一种从含钒液体中提取五氧化二钒的方法技术

本发明专利技术公开了一种从含钒液体中提取五氧化二钒的方法，它是在含钒液体中加入萃取剂（Ｎ－２３５）及协萃剂（磺化煤油和ＴＰＢ），经萃取、洗涤、反萃、过滤、沉钒和煅烧等工艺步骤得到含钒＞９８％的产品。本发明专利技术方法选择了一种高效分离富集低含量含钒液体的萃取剂（Ｎ－２３５）及协萃剂（磺化煤油和ＴＰＢ），简化了工艺流程，降低了生产成本，提高了钒的回收率，使含钒液中钒的收率达到９７％以上；其总回收率达到９５％以上，产品纯度达９８％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从含钒液体中提取五氧化二钒的方法。
技术介绍
国内外从液体中提钒的方法有：(1)水解沉钒工艺：钒液加热水解沉钒-溶解-除杂-过滤-沉钒-过滤-煅烧得五氧化二钒工艺。该工艺过程反应较复杂，受溶液的性质、浓度、酸度、温度、杂质等因素的影响较大，产品质量难于控制，收率70-80％左右。(2)离子交换工艺，钒液调节一定的pH值，钒液经上柱-洗脱-除杂-过滤-沉钒-过滤-煅烧得五氧化二钒产品工艺。该工艺对选择性有了提高，杂质得到了有效控制，但是，由于树脂的吸附性，仍有杂质带入产品，除杂会带来损失，总收率在80％左右。(3)沉钒工艺，向含钒液体中加入沉淀剂，经沉钒-过滤-浸出-除杂-过滤-铵盐沉钒-过滤-煅烧得五氧化二钒产品工艺。该工艺沉钒和浸出过程较复杂，不易控制。(4)萃取工艺，钒液经萃取-洗涤-反萃-沉钒-过滤-煅烧得五氧化二钒产品工艺，该工艺由于所采用萃取剂的不同，收率、产品质量、效益皆存在很大差别。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种钒的回收率高、杂质少的从含钒液体中提取五氧化二钒的方法。本专利技术的技术方案如下：在含钒液体中按5-25∶90-70∶5的比例加入萃取剂(N-235)及协萃剂(磺化煤油和TPB)，调节含钒液体的pH值为1-3，水相与有机相按4∶1进行萃取，振荡5-10分钟，静置20-60分-->钟，待分层；将水相分离后，用工艺水洗涤有机相3-5次；采用1molNaCl-1mol NaOH体系对有机相进行反萃，控制水相中钒含量在20g/L以上；经反萃所得含钒液，调节其pH值为7-8，加入含钒量1-3倍的NH4Cl，常温下搅拌10-30分钟，静置24小时得偏钒酸铵沉淀；过滤得到固体偏钒酸铵，在550℃氧化煅烧2-4小时得到纯度＞98.％的精钒。本专利技术的方法由于选择了一种高效分离富集低含量含钒液体的萃取剂(N-235)及协萃剂(磺化煤油和TPB)，简化了工艺流程，降低了生产成本，提高了钒的回收率，使含钒液中钒的收率达到97％以上；其总回收率达到95％以上，产品纯度达98％以上。具体实施方式：实施例一：(1)萃取：将萃取剂(N-235)、协萃剂(磺化煤油和TPB)，按5∶90∶5比例混合，调节含钒(2.15g/L)液体的pH值为1.5，水相与有机相按4∶1进行萃取，振荡5分钟，静置20分钟，待分层；(2)洗涤：将水相分离后，用工艺水洗涤有机相4次；(3)反萃：采用1mol NaCl-1mol NaOH体系对有机相进行反萃，控制水相中钒含量在20g/L以上；(4)沉钒：经反萃所得含钒液，调节其pH值为7.2，加入含钒量2.5倍的NH4Cl，常温下搅拌15分钟，静置24小时得偏钒酸铵沉淀；(5)过滤：过滤得到固体偏钒酸铵；(6)煅烧：将固体偏钒酸铵在550℃氧化煅烧4小时得到纯度＞98.％的精钒。实施例二：按照上述工艺过程，将萃取剂(N-235)、协萃剂(磺化煤油和TPB)，按一定比例混合(10∶85∶5)，调节含钒(2.15g/L)液体的pH值为2.0，-->水相与有机相按4∶1进行萃取，振荡8分钟，静置40分钟；分离水相后，用工艺水洗涤有机相4次；采用1mol NaCl-1mol NaOH体系对有机相进行反萃，控制水相中钒含量在20g/L以上；调节其pH值为7.4，加入含钒量2倍的NH4Cl，常温下搅拌20分钟，静置24小时得偏钒酸铵沉淀；过滤得到固体偏钒酸铵，在550℃氧化煅烧3小时得到纯度＞98.％的精钒。实施例三：按照上述工艺过程，将萃取剂(N-235)、协萃剂(磺化煤油和TPB)，按一定比例混合(20∶75∶5)，调节含钒(2.15g/L)液体的pH值为2.5，水相与有机相按4∶1进行萃取，振荡10分钟，静置50分钟；分离水相后，用工艺水洗涤有机相4次；采用1mol NaCl-1mol NaOH体系对有机相进行反萃，控制水相中钒含量在20g/L以上；调节其pH值为7.1，加入含钒量2.1倍的NH4Cl，常温下搅拌15分钟，静置24小时得偏钒酸铵沉淀；过滤得到固体偏钒酸铵，在550℃氧化煅烧4小时得到纯度＞98.％的精钒。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从含钒液体中提取五氧化二钒的方法，包括萃取、洗涤、反萃、过滤、沉钒和锻烧等工艺步骤，其特征在于它是在含钒液体中按５－２５∶９０－７０∶５的比例加入萃取剂（Ｎ－２３５）及协萃剂（磺化煤油和ＴＰＢ），调节含钒液体的ｐＨ值为１－３，水相与有机相按１－４∶１进行萃取，振荡５－１０分钟，静置２０－６０分钟待分层；将水相分离后，用工艺水洗涤有机相３－５次；采用１ｍｏｌＮａＣｌ－１ｍｏｌＮａＯＨ体系对有机相进行反萃，控制水相中钒含量在２０ｇ／Ｌ以上；经反萃所得含钒液，调节其ｐＨ值为７－８，加入含钒量１－３倍的ＮＨ↓［４］Ｃｌ，常温下搅拌１０－３０分钟，静置２４小时得偏钒酸铵沉淀；过滤得到固体偏钒酸铵，在５５０℃氧化煅烧２－４小时得到纯度＞９８．％的精钒。

【技术特征摘要】
1. 一种从含钒液体中提取五氧化二钒的方法，包括萃取、洗涤、反萃、过滤1、沉钒和锻烧等工艺步骤，其特征在于它是在含钒液体中按5-25∶90-70∶5的比例加入萃取剂(N-235)及协萃剂(磺化煤油和TPB)，调节含钒液体的pH值为1-3，水相与有机相按1-4∶1进行萃取，振荡5-10分钟，静置20-60分钟待分层；将水相分离后，...

【专利技术属性】
技术研发人员：高峰，颜文斌，彭清静，张明，
申请(专利权)人：吉首大学，湘西自治州高新技术创业服务中心，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]