含钒石煤烧渣制备五氧化二钒的新工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种含钒石煤烧渣制备五氧化二钒的新工艺，包括有如下步骤：含钒石煤烧渣，不粉碎，不球磨直接装填于水泥浸出槽，用稀纯碱溶液常温浸取或在６０－１００℃温度下加温浸取，所得浸取液经树脂吸附，饱和氯化钠解吸，解吸液除磷，加氯化铵沉钒得偏钒酸铵，热解得到五氧化二钒。本发明专利技术的有益效果在于：①以块状形态直接进浸出槽浸取，节省固定资产的投资，解决了车间的粉尘污染；②利用焙烧炉的余热加温浸取液节约能源，加快浸取速度，提高回收率，富集液水含钒品位；③用稀纯碱溶液加温浸取替代硫酸，每吨精钒消耗约２吨纯碱即可，比硫酸浸取每吨精可节约生产成本；④工作用水可循环使用零排放，浸渣偏碱性符合国家一般废弃物的堆放标准。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及稀有有色金属湿法冶金行业，特别的是涉及一种含钒石煤烧渣采取稀纯碱溶液浸取制备五氧化二钒的新工艺。
技术介绍
对含钒石煤钙化焙烧或空白氧化焙烧的烧渣提取五氧化二钒，现有的工艺一般为稀硫酸常温堆浸或槽浸和常温下搅拌浸取回收工艺，这些工艺采取稀硫酸浸取，选择性差，硫酸耗量大，浸取液杂质含量高，需调碱，树脂离子交换或溶剂萃取PH值需调碱至2-2.5，生产成本高；浸取液和尾水为酸性且含有大量的重金属离子存在一定的环保隐患。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是针对上述现有技术提出一种含钒石煤烧渣制备五氧化二钒的新工艺，其浸取回收率与硫酸浸取率一致，而且生产工艺易控制，低成本，无环保隐患。本专利技术为解决上述提出的问题所采用解决方案为：含钒石煤烧渣制备五氧化二钒的新工艺，包括有如下依次步骤：1)首先选取含钒石煤烧渣，不粉碎，不球磨直接装填于水泥浸出槽；2)用5-10％(质量百分浓度)稀纯碱溶液常温浸取5-15天，或在60-100℃温度下加温浸取2-12小时；3)所得浸取液经D201或D301树脂吸附，饱和氯化钠解吸，将解吸液净化除磷，加氯化铵沉钒得偏钒酸铵，热解得到五氧化二钒。按上述方案，步骤1)所述的含钒石煤烧渣是指在750℃-1050℃保温焙烧8-72小时的烧渣。按上述方案，步骤1)所述的水泥浸出槽为体积10-2000m3带活动门的水泥池。按上述方案，步骤2)所述的加温指利用含钒石煤焙烧余热加温或单独用锅炉蒸气加温。含钒石煤钙化焙烧或空白氧化焙烧烧渣稀纯碱溶液加温浸取制备五氧化二钒的新工艺理论依据：含钒伊利石，高岭石、钒云母中的钒经高温及氧化作用释放出来后，钒在弱还原气氛下在高温和氧化作用下与矿渣中的铁等金属氧化物作用生成相应的钒化合物。V2O3+FeO+O2→Fe2O3·V2O3Fe2O3·V2O3+1/2O2→Fe2O3·V2O4Fe2O3·V2O4当温度保持大于等于870℃时Fe2O3·V2O4进一步氧化分解成液态五氧化二-->钒和Fe2O3，因含钒石煤是采取块状焙烧，首先在焙烧过程中因炭及挥发份的逸出。使其含钒石煤致密结构变得疏松，形成微裂隙通道。继而在高温环境中，块状含钒矿石内外压力不一致，致使液态的五氧化二钒经微裂隙通道，从内部(高压力)几乎全部渗透至外部表层(低压力)，使钒迁移于块状含钒矿石表面而富集。块状含钒矿石内部贫化，液态五氧化二钒经冷却成固态五氧化二钒，液态五氧化二钒经冷却成固态五氧化二钒，从而有利于稀纯碱溶液的浸取。Fe2O3·V2O4+1/2O2→Fe2O3+V2O5在焙烧过程中当加入一定量的石灰时所生成的五氧化钒生成相应的钒酸钙。V2O5+CaO→Ca(VO3)2当用稀纯碱溶液加温浸取石煤含钒烧渣，烧渣中的五氧化二钒和钒酸钙生成钒酸钠而进入浸取液中而实现了钒与渣的分离。V2O5+Na2CO3＝2NaVO3+CO2↑Ca(VO3)2+Na2CO3→NaVO3+CaCO3↓本专利技术的有益效果在于：①本专利技术对含钒石煤烧渣不粉碎，不球磨，以块状形态直接进浸出槽浸取，节省固定资产的投资，又解决了车间的粉尘污染；②本专利技术利用焙烧炉的余热加温浸取液节约能源，加快浸取速度，提高回收率，富集液水含钒品位。因常温下浸取需5天以上，60℃只需12小时，80℃只需4小时，100℃只需2小时，加温浸取可减少浸出槽和树脂的投资；③本专利技术用稀纯碱溶液加温浸取替代硫酸，每吨精钒消耗约2吨纯碱即可，比硫酸浸取每吨精可节约生产成本2-3万元；④本专利技术采取低浓度纯碱溶液加温浸取，浸取液偏碱性，PH值8-9也偏碱性，无重金属离子富集，工作用水可循环使用零排放，浸渣偏碱性符合国家一般废弃物的堆放标准。具体实施方式下面对本专利技术的工艺作进一步详细说明：含钒石煤经750-1050℃保温焙烧8-72小时的烧渣输送至水泥浸出槽中→放满经焙烧窑余热加温至60-100℃的浸取液浸取2-12小时→浸取液流经D201或D301树脂吸附→吸附尾水补加浸取剂(纯碱)经焙烧窑余热加温后再循环浸取→饱和树脂加饱和氯化钠溶液解吸→解吸液净化除磷→加氯化铵沉钒得偏钒酸铵→热解得五氧化二钒产品。沉钒母液补氯化钠循环使用，尾渣加少量的石灰固定少量可溶的钒入尾矿库堆放或销售给水泥-->厂。实施例11、选料和装填：选用850℃焙烧保温48小时的含钒石煤烧渣，烧渣品位1.448％，酸溶钒大样12.02kg/T，碱溶钒大样12.02kg/T，转化率89.01％，不粉碎，不球磨直接装填于带活动门的水泥浸出槽(体积为1500m3)；2、浸取：采取含钒石煤烧渣与10％纯碱溶液按固液比1∶1常温浸取5天，浸取液含钒品位12.01g/L，用吸附尾水洗涤4次，与浸取液合并，平均液水合钒品位4.98g/L，PH值为7.5；3、离子交换及五氧化二钒的洗脱：吸附所选的树脂为D301，是河南鹤壁树脂厂所产大孔弱碱性阴离子树脂，吸附容量为348kg/T五氧化二钒。将浸取液上进下出流经Φ0.8×2mm树脂桶，每个树脂桶填充D301树指800kg的交换柱，控制0.5m3/h的洗速，吸附尾水开始为0，逐渐增大至0.4g/L时，用清水反冲至出水无混浊，用沉钒母液配制饱和氯化钠溶液加入至树脂桶中，用泵循环30分钟，静止浸泡2小时放至净化池中，再用饱和氯化钠溶液重复上述操作3-4次，用沉钒母液洗涤2-3次至出水含钒品位小于2g/L时，脱钒完毕树脂开始吸附作业。第一次洗脱液五氧化二钒最高品位高达448g/L，最低品位低于2g/L，一起合并平均品位54.48g/L，P含量为0.25g/L。4、除磷：上述洗脱液因含磷较高，必须先净化除磷才能保证五氧化二钒的质量，采取先加入1％的氯化铵，再加氯化镁，使磷生成磷酸镁铵沉淀而除去。5、沉钒：将净化好的洗脱液上清液调至沉钒池，按五氧化二钒含量的2倍加入氯化铵沉钒，边加边搅拌，静止沉淀12小时后，分析上清液五氧化二钒品位降至1g/L以下，视为沉钒完全，抽出沉钒母液再加入清水搅拌洗涤，静止沉降12小时，将洗涤液调出，将下面沉淀物用甩干机甩干，产品偏钒酸铵包装入库。6、五氧化二钒的质量：所产的偏钒酸铵经甩干，其含量为64.3％，280℃脱铵，500-550℃灼烧5小时得桔红色五氧化二钒产品，经分析化验，五氧化二钒含量98.22％、P 0.015％、S 0.02％、SiO2：0.08％，有害元素低于国家标准，精钒含量高于国家标准，符合冶金级98的质量要求。实施例2将含钒石煤烧渣在80℃(含钒石煤焙烧余热加温)用8％(质量百分浓度)纯碱溶液浸取4小时(浸出槽体积为2000m3)，其浸取回收率达83％，其余同实施例1(其中含钒石煤-->烧渣是指在750℃保温焙烧72小时的烧渣)。实施例3将含钒石煤烧渣在80℃(含钒石煤焙烧余热加温)用5％(质量百分浓度)纯碱溶液浸取4小时(浸出槽体积为500m3)，再用蒸气加温至100℃浸取2小时，其浸取回收率达85％，其余同实施例1(其中含钒石煤烧渣是指在1050℃保温焙烧8小时的烧渣)。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
含钒石煤烧渣制备五氧化二钒的新工艺，其特征在于包括有如下依次步骤：１）首先选取含钒石煤烧渣，不粉碎，不球磨直接装填于水泥浸出槽；２）用５－１０％（质量百分浓度）稀纯碱溶液常温浸取５－１５天，或在６０－１００℃温度下加温浸取２－１２小时；３）所得浸取液经Ｄ２０１或Ｄ３０１树脂吸附，饱和氯化钠解吸，将解吸液净化除磷，加氯化铵沉钒得偏钒酸铵，热解得到五氧化二钒。

【技术特征摘要】
1、含钒石煤烧渣制备五氧化二钒的新工艺，其特征在于包括有如下依次步骤：1)首先选取含钒石煤烧渣，不粉碎，不球磨直接装填于水泥浸出槽；2)用5-10％(质量百分浓度)稀纯碱溶液常温浸取5-15天，或在60-100℃温度下加温浸取2-12小时；3)所得浸取液经D201或D301树脂吸附，饱和氯化钠解吸，将解吸液净化除磷，加氯化铵沉钒得偏钒酸铵，热解得到五氧化二钒。2、按权利要求1所述的含钒石煤...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨秋良，
申请(专利权)人：杨秋良，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]