Ⅱ悬浮液，并用氨水将该悬浮液的酸碱度调节至pH值为7.5±0.5，然后过滤、洗涤，直至所得滤渣中总S≤0.25wt%，得到第Ⅱ滤渣；C. 将第Ⅱ滤渣与去离子水按照1:3～5的质量比配制成第Ⅲ悬浮液，并用醋酸将该悬浮液的酸碱度调节至pH值为6.5～7.0，然后过滤、洗涤，直至所得滤渣中总Ca≤0.007wt%，总K≤0.005wt%，总Na≤0.005wt%，总NH3≤0.3wt%，得到第Ⅲ滤渣；D. 第Ⅲ滤渣放入干燥设备中，在‑0.085MPa～‑0.1MPa下，加热至55℃～70℃进行干燥处理，直至干燥所得物料中H2O≤14wt%，得到干燥物料；E.将所述干燥物料冷却，并粉碎。

【技术特征摘要】
1.一种脱硝催化剂载体二氧化钛的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A.将偏钛酸与去离子水按照1:3～5的质量比配制成第Ⅰ悬浮液，并用硫酸调节该悬浮液的酸碱度至pH值≤1；然后在搅拌状态下，滴加硫酸亚钛溶液，并过滤、洗涤，直至所得滤渣中总Fe≤0.005wt%，得到第Ⅰ滤渣；B.将第Ⅰ滤渣与去离子水按照1:3～5的质量比配制成第Ⅱ悬浮液，并用氨水将该悬浮液的酸碱度调节至pH值为7.5±0.5，然后过滤、洗涤，直至所得滤渣中总S≤0.25wt%，得到第Ⅱ滤渣；C.将第Ⅱ滤渣与去离子水按照1:3～5的质量比配制成第Ⅲ...

【专利技术属性】
技术研发人员：王凯，
申请(专利权)人：柳州爱格富食品科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45