利用盐湖老卤生产高纯氧化镁及锂盐的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种利用盐湖老卤蒸发浓缩后析出的晶体氯化镁或析晶后剩余的液体经过一次热解、反吸水份和二次热解步骤，生产高纯氧化镁的工艺。本发明专利技术还公开了一种利用盐湖老卤经过蒸发浓缩析晶后剩余的液体进行脱水、一次热解、反吸水份、二次热解、气化、煅烧步骤，联合生产高纯氧化镁和锂盐的工艺。本发明专利技术对不同盐湖卤水适应性广；氧化镁、锂盐的提取率高，可单独用于氧化镁的生产，也可联合生产锂盐，从而彻底解决目前国内外，镁、锂分离的技术难题；工艺要求低，单独产品工艺流程短，设备简单，综合生产成本低，原理简单，容易撑握，可适合不同规模的生产需要，为我国西部盐湖综合开发提供了一条新的途径。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机盐化工领域，具体涉及以盐湖老卤为原料从而制取高纯氧化镁及锂盐的生产工艺。
技术介绍
目前，国内外用卤水制取氧化镁的方法主要有：1卤水-纯碱法；2卤水-碳铵法；3卤水-氨法；4卤水-石灰法；5卤水-喷雾热分解法；(见《镁化合物生产与应用》第57～61页，第128～129页)，《海湖盐与化工》第二十卷第二期第26～29页，第二十卷第三期第37～38页)。而从卤水中制取锂盐，国内外所用的方法甚多，主要有：1、卤水-铝酸盐沉淀法；2、有机溶剂萃取法；3、离子筛法(离子交换、吸附)(见《海湖盐与化工》第29卷第4期第9～13页)；4、蒸发结晶分离法；5、沉淀法；6、浮选法；(见《海湖盐与化工》第二十卷第四期第20～26页；第22卷第1期第14～16页。第二十九卷第4期第9-13页)。7、卤水-热分解法：配合用石灰乳除硫酸根，而后用高温炉分解，使氯化镁转变成HCl和MgO，水浸氧化镁残渣，再在浸出液中加纯碱除去剩余的镁离-->子，最后制取锂盐产品。上述所有方法都是围绕着如何使卤水中的锂盐和卤水中的镁、钙和硫酸根得到有效的分离，特别是采用卤水热分解法时热解不完全、热解时间长、热解温度高、遇硫酸根要用化学方法处理、锂盐夹带损失大等这就是国内外从事盐化工专业人士的重要难题。原有传统工艺的缺陷：1、卤水在未进工厂前先要用大量的石灰乳除卤水中的硫酸根(对含有硫酸根的卤水而言)，在这道工序，锂的损失率一般在30％左右，不仅如此，还要给卤水增添新的杂质(Ca2+离子)，影响最终产品质量。2、进工厂的卤水由于时间的变化，其组成变化很大，特别是锂的含量，它的变化是成倍或几倍的变化，导致工厂生产工艺因锂、镁比值变化直接使工厂产能、成本无法控制。3、二水氯化镁只用一次煅烧热解，所得的粗氧化镁其含量在57％左右，氯化镁的转化率在75％左右，此属问题关键，镁、锂分离不彻底，导致氧化镁质量上不去，生产锂盐还要借助于其它的化学方法，另外，除硫酸根时，钙进入卤水，在煅烧时生成氧化钙，加水洗涤时又生成氢氧化钙，对氧化镁质量产生直接影响。4、由于前面镁、锂分离不彻底，在分离固体氧化镁后的液体中还存在着大量的镁离子，所以还需加纯碱(或其它碱类)，调整液体的PH值在10.4-10.8，除去Ca2+、Mg2+离子，所得沉淀物没有什么经济价值，最为主要的是，要耗用纯碱并使锂的损失率在30％左右。上述问题是现有传统工艺的不足，总之，现有传统工艺的锂盐取得率不高，一般在30％左右，锂、镁比值大，生产成本高。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种利用盐湖老卤蒸发浓缩析出的晶体氯化镁或者利用盐湖老卤蒸发浓缩析晶后剩余的液体直接生产高纯氧化镁的工艺。本专利技术另一目的是要用新的手段，在一条流水线上使卤水中的锂盐和卤-->水中的镁、硫酸根(卤水中有硫酸根时钙离子不能以常量存在)完全分离，从而提出了一种投入比例少，工艺简单，可用于大规模生产镁化合物和锂盐，收率、质量高，符合开发我国盐湖镁、锂资源条件的生产工艺。高纯氧化镁是指含量在99％以上的氧化镁，国内往往把氧化镁含量大于98％的氧化镁称为高纯氧化镁。本专利技术的目的可以通过以下措施达到：一种利用盐湖老卤生产高纯氧化镁的工艺，包括如下步骤：a、将盐湖老卤蒸发浓缩后析出的晶体氯化镁或析晶后剩余的液体进行脱水，得到的二水氯化镁；b、将二水氯化镁经过一次热解、反吸水份和二次热解步骤，得到粗氧化镁；c、将粗氧化镁经洗涤、煅烧、冷却，得到高纯氧化镁。上述工艺中，一次热解和二次热解中的煅烧温度为500～750℃(优选为550～700℃)，时间为10～30分钟；一次热解后的物料反吸水份时，或将物料放置自然吸收空气中的水份，或向物料中通入水蒸汽，或向物料中加水；其中反吸的水份为物料质量的5～25％(优选为10～20％)；步骤c中的煅烧温度为700～800℃，时间为10～60分钟。一种利用盐湖老卤生产高纯氧化镁及锂盐的工艺，包括如下步骤：a、将盐湖老卤经过蒸发浓缩析晶后剩余的液体进行脱水，得到的二水氯化镁；b、将二水氯化镁经过一次热解、反吸水份和二次热解步骤，得到粗氧化镁；c、将粗氧化镁趁热通入气化剂进行气化，气化后进行煅烧；d、将煅烧后的物料洗涤后固液分离，其中固体再进行煅烧、冷却，即得到高纯氧化镁；液体经过滤、蒸发、冷却、分离，得到氯化锂；或者将液体与纯碱进行复分解反应，得到碳酸锂(此部分具体锂盐的处理都为成熟工艺)。上述工艺中，蒸发浓缩后的液体中含锂量为6～8g/L。一次热解和二次-->热解中的煅烧温度为500～750℃(优选为550～700℃)，时间为10～30分钟；一次热解后的物料反吸水份时，或将物料放置自然吸收空气中的水份，或向物料中通入水蒸汽，或向物料中加水；其中反吸的水份为物料质量的5～25％(优选为10～20％)。气化剂为饱和水蒸汽，气化时间为1～2分钟。步骤c中煅烧的温度为1160～1200℃，时间为0.5～1.5小时。步骤d中煅烧温度为700～800℃，时间为10～60分钟。锂在化学元素周期表中列为主族元素第一族，活动性最强，锂的氢氧化物属强碱，锂也是世界上最轻的金属，被称之为“能源金属”，同位素锂-6与氘反应生成氦，是用于制造氢弹的重要原料，在航空航天工业，金属冶炼及制造工业、制冷、陶瓷、玻璃化工、电子等领域占有重要的地位，锂作为重要的稀有金属越来越受到人们的重视。本专利技术的目的具体可以通过以下措施达到：专利技术人从80年代初到1999年夏，用了近20年的时间，研究二水氯化镁热解问题，无进展，在1999年夏的一个风雨夜，空气湿度大，在无奈想放弃实验的情况下，把热解完成的粗氧化镁连同器皿从马福炉中取出，放在实验室的操作台上(实验人员常识是要把从煅烧室拿出的样品放入密封的干燥器皿中)，第二天，在准备洗涮器皿时发现，器皿内的粗氧化镁象石头一样，粘在器皿内无法取出，没有办法，只好重新放入马福炉内煅烧，当温度升至500℃以上时，突然马福炉内冒出大量的氯化氢气体，粗氧化镁又重新热解了，这就是本专利技术的起源(即反吸)。一种用富含氯化镁和锂盐的卤水通过热解，使镁、锂实现分离的工艺，其特征在于：a、以盐湖卤水经盐田浓缩，再经工厂蒸发浓缩，所得物料分两部分(析出的晶体氯化镁和析晶后的液体)，均可高温脱水，得到二水氯化镁，再将二水氯化镁继续脱水并在600℃左右煅烧热解，称之为一次热解，得含有大量无水氯化镁的粗氧化镁；再将一次热解后的粗氧化镁物料反吸水份，即将物料放置自然吸收空气中的水份，或是向物料中通入水蒸汽，或是向物料中加水；-->其中反吸的水份为物料质量的10～20％；反吸步骤可以使部分氧化镁水化转化成氢氧化镁，而粗氧化镁中的无水氯化镁反吸水份转变成碱式氯化镁和带结晶水的氯化镁。b、将上述加水后的粗氧化镁，固化后粉碎再进行二次热解，热解温度在600℃左右，热解后的物体为纯度较高的氧化镁，但含有少量无水氯化镁和卤水中原有的其它可溶性盐。c、将上述物料分两步叙述：1、如果是以生产氧化镁为目的，把二次热解的氧化镁加水洗涤，固液分离，液体排掉，固体再在750℃左右煅烧10～60分钟，而后隔氧冷却，就可得到高纯氧化镁。2、如果是以氧化镁和锂盐联产为目的，就将上述物料趁热进行气化，气化剂为饱和水蒸汽和空气。在气化过程中有一部分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用盐湖老卤生产高纯氧化镁的工艺，其特征在于包括如下步骤：ａ、将盐湖老卤蒸发浓缩后析出的晶体氯化镁或析晶后剩余的液体进行脱水，得到的二水氯化镁；ｂ、将二水氯化镁经过一次热解、反吸水份和二次热解步骤，得到粗氧化镁； ｃ、将粗氧化镁经洗涤、煅烧、冷却，得到高纯氧化镁。

【技术特征摘要】
1.一种利用盐湖老卤生产高纯氧化镁的工艺，其特征在于包括如下步骤：a、将盐湖老卤蒸发浓缩后析出的晶体氯化镁或析晶后剩余的液体进行脱水，得到的二水氯化镁；b、将二水氯化镁经过一次热解、反吸水份和二次热解步骤，得到粗氧化镁；c、将粗氧化镁经洗涤、煅烧、冷却，得到高纯氧化镁。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于一次热解和二次热解中的煅烧温度为500～750℃，时间为10～30分钟。3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于一次热解后的物料反吸水份时，或将物料放置自然吸收空气中的水份，或向物料中通入水蒸汽，或向物料中加水；其中反吸的水份为物料质量的5～25％。4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于步骤c中的煅烧温度为700～800℃，时间为10～60分钟。5.一种利用盐湖老卤生产高纯氧化镁及锂盐的工艺，其特征在于包括如下步骤：a、将盐湖老卤经过蒸发浓缩析晶后剩余的液体进行脱水，得到的二水氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈兆华，吴盘平，
申请(专利权)人：陈兆华，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]