基于流动渗析离子色谱法检测腈纶溶剂中阴离子的装置及检测方法制造方法及图纸
Device and method for detecting anion in acrylic fiber solvent based on flow dialysis ion chromatography
The invention discloses a device for detecting anion flow dialysis acrylic fiber solvent in ion chromatography and detection methods based on the device, including peristaltic pump tube, sample liquid absorption liquid pump, peristaltic absorption liquor storage bottle, peristaltic pump, electrodialysis cell and ion chromatograph system, ion chromatography six valve, large loop, column protection analysis, column, suppressor, conductivity detector and display including instrument system, electrodialysis cell is arranged on the hydrophilic membrane into the sample side and the absorption side, sample solution pump diameter greater than the absorption solution of peristaltic pump diameter peristaltic transport, peristaltic pump and ion chromatograph system are connected with the computer terminal. The invention has the following characteristics: the sample solution under alkaline conditions, through the combination of non stoichiometric dialysis and large loop, with the reported \stop flow dialysis treatment sample solution method, does not need to calculate six valve switching time is less affected by peristaltic pump stability, no use of organic reagents, sample pretreatment and detection convenient automation.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学分析
，尤其涉及的是利用“流动”渗析的非化学计量渗析技术与大体积大定量环(7)结合在线预处理腈纶溶剂，并选用适宜的离子色谱柱，使用无有机改进剂的淋洗液，采用抑制电导法来同时检测腈纶溶剂中多种阴离子的检测方法。
技术介绍
腈纶溶剂中包括腈纶废水、腈纶纺丝溶剂和腈纶聚合原液，其主体是硫氰酸钠水溶液，也包含有少量的作为引发剂与缓蚀剂的亚硫酸氢钠组分。腈纶溶剂反复净化回用及排放过程中，累积了大量高聚物和重金属阳离子，在这种复杂的基体下，现有的分析方法很难做到准确分析，且分析过程非常繁琐，操作困难。目前腈纶溶剂中无机阴离子，如硫酸根、氯离子、亚硫酸根、硫氰酸根的分析方法均是用滴定法或光度分析法单一测定各种阴离子的含量。测量硫酸根一般使用钡盐的重量法或比浊法，测量氯离子一般用银量滴定法与光度法，测量亚硫酸根一般用碘量滴定法，测量硫氰酸根一般用银量滴定法光度分析法。上述这些单独测量的方法不光费时费力，还受到手工操作的影响。离子色谱法是检测阴离子的首选仪器分析方法，但其对样品的基体要求较为严格，而且有些色谱系统对样品pH和有机物会比较敏感。文献报道的离子色谱抑制方案来电导检测腈纶溶剂中硫酸根、氯离子、亚硫酸根、硫氰酸根，主要存在预处理麻烦和处理不彻底的缺陷，而且会损伤分析柱(高聚物、颜色、高浓度硫氰酸钠、重金属离子等)；同时测定时保留时间差异较大，离子的亲水性与疏水性差异，影响分析准确性与精度；再者，通常需要在淋洗液(流动相)中加一定比例的有机改进剂，如甲醇、乙腈、丙酮等。因此，对于这类样品通常会采用微孔过滤膜过滤颗粒，再使用C18固相萃取柱或吸...
【技术保护点】
一种基于流动渗析离子色谱法检测腈纶溶剂中阴离子的装置，包括样品液蠕动泵管(22)、吸收液蠕动泵管(21)、吸收液储瓶(1)、渗析池(4)和离子色谱仪系统(5)，所述离子色谱仪系统(5)包括六通阀(6)、大定量环(7)、保护柱(9)、分析柱(8)、抑制器(53)、电导检测仪(51)和显示器(52)，所述渗析池(4)被设置于其中的亲水膜(43)分割成样品侧(42)和吸收侧(41)，其特征在于：所述样品液蠕动泵管(22)和吸收液蠕动泵管(21)均通过同一台蠕动泵(3)输送液体，所述样品液蠕动泵管(22)的内径大于所述吸收液蠕动泵管(21)的内径，样品液蠕动泵管(22)通过蠕动泵(3)后与渗析池(4)的样品侧(42)入口连通，经过渗析交换后的样品液从渗析池(4)的样品侧(42)出口输送出来后排空，所述吸收液蠕动泵管(21)通过蠕动泵(3)与渗析池(4)的吸收侧(41)入口连通，经过渗析交换后的吸收液通过吸收侧(41)出口输送至六通阀(6)的进样孔(61)，进入大大定量环(7)，多余的吸收液通过六通阀(6)的放空孔(62)排出，淋洗液由六通阀(6)的淋洗液进口(63)进入六通阀(6)，再由检测孔...
【技术特征摘要】
1.一种基于流动渗析离子色谱法检测腈纶溶剂中阴离子的装置，包括样品液蠕动泵管(22)、吸收液蠕动泵管(21)、吸收液储瓶(1)、渗析池(4)和离子色谱仪系统(5)，所述离子色谱仪系统(5)包括六通阀(6)、大定量环(7)、保护柱(9)、分析柱(8)、抑制器(53)、电导检测仪(51)和显示器(52)，所述渗析池(4)被设置于其中的亲水膜(43)分割成样品侧(42)和吸收侧(41)，其特征在于：所述样品液蠕动泵管(22)和吸收液蠕动泵管(21)均通过同一台蠕动泵(3)输送液体，所述样品液蠕动泵管(22)的内径大于所述吸收液蠕动泵管(21)的内径，样品液蠕动泵管(22)通过蠕动泵(3)后与渗析池(4)的样品侧(42)入口连通，经过渗析交换后的样品液从渗析池(4)的样品侧(42)出口输送出来后排空，所述吸收液蠕动泵管(21)通过蠕动泵(3)与渗析池(4)的吸收侧(41)入口连通，经过渗析交换后的吸收液通过吸收侧(41)出口输送至六通阀(6)的进样孔(61)，进入大大定量环(7)，多余的吸收液通过六通阀(6)的放空孔(62)排出，淋洗液由六通阀(6)的淋洗液进口(63)进入六通阀(6)，再由检测孔(64)输送到保护柱(9)，保护柱(9)后再依次连接分析柱(8)、抑制器(53)和电导检测仪(51)，所述电导检测仪(51)与显示器(52)连接用于显示检测结果，所述蠕动泵(3)和离子色谱仪系统(5)均与电脑终端连接。2.如权利要求1所述一种基于流动渗析离子色谱法检测腈纶溶剂中阴离子的装置，其特征在于：样品液从渗析池(4)的样品侧(42)出口排出后，再通过蠕动泵(3)驱动与吸拉后排空，吸收液从六通阀(6)的放空孔(62)排出后再通过蠕动泵(3)驱动与吸拉后排空。3.如权利要求1所述一种基于流动渗析离子色谱法检测腈纶溶剂中阴离子的装置，其特征在于：所述大定量环(7)的容量为200～500uL。4.一种使用如权利要求1至3中任一装置检测腈纶溶剂中阴离子的方法，其特征在于步骤如下：步骤一、标准溶液配制，配制混合标准溶液系列，各混合标准溶液中含有浓度范围为1～100ug/L的氯离子、1～100ug/L的硝酸根离子、1～100ug/L的甲基丙烯磺酸根离子1～100ug/L的硫酸根离子和10～1000μg/L的硫氰酸根离子；单独配制1～100μg/L亚硫酸根标准溶液系列，由1g/L的亚硫酸根母液临用前用碘量法标定，用含0.15％三乙醇胺水溶液逐级稀释获得；步骤二、标准曲线绘制，将步骤一配制的混合标准溶液系列和...
【专利技术属性】
技术研发人员：陆克平，黄劲松，罗骁，刘浩，杨森，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，皖西南产品质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：北京;11
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