一种钛酸钾纳米线的制备方法技术

一种钛酸钾纳米线的制备方法，属于钛酸钾制备技术领域。包括如下步骤：（１）把含钛化合物与重量百分比浓度２０－８０％的氢氧化钾水溶液在容器中混合，（２）以微波作加热源，加热回流３０分钟－１５小时，（３）将反应后混合液冷却沉降、沉淀洗涤至ｐＨ值为６－８、分离，（４）将上述反应所得产物进行高温煅烧。所述含钛化合物为偏钛酸或锐钛矿型、金红石型、板钛矿型二氧化钛或钛酸酯，含钛化合物与氢氧化钾摩尔比为１∶４－１∶８０。所述微波炉频率为３００ＭＨｚ－３００ＧＨｚ，反应体系为敞开体系。煅烧温度为４００－１１００℃，煅烧时间为１０分钟－５小时。本发明专利技术工艺简单、条件温和、无污染，所得产品长径比大、品质优良。

【技术实现步骤摘要】
一种钛酸钾纳米线的制备方法
本专利技术属于钛酸钾制备
，特别涉及一种钛酸钾纳米线/晶须的微波辅助制备方法。
技术介绍
钛酸钾纳米线/晶须是一种新型材料，是新一代高性能复合材料增强剂，具有良好的力学性能和物理性能，还具有很高的电绝缘性、耐热性能(空气中耐1200℃高温)和优异的红外波长区域发射性能。其膨胀系数与塑料相当，复合增强塑料相容性好，表现出良好的耐磨性和润滑性。钛酸钾晶须可作为工程塑料的增强剂，可制作精小薄壁形状部件，精密光洁装饰制品，如复印机、照相机、打印机、手表等用的小齿轮、录音机、马达部件、凸轮、轻型汽车的保险扛、仪表盘等；可做汽车刹车片或离合器摩擦片，及无石棉刹车片；可做轻质高强耐火、隔热材料、红外射线反射材料；可与硅树脂掺和做耐热涂料；可做高绝缘填料，包覆电线。而且有一定的光催化活性，可以用作催化剂或催化剂的载体。具有离子交换能力，能够用于制备其他钛酸盐纤维材料。目前制备钛酸钾的方法主要有高温烧结法、熔融法、水热法、助溶剂法等，烧结法得到的产品晶须结晶性不好、晶须较短，熔融法得到的产品固化体与晶须较难分离，水热法得到的钛酸钾晶须形貌好、性质稳定、但合成需要高压釜，助溶剂法要求温度高、生产成本高。
技术实现思路
-->本专利技术的目的在于提供一种条件温和的微波辅助钛酸钾纳米线/晶须的制备方法。为了达到上述目的，本专利技术的技术方案在于：一种钛酸钾纳米线的制备方法，包括如下步骤：(1)把含钛化合物与重量百分比浓度20-80％的氢氧化钾水溶液在容器中混合，(2)以微波作加热源，加热回流30分钟-15小时。还包括步骤(3)将反应后混合液冷却沉降、沉淀洗涤至pH值为6-8、分离。还包括步骤(4)将上述反应所得产物进行高温煅烧。所述含钛化合物为偏钛酸或锐钛矿型、金红石型、板钛矿型二氧化钛或钛酸酯，含钛化合物与氢氧化钾摩尔比为1∶4-1∶80。所述微波炉频率为300MHz-300GHz，反应体系为敞开体系。煅烧温度为400-1100℃，煅烧时间为10分钟-5小时。本专利技术反应所得产品晶型为六钛酸钾，为直径3-10nm、长径比100-1000的六钛酸钾纳米线/晶须。根据应用的需要，可对反应所得产品进行高温煅烧，在煅烧过程中，晶型保持不变，而直径则从3-10nm增粗为20-100nm。本专利技术在反应中引入微波作为辅助手段，在微波热效应和非热效应下，能够快速得到产品。微波是一种300MHZ-300GHZ频率的电磁波，对物质的加热是通过极性物质对它的吸收，使微波由电磁能转变为热能，其特点是在不同的温度同时产生热，这种“体外热”作用不仅使加热更迅速，而且更均匀。微波合成法由于其独特的微波效应，能够缩短反应时间，提高材料的均匀性和产率，改善材料的结构和性能。本专利技术利用比较简单的工艺制备钛酸钾晶须/纳米线，反应在液相条件下敞开体系中进行，所得产品长径比大、品质优良且反应不需要高温高压-->等苛刻条件；反应时间较短，设备投资少，操作方便，劳动强度低，且生产中能源消耗少，适合工业化生产；强碱可以循环使用，可控制无三废排放，社会效益好。附图说明图1为所得产品的透射电镜照片(1万倍)(日本电子(JEOL)产JEM-100CX II型透射电子显微镜(TEM)，加速电压为100kV，制样采用无水乙醇超声分散后滴加在负有碳膜的铜网上，空气中干燥)；图2为所得产品的X射线衍射图(荷兰PHILIPS产X′Pert Pro型X射线粉末衍射仪(XRD)，铜靶，λ＝1.54056，电压40kv、电流40mA)；图3为经750℃烧结后所得产品的透射电镜图(1万倍)(条件同图1)；图4为经750℃烧结后所得产品的X射线衍射图(条件同图2)。具体实施方式实施例1、取偏钛酸10g(工业浆料，重量含量为44.04％，益达精细化工有限公司生产)，缓慢加入盛有100ml浓度为10mol/L的KOH溶液的聚四氟乙烯反应容器中，置于微波炉中，设置为中低火(750W，工作10s，停12s)，机械搅拌，加回流冷凝管，反应6小时。冷却、倾出上清液、洗涤、干燥，即得直径为几纳米的钛酸钾纳米线/晶须产品。将上述产品置于马弗炉中750℃煅烧2小时，得直径为几十纳米的纳米棒。实施例2、取1g TiO2(舟山明日化工厂产锐钛矿二氧化钛粉末)，缓慢加入盛有100ml浓度为10mol/L的KOH溶液的聚四氟乙烯容器中，置于微波炉中，设置中低火(750W，工作10s，停12s)，机械搅拌，加回流冷凝管，反应6小时。冷却、倾出上清液、洗涤、干燥、即得钛酸钾纳米线/晶须产品。-->实施例3、取0.3g TiO2(舟山明日化工产锐钛矿二氧化钛粉末)，缓慢加入盛有100ml浓度为10mol/L的KOH溶液的聚四氟乙烯容器中，置于微波炉中，设置中高火(750W，工作17s，停5s)，机械搅拌，加回流冷凝管，反应3小时，冷却、倾出上清液、洗涤、干燥，即得钛酸钾晶须/纳米线产品。实例4、取偏钛酸20g(同上)，缓慢加入盛有100ml浓度为10mol/L的KOH溶液的聚四氟乙烯反应容器中，置于微波炉中，设置为中火(750W，工作12s，停10s)，机械搅拌，加回流冷凝管，反应2小时。冷却、倾出上清液、洗涤、干燥，将上述产品置于马弗炉中1100℃煅烧2小时，得直径为几十纳米的纳米棒。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛酸钾纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（１）把含钛化合物与重量百分比浓度２０－８０％的氢氧化钾水溶液在容器中混合，（２）以微波作加热源，加热回流３０分钟－１５小时。

【技术特征摘要】
1、一种钛酸钾纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)把含钛化合物与重量百分比浓度20-80％的氢氧化钾水溶液在容器中混合，(2)以微波作加热源，加热回流30分钟-15小时。2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括步骤(3)将反应后混合液冷却沉降、沉淀洗涤至pH值为6-8、分离。3、如权利要求2所述的方法，其特征在于，还包括步骤(4)将上述反应所得产物进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：张经纬，吴志申，党鸿辛，
申请(专利权)人：河南大学，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]