浸提法磷泥回收黄磷的方法技术

本发明专利技术是一种以复合浸提剂、助滤剂，治理磷泥污染并从中回收优质高纯黄磷产品的方法。该方法磷回收率≥９９．５％，产品杂质含量≤０．０００１％，全过程无污染，也无二次污染源产生；并具有生产周期短、效率高、投资省、产出大、费用低，环境效益、社会效益、经济效益显著的特点。本发明专利技术适用于黄磷生产厂处理磷泥污染源并回收其中的黄磷及精制、净化黄磷产品使用。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
浸提法磷泥回收黄磷的方法本专利技术涉及一种以复合浸提剂、助滤剂，经过浸提、沉降、过滤、蒸馏、浸洗、蒸渣工序，治理磷泥污染并从中回收优质高纯黄磷产品的方法。目前国内黄磷生产厂家处理磷泥回收黄磷的方法有：1、汽提法回收黄磷：该方法是将磷泥装入一沉降式自然过滤机中，并用蒸汽加热磷泥，磷泥受热熔化后，经过滤介质进入过滤机底部的热水受槽中。热水受槽中的黄磷即为成品。未过滤的余渣放入水池中(即二次磷泥)。该方法过滤周期每锅需24小时，且过滤余渣中含磷量一般在20％左右，过程中有磷氧化并产生五氧化二磷烟雾。磷的回收率在80％左右，回收的产品含磷量≤99.95％。2、坩馏法回收黄磷：该方法是将磷泥装入一蒸馏坩锅中，密封锅盖，锅盖上的导气管接入另一口热水锅中的热水里。用直火加热坩锅，使锅内磷泥中的元素磷气化，经导气管进入热水锅内的热水中。热水锅中的黄磷即为成品黄磷。坩锅中的蒸余渣作废渣丢掉。该方法每蒸一锅需24小时以上，全过程的温度均在300℃左右，蒸余渣中仍含赤磷10％左右及磷化物，磷回收率为80％，回收的产品含磷量在99.00-99.90％之间。全过程有五氧化二，磷烟雾，环境污染严重。3、92111925技术回收黄磷：(本人92年申请的专利技术)该技术方法是用二硫化碳作萃取剂，经萃取、过滤、蒸馏从磷泥中回收黄磷。该方法存在萃取时间长(2-3小时)；萃取剂循环量大，萃余渣中的萃取剂未能回收，使萃取剂的损耗加大，回收费用较高。二硫化碳易燃，操作安全系数低；未采用助滤剂，过滤效率不高。该方法磷的回收率为98％，产品含磷量为99.90-99.5％。本专利技术的目的是使磷回收率达到99.5％以上，回收产品含磷量达到99.9999％；采用乳化浸取技术缩短浸提时间；采用助滤、沉降方式，提高过-->滤效率；采用阻燃剂，提高安全系数；采用化学方式净化黄磷产品。一次性根治磷泥的污染，且过程中不产生污染和二次污染源。以适应黄磷生产厂配套应用本专利技术技术处理磷泥并回收优质黄磷，或精制提纯黄磷产品。本专利技术是以四氯化碳15-20％、二硫化碳80-85％、表面活性剂0.15-0.20％组成复合浸提剂。其中表面活性剂可使用平平加O、OP-10、TX-10等非离子表面活性剂，四氯化碳、二硫化碳为工业级。复合浸提剂与磷泥的配比为1∶1-1.5，磷泥与助滤剂(黄磷生产副产的水淬矿渣)的比例为1∶0.1-0.3。具体程序及方法是：向浸提罐中加入一定量的冷水，再加入一定量的复合浸提剂、磷泥、助滤剂。密封加料口，开动搅拌器，控制转速20-30转/分钟，搅拌浸取30分钟至1小时。关掉搅拌器，让其静止沉降约1小时。将沉清的浸提液(浸提罐上层为水保护层、水层下面为浸提液，底层为残渣层)送入过滤机中过滤，滤液送蒸馏器，滤渣返回浸提罐中。滤液进入蒸馏器前，应先加入一定量的冷水，并冲入氮气赶尽器内的空气。滤液加装完后，检察密封好蒸馏器、导气管和冷凝器；打开冷却水循环，使冷凝器处于冷却状态，再打开热源开关，向蒸馏器的加热夹套中通蒸气或热水，控制蒸馏器内温度70-80℃，至冷凝器的出液口无流出液止。浸提剂经冷凝液化后循环使用，蒸余物即黄磷送入热水槽中的热水中，降温至50℃时，化验包装、自然冷却结晶即为成品黄磷。过滤渣返回浸提罐连同罐内的沉淀渣一起，加入复合浸提剂再次浸洗搅拌约15分钟，静止沉淀30分钟后，将浸洗剂送入另一个浸提罐中供浸提磷泥之用。洗浸后的残渣化验其中含磷量小于0.5％，即送入蒸渣器中蒸馏回收其中的浸提剂循环使用。回收浸提剂后的残渣经烘干、粉碎、包装可作微硅肥料，也可作工业填料之用。其工艺流程见说明书附图。本专利技术和现有技术相比，其特点为：1、生产周期短，效率高：本专利技术从加料到出成品需3小时；汽提法、-->坩馏法需24小时；92111925技术需5-6小时。2、磷回收率高：本专利技术的磷回收率为99.5％；汽提法、坩馏法的回收率为70-80％；92111925技术的回收率为98％。3、产品质量高：本专利技术巧妙利用了工业四氯化碳中的微量杂质(硫化氢、氯化氢、氯)与黄磷中所含的微量化学杂质(铁、锰、铅、砷、钙)发生化学反应，使其生成可溶盐和沉淀物，从而达到精制、净化黄磷产品的目的。本法回收产品的磷含量为≥99.9999％，可满足半导体工业的要求；汽提法、坩馏法的含磷量为99.00-99.90％；92111925技术的含磷量为99.90-99.95％。4、安全系数高：本专利技术利用了四氯化碳的难燃性作二硫化碳的阻燃剂，使工艺操作的安全系数较92111925技术的1级提高到4级，利于工业化推广应用。5、环境评价：本专利技术的工艺过程中，无磷氧化、无烟雾，不产生二次污染源，能一次性治理磷泥的污染。汽提法、坩馏法均产生磷的氧化和磷的损失，存在过程污染，产生二次污染源。6、经济效益显著：(按处理磷泥1000t，含磷50％计)a.本专利技术方法：  1000t×50％×99.5％(回收率)×售价1万元/t-(费用200元/t×1000t)  ＝499.75万元-20万元＝479.75万元b.汽提、坩馏法：  1000t×50％×80％×售价0.8万元/t-(费用250元/t×1000t)  ＝320万元-25万元＝295万元c.92111925技术：  1000t×50％×98％×售价0.8万元/t-(费用250元/t×1000t)  ＝392万元-25万元＝367万元-->注：高纯磷的售价按1万元/t，工业黄磷按0.8万元/t计。实施例：首先按四氯化碳15-20％、二硫化碳80-85％、表面活性剂0.15-0.20％的重量比配制复合浸提剂于贮罐中备用。将冷水200kg先加入1000立升的浸提罐中，再加入复合浸提剂300kg、磷泥400kg、助滤剂80kg。密封加料口，开搅拌器，室温搅浸1小时，停止搅拌，让其静止沉淀1小时。将沉清的浸提液送入过滤机中过滤，滤液送蒸馏器，滤渣返回浸提罐中。在蒸馏器中先加入总容量五分之一体积的冷水，再加入滤液，然后向器内冲入氮气赶尽空气，连接并密封好蒸馏器、导气管和冷凝器。打开冷却水循环，使冷凝器处于冷却状态后。打开热源开关，向蒸馏器加热夹套中通入蒸汽或热水，在70-80℃蒸馏1小时。蒸馏器内的浸提剂受热气化与磷分离，经导气管进入冷却器被液化，流入浸提剂受槽中循环使用。蒸余物即黄磷放入热水槽中的热水里，降温至50℃时，化验、包装得优质高纯黄磷产品。过滤渣连同浸提罐中的沉淀渣一起，用200kg复合浸提剂再次洗浸，搅拌15分钟，静止沉淀30分钟，将浸洗液送入另一个浸提罐中作浸提磷泥之用。洗浸后的残渣经化验其含磷低于0.5％后，送入蒸渣器中蒸馏，回收所含浸提剂。蒸渣器的蒸馏温度为80-90℃，时间10-20分钟。蒸发后的残渣经烘干、磨细即可作微硅肥料或作工业填料使用。如此完成一个工艺循环过程。注：1.各工序均应以水作保护层。2.精制、提纯黄磷产品是将低质黄磷当成磷泥，采用上列处理磷泥的方法和工序，即可使黄磷产品含磷量≥99.9999％以上。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种浸提法磷泥回收黄磷的方法是用复合浸提剂、助滤剂，经浸提、沉降、过滤、蒸馏、浸洗残渣、蒸渣工序，治理磷泥污染并从中回收黄磷的方法，其特征在于：１、复合浸提剂由四氯化碳１５－２０％、二硫化碳８０－８５％、表面活性剂０．１５－０．２０％组 成；２、磷泥与助滤剂的比例为：１∶０．１－０．３；３、复合浸提剂与磷泥的比例为：１∶１－１．５；４、蒸馏器内蒸馏温度控制在７０－８０℃；５、洗浸残渣经蒸渣器回收浸提剂循环使用，并经烘干、粉碎作微硅肥或作填料使用，蒸渣器的蒸馏 温度控制在８０－９０℃；６、利用工业四氯化碳达到精制、净化黄磷产品，提高安全系数的目的。

【技术特征摘要】
一种浸提法磷泥回收黄磷的方法是用复合浸提剂、助滤剂，经浸提、沉降、过滤、蒸馏、浸洗残渣、蒸渣工序，治理磷泥污染并从中回收黄磷的方法，其特征在于：1、复合浸提剂由四氯化碳15-20％、二硫化碳80-85％、表面活性剂0.15-0.20％组成；2、磷泥与助滤剂的比例为：1∶0....

【专利技术属性】
技术研发人员：李兴德，
申请(专利权)人：李兴德，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]