从磷泥中回收黄磷的方法技术

本发明专利技术采用极性溶剂二硫化碳萃取回收磷泥中的黄磷，回收率高，一次萃取后余渣中残磷均≤２％，回收黄磷含量≥９９．９５％，二硫化碳不溶物≤０．０５％，符合ＧＢ７８１６－８７要求。萃取剂经蒸馏回收循环使用，余渣石灰熟化成磷肥，整个工艺过程不产生二次“三废”。而且本发明专利技术工艺设备投资少，操作简单，易于控制，能耗低，周期短，经济效益颇高。适宜各黄磷生产厂家治理和利用磷泥时使用。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从磷泥中回收黄磷的方法。在黄磷生产过程中，不可避免地要产生磷泥污染源。目前，国内外均采用下列方法回收磷泥中的元素磷，以达到治理污染和提高经济效益。1、汽提过滤法：该技术是将磷泥放入一个或几个容器中，用蒸气连续加热，使磷泥熔化，采用自然重力过滤或真空过滤。过滤出的磷放入精制锅中精制得成品黄磷。然而此法处理后的滤渣中仍有30-40%的元素磷无法回收，需用水池养护滤渣。而且蒸气耗量大，生产周期长（24小时），间断操作，处理量小。2、干镏法：该技术是将磷泥装入蒸镏铁锅中，锅盖上有一导气管，接入另一热水锅中，磷泥装好后，密封锅盖，加热铁锅，使磷泥中的元素磷汽化，通过导气菅进入热水锅中精制而得成品黄磷。然而此法能耗高，每吨磷泥耗煤500千克左右。操作温度高达350-500℃，磷氧化损失较大，设备腐蚀严重，使用寿命仅有2-3个月，生产周期长达24小时，处理磷泥量有限。而且处理磷的残渣中仍有10-20%的元素磷残留。本专利技术的目的就是为克服上述磷泥处理方法之不足，提供一个基本上全部回收磷泥中元素磷的方法，不仅能耗低，而且操作简便。本专利技术的另一个目的就是彻底消除黄磷生产中的磷泥污染源，并避免处理过程中产生二次污染。-->本专利技术以采用二硫化碳作萃取剂，萃取磷泥中的黄磷，其中萃取剂与磷泥的比为1-1.5∶1，萃取温度≤30℃，时间1-3小时;萃取液进入蒸馏塔，蒸馏回收二硫化碳，温度为60-70℃，蒸余物精制即为成品黄磷;萃取罐和蒸镏塔的上部均有一定高度的水保护层;萃取后的滤渣用石灰熟化成磷肥。用二硫化碳萃取磷泥时，可在室温进行，最好在20℃，萃取时间2小时。萃取罐上层有20-30厘米高的水保护层，蒸镏塔中的水保护层高度为25-35厘米，温度为60-70℃滤渣拌入少量碳，熟化5-10天即成磷肥。汽提过滤法和干镏法处理磷泥时，因为未能消除磷泥中水合硅胶、碳粉、与元素磷之间的亲合力，无法彻底回收其中的元素磷，不仅效益不高，污染也没有彻底消除。本专利技术采用二硫化碳作萃取剂，几乎将磷泥中的磷全部萃入有机相，用蒸馏法回收萃取剂循环使用，蒸余物精制为黄磷，此时滤渣中的残磷已很少（≤2%），拌入碳熟化成磷肥。因此整个工艺过程中无二次“三废”产生。具体工艺过程如下：在带搅拌的萃取罐中，加入一定量水，工业级二硫化碳，开动搅拌器，随后着加入一定量的磷泥。罐内二硫化碳与磷泥充分接触，元素磷很快进入有机相。罐中的冷水在上面作保护层。萃取约2小时，元素磷几乎全部进入有机相，放入过滤机中过滤使杂质与萃取液彻底分离。一般用抽滤法过滤。因为磷已被萃入有机相，消除磷与杂质的亲合力，大-->大降低了粘度，过滤效率很高。过滤后萃取液进入蒸馏塔进行蒸馏。滤渣用二硫化碳洗涤3-5次，洗液打入萃取罐中作萃取运用。洗渣送入料场，拌入少量石灰令其熟化，5-10天后就可作磷肥使用。蒸馏塔中控制温度60-70℃，上面有30厘米高的热水保护层，萃取剂二硫化碳汽化，经冷却器冷凝回收循环使用。蒸余物即是半成品黄磷，送入热水锅中用热水精制即得成品黄磷。生产周期5-6小时。图1为本专利技术工艺的流程简图。和现有技术相比，本法回收磷泥中的元素磷效率很高。从理论上讲，本法可以100%的萃取回收磷泥中的元素磷，多次实验证明，一次萃取后余渣中残留磷均≤2，生产周期短，效率提高，回收的成品磷含量≥99.95%二硫化碳不溶物≤0.05%，符合GB7816-87的要求。工艺用水和萃取剂均循还使用，余渣熟化作磷肥使用，整个工艺过程无二次“三废”产生，彻底消除目前黄磷生产中磷泥污染问题。本专利技术回收黄磷费用低，每吨成品约200元，较汽提过滤法每吨磷泥增值1500-2000元，较干馏法每吨磷泥增值500-1000元。实施例，先向萃取罐中（1000升）加入50-80千克冷水，然后加入二硫化碳约400千克，开动搅拌，分次向罐内加入磷泥约400千克，室温（20℃左右）搅拌（速度40-50转/分），萃取约2小时，放入过滤机中过滤。滤渣用“二硫化碳洗滤3-5次，洗液送入萃取罐中-->作萃取用。洗渣送料场拌石灰堆放5-10天，作磷肥使用。滤液送蒸馏塔用热水或蒸气加热蒸馏，保塔内温度60-70℃。保持上面有30厘米的热水保护层。二硫化碳汽化，经冷却器冷凝得萃取剂循还使用。蒸余物即半成品黄磷，送热水锅精制得成品黄磷。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一个用二硫化碳从磷泥中萃取黄磷的方法，其特征在于：ａ）二硫化碳萃取剂与磷泥的比例为１－１．５∶１。温度≤３０℃，萃取时间１－３小时；ｂ）、萃取液进入蒸馏塔，蒸馏回收二硫化碳，循环使用，蒸余物精制成黄磷；ｃ）萃取罐和蒸馏塔上部均有一水保护层；ｄ）萃取后的余渣用石灰熟化处理成磷肥。

【技术特征摘要】
1、一个用二硫化碳从磷泥中萃取黄磷的方法，其特征在于：a)二硫化碳萃取剂与磷泥的比例为1-1.5∶1。温度≤30℃，萃取时间1-3小时；b)、苯取液进入蒸馏塔，蒸馏回收二硫化碳，循环使用，蒸余物精制成黄磷；c)萃取罐和蒸馏塔上部均有一水保护层；d)萃取后的余渣用石灰熟化处理成磷肥。2、如权利要求1所述的萃取黄磷方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：李兴德，
申请(专利权)人：李兴德，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]