【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能纳米材料及光电化学传感，尤其涉及一种cds@au纳米复合材料及其制备方法与应用。
技术介绍
1、过氧化氢(h2o2)在制药、食品加工等诸多领域被广泛应用。然而，工业中h2o2的过量生产、使用和不合理排放都会导致环境问题的产生。此外，h2o2作为生物体内重要的生物活性分子，广泛地存在于生物体内的组织和器官，不同浓度的h2o2对生物体内免疫系统调节、信号传导、细胞氧化损伤等具有重要影响，其与肿瘤等多种疾病的发生发展密切相关。因此，开发灵敏、快速、有效的h2o2检测方法十分重要。
2、光电化学传感是基于光电化学过程建立起来的分析方法。待测物直接或者间接地与电极上处于激发状态的光电材料发生电荷转移作用，从而改变光电信号，实现对目标物的定量检测。不同于传统的电化学传感器，光电化学传感采用光能作为激发光源，而输出信号为电信号。由于输入能量和输出信号为不同的能量形式，与电化学传感相比，相同结构的光电化学传感通常具有更优越的传感性能。此外，与通常需要复杂和昂贵设备的光谱检测技术相比，电信号模式使光电化学传感器具有仪器更简单、成本更低、更易于小型化的特点，因此被广泛应用。
3、在光电化学传感器中，光电活性材料是必不可少的一个关键成分。其中，硫化镉(cds)材料具有带隙宽度窄(2.4ev)、能级位置合适等优势，被广泛应用于光电化学传感器的构建。然而，由于cds半导体的界面空穴转移速率相对较慢，空穴引起的阳极腐蚀导致其在光电化学传感过程中的稳定性仍然受到限制。因此，开发具有稳定光电响应信号的cds复合结构对于
技术实现思路
1、本专利技术旨在提供一种cds@au纳米复合材料及其制备方法与应用，所述cds@au纳米复合材料可用于检测过氧化氢(h2o2)。本专利技术将cds纳米球与au纳米颗粒进行复合之后得到cds@au纳米复合材料，该复合材料合成方法简单，且具有更强、更稳定的光电信号。将该复合材料作为光电活性材料制备光电化学传感器，可实现对h2o2的快速和高灵敏检测。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
3、本专利技术的技术方案之一：
4、一种cds@au纳米复合材料的制备方法，将硫化镉(cds)纳米球与au纳米颗粒分散液混合，室温反应，得到cds@au纳米复合材料。
5、进一步的，所述cds纳米球的制备方法如下：将硫脲、四水硝酸镉和聚乙烯吡咯烷酮(pvp)溶解在乙二醇中，得到混合溶液，然后将所述混合溶液进行水热反应，反应结束，冷却至室温，离心收集黄色产物，洗涤，干燥，即得cds纳米球。
6、进一步的，所述硫脲、四水硝酸镉和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1∶1∶1。
7、进一步的，所述水热反应的温度为120℃，时间为12h。
8、进一步的，所述cds纳米球与au纳米颗粒分散液的固液比为20mg∶(0.5-1.5)ml，优选为20mg∶0.5ml、20mg∶1ml、20mg∶1.5ml，更优选为20mg∶1ml。
9、进一步的，所述室温反应的时间为12h。
10、进一步的，所述cds@au纳米复合材料的制备方法如下：
11、(1)硫化镉(cds)纳米球的合成：将0.53g(0.007mol)硫脲、2.16g四水硝酸镉(0.007mol)和0.78g(0.007mol)聚乙烯吡咯烷酮(pvp)溶解在70ml乙二醇中，得到混合溶液，然后将混合溶液转移到100ml反应釜中，在120℃下保持12h，反应结束后冷却至室温，离心收集黄色产物，用甲醇和水交替分别洗涤3次，60℃烘干，即得cds纳米球；
12、(2)au纳米颗粒分散液的合成：取0.5ml四氯金酸水溶液(2.0wt％)加入99.5ml超纯水中，搅拌加热至沸腾，快速加入3.0ml柠檬酸钠水溶液(1.0wt％)后继续反应0.5h，以11000rpm离心25min收集酒红色产物，再分散于2ml超纯水中，得到au纳米颗粒分散液，备用；
13、(3)cds@au纳米复合材料的制备：
14、称取20mg cds纳米球粉末加入到10ml的超纯水中，超声并搅拌使其充分分散，然后，在其中加入1ml的所述au纳米颗粒分散液，室温下搅拌反应12h，离心收集沉淀，用水洗涤三次，然后在60℃下烘干，得到cds@au纳米复合材料。
15、本专利技术的技术方案之二：
16、一种由上述方法制备得到的cds@au纳米复合材料。
17、本专利技术的技术方案之三：
18、一种由上述cds@au纳米复合材料制备的用于检测过氧化氢的光电化学传感器。
19、进一步的，采用上述cds@au纳米复合材料制备用于检测过氧化氢的光电化学传感器的方法如下：将cds@au纳米复合材料作为光电活性材料，用水分散后得到cds@au纳米复合材料分散液，将所述cds@au纳米复合材料分散液滴涂到氧化铟锡(ito)玻璃电极上并干燥，得到cds@au纳米复合材料修饰的ito玻璃电极，将其作为工作电极与饱和甘汞电极(sce)和pt丝电极组成三电极体系，即得到用于检测过氧化氢的光电化学传感器。
20、进一步的，所述cds@au纳米复合材料分散液的浓度为1mg/ml。
21、进一步的，所述cds@au纳米复合材料修饰的ito玻璃电极的制备方法如下：将ito玻璃电极先后用丙酮、乙醇和水清洗干净并用氮气吹干，用打了孔(孔径为6mm)的防水绝缘胶带将其外围封住，留下一个有效面积为0.28cm2的导电区域，滴加cds@au纳米复合材料分散液(20-40μl，超过40μl就会溢出小孔，小于20μl没有办法完全覆盖导电区域)，并在室温下充分干燥，得到cds@au纳米复合材料修饰的ito玻璃电极。
22、本专利技术的技术方案之四：
23、本专利技术还提供所述cds@au纳米复合材料在检测过氧化氢中的应用。
24、本专利技术的技术方案之五：
25、本专利技术还提供所述cds@au纳米复合材料在制备用于检测过氧化氢的光电化学传感中的应用。
26、与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和技术效果：
27、本专利技术在温和的条件下采用简单的方法合成了cds@au纳米复合材料，与单独的cds材料相比，该复合材料具有更加灵敏、更加稳定的光电响应信号，这对于提升光电化学传感性能具有重要意义。
28、本专利技术基于cds@au纳米复合材料制备了用于检测过氧化氢(h2o2)的光电化学传感器，该传感器信号响应迅速，且灵敏度高(检测限为0.06mm)。不仅如此，本专利技术在检测时优化了偏置电压，在-0.45v(vs.sce)的偏压下，cds@au电极对空白电解液的光电流信号为正值，在h2o2存在时的光电流信号为负值，可有效避免电极稳定性问题导致的假阳性结果。
29、本专利技术各物质的量的选择合理，均为实验过程中经详细对比、分析和优化得出本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种CdS@Au纳米复合材料的制备方法，其特征在于，将硫化镉纳米球与Au纳米颗粒分散液混合，室温反应，得到CdS@Au纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的CdS@Au纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫化镉纳米球的制备方法如下：将硫脲、四水硝酸镉和聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇中，得到混合溶液，然后将所述混合溶液进行水热反应，反应结束，冷却至室温，离心收集黄色产物，洗涤，干燥，即得硫化镉纳米球。
3.根据权利要求2所述的CdS@Au纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫脲、四水硝酸镉和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1∶1∶1。
4.根据权利要求2所述的CdS@Au纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为120℃，时间为12h。
5.根据权利要求1所述的CdS@Au纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫化镉纳米球与Au纳米颗粒分散液的固液比为20mg∶(0.5-1.5)mL。
6.根据权利要求1所述的CdS@Au纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述室温反应的时间为12h。
7.一
8.一种用于检测过氧化氢的光电化学传感器，其特征在于，由权利要求7所述的CdS@Au纳米复合材料制备。
9.权利要求7所述的CdS@Au纳米复合材料在检测过氧化氢中的应用。
10.权利要求7所述的CdS@Au纳米复合材料在制备用于检测过氧化氢的光电化学传感中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种cds@au纳米复合材料的制备方法，其特征在于，将硫化镉纳米球与au纳米颗粒分散液混合，室温反应，得到cds@au纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的cds@au纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫化镉纳米球的制备方法如下：将硫脲、四水硝酸镉和聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇中，得到混合溶液，然后将所述混合溶液进行水热反应，反应结束，冷却至室温，离心收集黄色产物，洗涤，干燥，即得硫化镉纳米球。
3.根据权利要求2所述的cds@au纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫脲、四水硝酸镉和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1∶1∶1。
4.根据权利要求2所述的cds@au纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为120℃，时间为12h...
【专利技术属性】
技术研发人员：周倩，刘晨颖，宋珂珂，祁志冲，卢明华，
申请(专利权)人：河南大学，
类型：发明
国别省市：
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