本发明专利技术涉及一种利用硫酸镁废液制备活性氧化镁的方法,在机械搅拌条件下,向硫酸镁废液加入浓度为15-25%的石灰乳,调节pH值在12-13,搅拌反应一段时间,便得到硫酸钙和氢氧化镁混合沉淀物,然后把沉淀物移入微压反应釜中,控制压力在2-6kg,在搅拌条件下通二氧化碳碳化,碳化时间为1-3h,经过滤,获得碳酸氢镁溶液,在加热和搅拌条件下进行碳酸氢镁溶液热解便得到碱式碳酸镁沉淀,热解时间为1-2h,最后过滤、洗涤、烘干,在950-1000℃煅烧4-6h,获得活性氧化镁。本发明专利技术具有工艺简单、生产效率高、镁收率高、成本低、环境友好等优点,可使硫酸镁废液达到合理利用,同时为硫酸镁治理提供了一种新方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及冶金和环保领域,特别是涉及利用硫酸镁废液制备活性氧化镁的方法。
技术介绍
活性氧化镁,亦称轻烧氧化镁,已经广泛应用于化工、造纸、橡胶、医药、畜牧业、建材冶金以及耐火材料等领域。目前,因原料路线互不同,公知的开发主要有以下几种制备方法:白云石-碳酸化法:胡庆福等人在《无机盐工业》2004年第36卷第6期公知了白云石碳化法生产活性氧化镁的方法,将白云石(xMgCO3·yCaCO3)或菱镁矿(MgO3)煅烧在1000~1100℃,加水消化制得Mg(OH)2及Ca(OH)2,用CO2碳化得到碳酸氢镁和副产碳酸钙。除去碳酸钙后母液(重镁水),再经热解,得到碱式碳酸镁,再经500~900℃煅烧8~10h,可制得轻质氧化镁。该法特点是流程长,设备庞大,但原料便宜易得,生产成本较低。工业生产中广泛采用该法。卤水-碳铵法:用卤水为原料,利用碳酸铵或碳化氨水生产轻质氧化镁。卤水经净化后和碳铵进行复分解反应1~4h,生成碳酸镁沉淀。用去离子水洗涤沉淀后,将碳酸镁进行干燥煅烧800℃~900℃得到轻质氧化镁。该法工艺较为简单,操作方便,产品质量高,建厂不受原料产地的限制,但生产成本较高。卤水-氨水法:张近在《化学工程.1999》第27卷第2期公知了以MgCl2·6H2O和分析纯NH3·H2O为原料,采用直接沉淀法的实验过程如下:首先将MgCl2·6H2O配制成一定浓度的溶液,在一定温度和充分搅拌的条件下滴加适量的沉淀剂分析纯NH3·H2O,待反应完全后进行过滤、洗涤,经酸化了的AgNO3检验无Cl-时得到Mg(ON)2沉淀,经真空干燥脱去吸附水,再煅烧后制得氧化镁,产品粒径在20~100nm之间,平均粒径62nm,粒子外形以球形为主。采用精制过的卤水与氨反应生成氢氧化镁沉淀,将反应后物料进行过滤得氢氧化镁反应母液。氢氧化镁经洗涤、烘干,煅烧得轻质氧化镁。该法优点是工艺较为简单。缺点是能耗及生产成本较高,建厂受到原料产地限制。硫酸镁-氨法:胡章文等人在《安徽工程科技学院学报》2004年第19卷第4期公开了以蛇纹石为原料,通过酸浸、净化得到纯净的硫酸镁,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁,经煅烧得高纯-->氧化镁。正交实验确定了沉淀反应与煅烧的最优工艺条件:反应温度50℃,反应时间40min,精制硫酸镁溶液浓度1.5mol/L,煅烧时间3h。在此条件下,反应最终产物氧化镁的纯度达到99%以上,满足了高纯氧化镁的要求。该方法工艺流程简单,产品质量稳定,适应于工业化生产,有很大的发展前景。卤水-石灰法:王路明在《海湖盐与化工》2001年第30卷第1期报道了以卤水为原料,以石灰或白云石为沉淀剂,生成氢氧化镁沉淀。沉淀经过滤、洗涤、烘干及煅烧得轻质氧化镁。即利用精制的卤水和石灰乳做原料,通过严格控制反应的pH值和反应时间,在四个不同的反应时间段进行沉淀反应.滴加絮凝剂使Mg(OH)2料浆快速沉降,经洗涤、过滤.在较低的温度下(800℃)煅烧仆,最终制得的MgO颗粒在60nm-80nm之间,符合超细颗粒的要求。水镁石生产氧化镁法:郭如新在《海湖盐与化工》2000年第29卷第2期阐述了水镁石生产氧化镁的方法,即取200目水镁石粉30g,用1L水调浆。在15℃条件下以1.25MPa的压力碳化1h。按水镁石有效成份62%MgO计,转化率为78%。然后在98℃下进行热解,形成碱式碳酸镁,收率在99%以上。进而进行干燥和煅烧,在215℃干燥时脱去结晶水,进一步升温至532℃脱除CO2,当温度达到590℃,碱式碳酸镁中的CO2和H2O全部脱除,形成轻质氧化镁。硫酸镁-碳铵:李俊梅等人在《化工冶金》1998年第19卷第1期简述了以小化肥厂碳酸化母液和硫酸镁为原料,进行沉淀反应,制备高纯度的轻质氧化镁,应用均匀设计法考察了V1/V2(滴定碳化母液至第一等当点和第二等当点时所消耗盐酸的体积比)、沉淀剂用量、反应温度、反应时间陈化温度及时间对产率的影响,通过回归分析得到回归方程,此方程求极值得到最佳工艺条件,在最佳条件下的实验结果表明:碱式碳酸镁的产率可选95.5%,轻质氧化镁的纯度达99.5%以上。菱镁矿-碳化法:王亚芳等人在《矿产综合利用》2005年第6期公开了:以菱镁矿煅烧制的得轻烧镁为原料,经消化、碳酸化制得碳酸氢镁溶液,采用活性炭为吸附剂脱除钙、铁等杂质,再热解、煅烧制得高纯氧化镁。研究了吸附温度和接触时间等因素对活性炭吸附除铁的影响,以及酸用量和时间对活性炭再生的影响。结果表明:在20℃下,吸附反应80min,最终的氧化镁产品中MgO含量大于99.5%,CaO含量小于0.09%%,Fe含量小于0.05%;时间对再生效果影响甚微,活性炭再生效果良好,可以重复利用,为制备各种高纯氧化镁提供了一条新途径。-->菱镁矿-煅烧法:李环在《耐火材料》2006年第40卷第4期阐述了以菱镁矿为原料,先在850℃下煅烧2h获得轻烧氧化镁,然后水化成氢氧化镁,干燥后在不同温度(分别为450℃、500℃、550℃、600℃)和保温时间(分别为1h、1.5h、2h)下轻烧,通过分解氢氧化镁制备了高活性氧化镁。结果表明:氢氧化镁在500℃时完全分解成氧化镁;轻烧温度和保温时间对氧化镁活性(用吸碘值表征)有较大的影响,随着温度的升高,氧化镁活性逐渐降低,而在相同温度下,随着保温时间的延长,氧化镁的活性降低;在加热温度为500℃,保温时间为1 h的条件下轻烧分解氢氧化镁,能得到吸碘值达191.42mg/g的活性氧化镁。综上所述,利用硫酸镁废液经石灰乳中和、碳化和热解等工序制备活性氧化镁尚未见报道。本专利技术任务是充分利用硫酸镁废液,消除污染,变废为宝,实现了硫酸镁废液的有效利用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种硫酸镁废液制备活性氧化镁的的方法,具有具有工艺简单、生产效率高、镁收率高、成本低、环境友好等优点,可使硫酸镁废液达到合理利用,同时为硫酸镁治理提供了一种新方法。1.本专利技术按以下步骤完成:在机械搅拌条件下,向硫酸镁废液加入浓度为15~25%的石灰乳,调节pH值在12~13,搅拌反应一段时间,便得到硫酸钙和氢氧化镁混合沉淀物,然后把沉淀物移入微压反应釜中,控制压力在2~6kg,在搅拌条件下通二氧化碳碳化,碳化时间为1~3h,经过滤,获得碳酸氢镁溶液,在加热和搅拌条件下进行碳酸氢镁溶液热解便得到碱式碳酸镁沉淀,热解时间为1~2h,最后过滤、洗涤、烘干,在950~1000℃煅烧4~6h,获得活性氧化镁。涉及的化学反应方程式如下:中和反应:MgSO4+Ca(OH)2=CaSO4↓+Mg(OH)2↓ (1)碳化反应:Mg(OH)2+2CO2=Mg(HCO3)2 (2)Ca(OH)2+CO2=CaCO3↓+H2O (3)热解反应:5Mg(HCO3)2+2H2O=4MgCO3.Mg(OH)2.3H2O+CO2↑+H2O (4)分解反应:4MgCO3.Mg(OH)2.3H2O=5MgO+4CO2↑+H2O (5)石灰乳作为一种中和剂,使镁以氢氧化镁形式存在,同时使硫酸根以硫酸钙沉淀;二氧化碳-->的作用是把沉淀的氢氧化镁经碳化转化为碳酸氢镁,经过滤,实现钙与镁的分离,为热解制备碱式碳酸镁创造了条件。2.达到的技术经济指标:①氧化镁含本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用硫酸镁废液制备活性氧化镁的方法,其特征在于按以下步骤完成:在机械搅拌条件下,将硫酸镁废液加入石灰乳,控制pH值,搅拌反应一段时间,便得到硫酸钙和氢氧化镁混合沉淀物,然后把沉淀物移入微压反应釜中,控制碳化压力,在搅拌条件下通二氧化碳碳化,碳化一段时间,经过滤便得到碳酸氢镁溶液,在加热和搅拌条件下进行碳酸氢镁溶液热解便得到碱式碳酸镁沉淀,最后经过滤、洗涤、烘干和煅烧,获得活性氧化镁。
【技术特征摘要】
1.一种利用硫酸镁废液制备活性氧化镁的方法,其特征在于按以下步骤完成:在机械搅拌条件下,将硫酸镁废液加入石灰乳,控制pH值,搅拌反应一段时间,便得到硫酸钙和氢氧化镁混合沉淀物,然后把沉淀物移入微压反应釜中,控制碳化压力,在搅拌条件下通二氧化碳碳化,碳化一段时间,经过滤便得到碳酸氢镁溶液,在加热和搅拌条件下进行碳酸氢镁溶液热解便得到碱式碳酸镁沉淀,最后经过...
【专利技术属性】
技术研发人员:汪云华,范兴祥,陈家林,董保生,赵家春,关晓伟,吴晓峰,顾华祥,
申请(专利权)人:昆明贵金属研究所,
类型:发明
国别省市:53[中国|云南]
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