一种单分散硫化铜半导体纳米颗粒的制备方法技术

技术编号:1426554 阅读:317 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种单分散硫化铜半导体纳米颗粒的制备方法。该制备方法是以常见的铜盐、硫化钠及N,N-二烷基二硫代甲酸盐为原料,通过简便的化学反应剂可制得单分散硫化铜半导体纳米颗粒。本发明专利技术具有原料易得,设备工艺简单、高效快速、产率高、稳定性好等特点,适合大规模工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种单分散硫化铜半导体纳米颗粒的制备方法
本专利技术涉及一种单分散硫化铜半导体纳米颗粒的制备方法。
技术介绍
过渡金属硫化物因在半导体、发光装置及超导等方面具有潜在的应用价值而引起关注。特别是其纳米材料由于其较大的比表面以及量子尺寸效应等在光吸收、发射、热电及光电等方面表现出与常规体相材料不同的特殊性能。硫化铜作为一种重要的半导体材料,被广泛地应用于热电偶、光记录、滤光器和太阳能电池等方面。然而,硫化铜纳米颗粒由于其本身固有的易团聚特性而难于广泛应用。目前,已有众多学者进行了单分散硫化铜纳米颗粒的制备技术的研究,发展了多种制备方法,如:化学沉积法、声化学法、水热合成法和微波辐射法等。这些方法一般需要较长的反应时间、较高的温度和压力以及特殊的反应装置,致使生产成本较高。此外所得产物易团聚难于广泛应用。因此,发展工艺简单、反应条件温和、易于操作、成本低、可规模化生产的粒径可控的硫化铜半导体纳米颗粒的制备方法具有重要的理论意义和实用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简便、高产率、低成本单分散硫化铜半导体纳米颗粒的制备方法。-->本专利技术可通过如下措施来实现:一种单分散硫化铜半导体纳米颗粒的制备方法,其特征在于该方法依次包括如下步骤:A、将铜盐水溶液或者含有十六烷基三甲基溴化铵的铜盐水溶液,在搅拌下加入含硫无机化合物水溶液,常温反应10-30分钟;其中铜盐选自硝酸铜、硫酸铜中的一种;含硫无机化合物选自硫化钠;B、加入N,N-二烷基二硫代甲酸盐的乙醇溶液,继续常温搅拌反应4-8小时;N,N-二烷基二硫代甲酸盐选自N,N-二烷基二硫代甲酸钾、N,N-二烷基二硫代甲酸钠中的一种;将反应后的产物通过分离,得到的固形物用乙醇的水溶液漂洗,然后真空烘干,所得黑色固体即为硫化铜半导体纳米颗粒。本专利技术中N,N-二烷基二硫代甲酸盐的碳链长度为4~18。本专利技术中铜盐与含硫无机化合物的摩尔比为1∶1~2。本专利技术中铜盐与N,N-二烷基二硫代甲酸盐的摩尔比为1∶1~3。本专利技术中铜盐与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1∶0~2。本制备方法具有原料价廉易得、简便、成本低、产率高等特点,适合大规模的工业生产;所制备的硫化铜半导体纳米颗粒粒径均匀,其在空气中稳定,能稳定分散于多种润滑油基础油及苯、石油醚等工业非极性有机溶剂中,从而具有广泛的工业用途。附图说明图1为以N,N-二丁基二硫代甲酸钾原料所制备的硫化铜半导体-->纳米颗粒的透射电子显微照片,其中标尺长度为100nm。图2为N,N-二丁基二硫代甲酸钾所制备的硫化铜半导体纳米颗粒的XRD谱图。图3为以N,N-二辛基二硫代甲酸钾原料所制备的硫化铜半导体纳米颗粒的透射电子显微照片,其中标尺长度为100nm。图4为以N,N-二丁基二硫代甲酸钾原料所制备的硫化铜半导体纳米颗粒的透射电子显微照片,其中标尺长度为100nm。具体实施方式为了更好的理解本专利技术,通过实施例进行说明。实施例1:取50ml 0.08M的Cu(NO3)2溶液,搅拌下加入0.08M的Na2S溶液60ml,反应10-30分钟。然后加入N,N-二丁基二硫代甲酸钾的乙醇溶液,继续搅拌反应4-8小时。将反应后产物离心分离,得到的固形物用大量乙醇水的混和溶液漂洗,然后真空80℃烘干,所得黑色固体即为硫化铜半导体纳米颗粒。图1为所制备的硫化铜半导体纳米颗粒的透射电子显微照片,可以看到,所制备的纳米颗粒粒径均匀,无团聚,平均粒径30nm。图2为所制备的纳米颗粒XRD图,由图可知所制备的纳米复合物中含硫化铜。实施例2:取2.0×10-3mol的CTAB溶解于50ml 0.08M的Cu(NO3)2溶液,搅拌下加入0.08M的Na2S溶液60ml,反应10-30分钟。然后加入-->N,N-二辛基二硫代甲酸钾的乙醇溶液,继续搅拌反应4-8小时。将反应后产物离心分离,得到的固形物用大量乙醇水的混和溶液漂洗,然后真空80℃烘干,所得黑色固体即为硫化铜半导体纳米颗粒。图3为所制备的硫化铜半导体纳米颗粒的透射电子显微照片,可以看到,所制备的纳米颗粒粒径均匀,无团聚,平均粒径10nm。实施例3:取4.0×10-3mol的CTAB溶解于50ml 0.08M的Cu(NO3)2溶液,搅拌下加入0.08M的Na2S溶液60ml,反应10-30分钟。然后加入N,N-二丁基二硫代甲酸钠的乙醇溶液,继续搅拌反应4-8小时。将反应后产物离心分离,得到的固形物用大量乙醇水的混和溶液漂洗,然后真空80℃烘干,所得黑色固体即为硫化铜半导体纳米颗粒。图4为所制备的硫化铜半导体纳米颗粒的透射电子显微照片,可以看到,所制备的纳米颗粒粒径均匀,无团聚,平均粒径4nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单分散硫化铜半导体纳米颗粒的制备方法,其特征在于该方法依次包括如下步骤:A、将铜盐水溶液或者含有十六烷基三甲基溴化铵的铜盐水溶液,在搅拌下加入含硫无机化合物水溶液,常温反应10-30分钟;其中铜盐选自硝酸铜、硫酸铜中的一种;含硫 无机化合物选自硫化钠;B、加入N,N-二烷基二硫代甲酸盐的乙醇溶液,继续常温搅拌反应4-8小时;N,N-二烷基二硫代甲酸盐选自N,N-二烷基二硫代甲酸钾、N,N-二烷基二硫代甲酸钠中的一种;将反应后的产物通过分离,得到的固形物用乙醇 的水溶液漂洗,然后真空烘干,所得黑色固体即为硫化铜半导体纳米颗粒。

【技术特征摘要】
1、一种单分散硫化铜半导体纳米颗粒的制备方法,其特征在于该方法依次包括如下步骤:A、将铜盐水溶液或者含有十六烷基三甲基溴化铵的铜盐水溶液,在搅拌下加入含硫无机化合物水溶液,常温反应10-30分钟;其中铜盐选自硝酸铜、硫酸铜中的一种;含硫无机化合物选自硫化钠;B、加入N,N-二烷基二硫代甲酸盐的乙醇溶液,继续常温搅拌反应4-8小时;N,N-二烷基二硫代甲酸盐选自N,N-二烷基二硫代甲酸钾、N,N-二烷基二硫代甲酸钠中的一种;将反应后的产...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈建敏陈磊周惠娣万宏启
申请(专利权)人:中国科学院兰州化学物理研究所
类型:发明
国别省市:62[中国|甘肃]

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