测定离子液脱硫溶液中亚硫酸根和硫酸根的方法技术

本发明专利技术涉及烟气脱硫系统领域，具体涉及一种测定离子液脱硫溶液中亚硫酸根和硫酸根的方法。本发明专利技术解决上述技术问题的技术方案为，同时移取两份原始待测熔液，其中一份用KIO3‑KI标准溶液测定亚硫酸根；另一份对亚硫酸根在一定条件下完全氧化成硫酸根，测定硫酸根的总量，通过计算得出待测液中含硫酸根的含量。该方法操作简单、准确率高，为离子液脱硫溶液中的亚硫酸根和硫酸根的测定提供了一种更好的选择。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及烟气脱硫系统领域，具体涉及一种测定离子液脱硫溶液中亚硫酸根和硫酸根的方法。
技术介绍
烧结烟气中含有三氧化硫、二氧化硫、氯化氢、氮氧化物等酸性气体，采用离子液或有机胺为烟气脱硫剂，在脱硫过程中，气体中的三氧化硫会被脱硫溶液吸收生成硫酸根，同时烟气中二氧化硫被脱硫溶液吸收后生成亚硫酸根。亚硫酸根在高温解析过程中，会部分氧化成硫酸根，从而造成脱硫溶液中硫酸根存在累积快、累积量大等特点，当溶液中硫酸根等硫酸盐含量达到一定浓度时，不及时对溶液中硫酸根进行脱除处理，脱硫溶液就因硫酸根含量高，溶液的酸性较强，溶液失去了脱除烟气中二氧化硫的能力，同时溶液中的亚硫酸根会进一步加速氧化成硫酸根等硫酸盐，给系统造成恶性循环带来脱硫效率低、系统腐蚀，甚至脱硫溶液失效等诸多不良影响，因此，对脱硫系统中硫酸根含量的准确测定分析及调控溶液及运行参数显得尤为重要。目前由于脱硫系统在我国运行时间较短，且脱硫方法不同，对溶液中硫酸根盐等含量测定要求不同，同时由于脱硫离子液(有机胺溶液)中含有较高浓度的亚硫酸根，给硫酸根测定分析的准确性带来了一定的困难。而在《水和废水监测分析方法》(中国环境科学出版社，第四版)第162页中硫酸盐—重量法测定中，明确指出“样品中包含亚硫酸根盐可使硫酸根分析结果偏高”。因此，对于含有亚硫酸根盐影响下的硫酸根盐的测定，应充分考虑消除亚硫酸根盐的影响。另外，现有亚硫酸根的分析，采用碘量法进行分析，碘标准溶液的配置采用I2和KI进行配置，采用硫代硫酸钠标准溶液对碘标准溶液进行标准。由于硫代硫酸钠基准试剂中含有少量杂质，如Na2SO4、S、Na2CO3和NaCl，同时硫代硫酸钠还容易风化与潮解，因此，硫代硫酸钠标准溶液需要采用重铬酸钾基准试剂进行标准。配置的碘标准溶液对贮存有一定要求，因为碘见光遇热会加速其分解，同时溶液中酸度太大时，I容易被空气中的O2氧化，对溶液的酸度要求在0.2～0.4mol/L，同时采用碘标准溶液进行亚硫酸根分析时带来测定的亚硫酸根结果的不精准等缺陷。一种测定离子液脱硫溶液中硫酸根分析方法客服了现有分析方法测定亚硫酸步骤繁琐且测定结果误差偏大的缺点，同时也提供了一种硫酸盐分析方法。为离子液(有机胺)烟气脱硫系统的正常运行，提供了可靠准确的测定溶液中硫酸盐的分析方法，为工艺参数的调整提供了可靠的数据。
技术实现思路
本专利技术的目的提供一种离子液(有机胺)脱硫溶液中亚硫酸根、硫酸根含量的测定方法。该方法简单、准确、可靠，能够为脱硫系统的运行提供可靠的分析结果。本专利技术所要解决的第一个技术问题是提供一种测定离子液脱硫溶液中亚硫酸根的方法。该方法包括以下步骤：a、待测溶液测定：量取Vml原始待测溶液，加盐酸调节pH值为2～4，再加入淀粉指示剂，标记为待测样品1；采用KIO3-KI标准溶液对待测样品1滴定至滴定终点，记录消耗的KIO3-KI标准溶液体积为V1ml；b、空白对照：进行空白试验，重复步骤a，记录消耗的KIO3-KI标准溶液体积为V2ml；c、计算亚硫酸根浓度，如下式：Cso32-＝(V1-V2)*X/V式中：亚硫酸根，单位为g/L；X，表示当量浓度，单位为mg/ml，指1mlKIO3-KI标准溶液相当于所测样品中Xmg亚硫酸根。优选的，上述方法步骤a中，所述原始待测溶液如有悬浮物，需进行过滤，滤液再进行后续操作。优选的，上述方法步骤a中，根据原始待测溶液中亚硫酸根浓度高低决定是否对其进行稀释。优选的，上述方法步骤a中，滴定时量取的待测样品体积为50～100mL。优选的，上述方法步骤a中，所述X为0.5～5。进一步的，上述方法步骤a中，所述X为1～2。优选的，上述方法步骤a中，当量浓度为X的KIO3-KI标准溶液的配制方法为：将4.459XgKIO3、35XgKI、2.5XgNaHCO3溶解定容到5000ml，其中X表示当量浓度。本专利技术所要解决的第二个技术问题是提供一种测定离子液脱硫溶液中硫酸根的方法。该方法包括以下步骤：a、待测溶液测定：量取Vml原始待测溶液，用盐酸调节pH为1.0～1.5，加入足量的双氧水；加入钡离子完全沉淀硫酸根，过滤，充分洗涤，将沉淀与滤纸灼烧至恒重，记录为m1g；b、空白对照：进行空白试验，重复步骤a，恒重后记录为m0g；c、计算硫酸根浓度，如下式：Cso42-＝0.412*1000*(m1-m0)/V-1.2*Cso32-，式中，硫酸根，单位为g/L；Cso32-表示原始溶液中亚硫酸根的浓度，单位为g/L；Cso32-由上述测定离子液脱硫溶液中亚硫酸根的方法检测计算得到。优选的，上述方法步骤a中，所述原始待测溶液如有悬浮物，需进行过滤，滤液再进行后续操作。优选的，上述方法步骤a中，根据原始待测溶液中亚硫酸根和硫酸根浓度高低决定是否对其进行稀释。优选的，上述方法步骤a中，所述双氧水的质量分数为30％。优选的，上述方法步骤a中，所述的灼烧温度为800～850℃。优选的，上述方法中，所述钡离子浓度为10～100g/L。进一步的，上述方法中，所述钡离子浓度为30～50g/L。本专利技术方法选择了合适的标准溶液，具有准确、可靠、操作简单方便等优点。与已有技术相比，大大提高了分析结果的准确性，能够提供准确的测定分析结果。具体实施方式一种测定离子液脱硫溶液中亚硫酸根的方法，包括以下步骤：a、量取Vml原始待测溶液，如果原始待测溶液中含有悬浮物，则需要进行过滤，取过滤后的清液进行分析；b、为了滴定方便和减小误差，可根据原始待测溶液中亚硫酸根浓度的高低对其进行稀释，再加入(1+1)盐酸调节pH值为2～4，加入几滴2％淀粉指示剂，得到待测样品1；取50～100mL待测样品1，采用KIO3-KI标准溶液对待测样品1滴定至溶液显蓝色且30s内不褪色，记录消耗的KIO3-KI标准溶液体积为V1ml；c、空白试验：空白试样中加入与步骤b等量的水、等量的盐酸、等量的淀粉指示剂，得待测样品2；取等量的待测样品2，同样用KIO3-KI标准溶液对待测样品2滴定至溶液显蓝色且30s内不褪色，记录消耗的KIO3-KI标准溶液体积为V2ml；d、计算亚硫酸根浓度，如下式：亚硫酸根(g/L)＝(V1-V2)*X/V式中：X，表示当量浓度，1mlKIO3-KI标准溶液相当于所测样品中Xmg亚硫酸根。上述方法中，如果原始待测溶液浓度较高，不进行稀释，就需要高当量的标准溶液进行分析，同样造成分析误差较大；同时滴定需要合适的体积。所以，优选的，需对原始待测溶液进行稀释。上述方法中，为了保证亚硫酸根与KIO3-KI标准溶液充分反应，指示剂终点显示准确，需要对溶液pH值进行调整。优选调整pH至到2～4。上述方法中，如当量浓度较高，说明标准溶液浓度较高，滴定时终点因略微过量标准溶液，产生滴定误差较大；如当量浓度较低，说明标准溶液浓度较小，消耗的标准溶液体积量多，被测滴定溶液会大量稀释，溶液的酸度改变，也会造成滴定误差增加。所以，X优选为0.5～5。更优选为1～2。本专利技术还提供了一种测定离子液脱硫溶液中硫酸根的方法，包括以下步骤：a、量取Vml原始待测溶液，如果原始待测溶液中含有悬浮物，则需要进行过滤，取过滤后的清液进行分析；加水稀释至50～100ml，用(1+1)盐酸调节待测溶液的p本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定离子液脱硫溶液中亚硫酸根的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、待测溶液测定：量取V ml原始待测溶液，加盐酸调节pH值为2～4，再加入淀粉指示剂，标记为待测样品1；采用KIO3‑KI标准溶液对待测样品1滴定至滴定终点，记录消耗的KIO3‑KI标准溶液体积为V1ml；b、空白对照：进行空白试验，重复步骤a，记录消耗的KIO3‑KI标准溶液体积为V2ml；c、计算亚硫酸根浓度，如下式：CSO32-=(V1-V2)*X/V]]>式中：亚硫酸根，单位为g/L；X，表示当量浓度，指1mlKIO3‑KI标准溶液相当于所测样品中X mg亚硫酸根。

【技术特征摘要】
1.一种测定离子液脱硫溶液中亚硫酸根的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、待测溶液测定：量取Vml原始待测溶液，加盐酸调节pH值为2～4，再加入淀粉指示剂，标记为待测样品1；采用KIO3-KI标准溶液对待测样品1滴定至滴定终点，记录消耗的KIO3-KI标准溶液体积为V1ml；b、空白对照：进行空白试验，重复步骤a，记录消耗的KIO3-KI标准溶液体积为V2ml；c、计算亚硫酸根浓度，如下式：CSO32-=(V1-V2)*X/V]]>式中：亚硫酸根，单位为g/L；X，表示当量浓度，指1mlKIO3-KI标准溶液相当于所测样品中Xmg亚硫酸根。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中，所述原始待测溶液如有悬浮物，需进行过滤，滤液再进行后续操作。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中，根据原始待测溶液中亚硫酸根浓度高低决定是否对其进行稀释。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中，所述X为0.5～5。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤a中，所述X为1～2。6.一种测定离...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱正秋，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51