纳米二氧化钛的制造方法技术

本发明专利技术选用偏钛酸（Ｈ↓［２］ＴｉＯ↓［３］）为主原料，经洗涤纯化，分散乳化，干燥，热处理，粉碎等工艺，制备出纳米金红石型和纳米锐钛矿型ＴｉＯ↓［２］粉体。本发明专利技术主原料廉价易得，工艺过程简单，控制方便，常温常压下液相反应，无腐蚀性，无危险性，便于运输和储存，废气和废水污染极小，制备出的产品质量稳定，纯度高达９９％，成本低，易扩大到工业化规模生产。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
纳米二氧化钛的制造方法本专利技术涉及纳米二氧化钛粉末的制造方法。    纳米二氧化钛(TiO2)，因其颗粒超细，表面活性高，比表面积大，优良的紫外线吸收性以及光催化活性等优异性能，在许多领域，如精细陶瓷、高档涂料，防晒化妆品、光催化剂、化学催化剂载体、光敏材料以及化纤消光等等方面有极广泛的用途。国外一般采用钛醇盐液相或气相水解法、四氯化钛高温氧化法、或特殊水解法、硫酸氧钛液相溶胶法(钛原料化合物分别为Ti(OR)4；TiCl4；TiOSO4)等方法进行了纳米TiO2的制备研究，并已实现了工业化生产。国内一些单位也在研制纳米TiO2，基本上都是采用上述国外已用的方法，但由于主原料绝大部分采用Ti(OR)4和TiCl4，而Ti(OR)4价格昂贵，用它作主原料TiO2收率只有23％左右，因此生产1Kg纳米TiO2粉，原料成本价就高于500元。TiCl4也较贵，采用水解法时，将产生大量的HCl气，对设备腐蚀、对大气污染严重，而批量生产所需耐高温腐蚀的设备，一次性投资大。本专利技术目的是提供一种不同于现有制作TiO2纳米粉的方法，该方法工艺过程简单，成本低，产品质量稳定，制备出的TiO2纳米粉纯度高。本专利技术的制造方法流程如下：1.主原料的选取——2.洗涤纯化——3.分散乳化——4.干燥——5.热处理——6.粉碎1.主原料的选取：本专利技术选用湿偏钛酸(H2TiO3)为主原料，廉价易得，每公斤才8元左右，制备A相锐钛矿型TiO2要用A型偏钛酸；制备R相金红石型TiO2要用R型偏钛酸。2.洗涤纯化：向湿偏钛酸中加入碳酸铵(NH4)2CO3，使化学吸附的SO3脱附并中和酸性，再进行多次洗涤去除SO42-，得到中性或略偏碱的纯化湿H2TiO3。3.分散乳化：为了避免纯化湿H2TiO3微粒在随后的干燥除水过程中发生硬团聚，本专利技术采用高分子表面活性剂如聚乙二醇(H[OCH2CH2]nOH作为分散剂-->加入纯化湿H2TiO3中打浆，当H2TiO3粒子表面吸附一定数量的聚乙二醇大分子，形成胶体保护层，就会阻碍胶粒的靠拢，减少粒子之间的内聚力，降低团聚体的强度。如要制备金红石型TiO2，则需加入晶型转化剂。4.干燥：干燥的目的是为了除去物理水，因为分散后的H2TiO3浆料中含约80％的水份。干燥可用喷雾干燥，也可用减压低温干燥。5.热处理：目的是为了除去化学结合水，使H2TiO3→TiO2；使高分子表面活性剂燃烧分解成CO2；使晶型转化。因为除去化学结合水的TiO2粒子为无定型(非晶)，必须经较高温度处理才能得到A相或R相的TiO2。制备A相锐钛矿型TiO2热处理温度400～500℃，时间1.5～3h，得到15～20nmA相TiO2，白色粉末；制备R相纳米金红石型TiO2，热处理温度700～800℃时间1.5～3h，得到80～100nm的R相TiO2本白色粉末。5.粉碎：对R相TiO2金红石型，因高温煅烧会发生颗粒内部密实化，小品粒兼并长大，表观密度增加，因此，通过机械粉碎法如球磨，气液粉碎使其恢复成原粒子。本专利技术方法所用湿偏钛酸折干以100％计，添加碳酸铵的用量为3～8％，高分子表面活性剂用量为1～5％。本专利技术制备的TiO2纳米粉的主要技术指标：晶相  纯度外观    粒径    比表面  PH表面性质锐钛矿＞98.5％白色粉    ～15nm   ＞100米2/克   6～8 亲水性金红石＞98.5％本白粉    ～100nm   ＞10米2/克   6～8 亲水性本专利技术突出的优点是：1.主原料偏钛酸廉价易得，无毒性，无危险性；2.制作工艺过程简单易控制，是常温常压下液相反应，无腐蚀，易扩大到工业化规模生产；-->3.废气，废水的污染极小；4.产品质量稳定，纯度达～99％；5.制备1公斤TiO2纳米粉，原料成本只有50元左右，这比用钛醇盐制作TiO2纳米粉的成本低了十倍。6.便于运输和储存。附图说明；图1是纳米TiO2(金红石相)透射电镜照片(×4万倍)；图2是纳米TiO2(金红石相)射线衍射图；图3是纳米TiO2(锐钛矿相)透射电镜照片(×10万倍)；图4是纳米TiO2(锐钛矿相)射线衍射图。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液相法制备纳米二氧化钛的方法，其特征是，选用湿偏钛酸（Ｈ↓［２］ＴｉＯ↓［３］）为主要原料，经洗涤纯化，分散乳化，干燥，热处理，粉碎等工艺过程，制备出纳米二氧化钛粉。

【技术特征摘要】
1.一种液相法制备纳米二氧化钛的方法，其特征是，选用湿偏钛酸(H2TiO3)为主要原料，经洗涤纯化，分散乳化，干燥，热处理，粉碎等工艺过程，制备出纳米二氧化钛粉。2.如权利要求1所述的方法，其特征是，向湿偏钛酸中加入碳酸铵，再进行多次洗涤得到纯化湿H2TiO3，再用高分子表面活性剂作为分散剂加入纯化湿H2TiO3，然后进行干燥处理，再进行热处理，热处理温度400～800℃，1.5～3h，最后进行粉碎。3.如权利要求1所述的方法，其特征是，要制备金红石型TiO2，在分散...

【专利技术属性】
技术研发人员：程黎放，张怡，储昭琴，田兴友，胡智学，张立德，
申请(专利权)人：中国科学院固体物理研究所，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]