巯基化氧化石墨烯/聚乙烯醇大孔复合球吸附剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种巯基化氧化石墨烯/聚乙烯醇大孔复合球吸附剂的制备方法。首先采用改进的Hummers法制备氧化石墨，通过超声剥离得到氧化石墨烯，以4‑氨基苯硫酚共价修饰制备巯基化氧化石墨烯，将巯基化氧化石墨烯包埋于聚乙烯醇，制备出一种巯基化氧化石墨烯/聚乙烯醇大孔复合球吸附剂，将其用于吸附水体重金属离子。本发明专利技术巯基的引入，降低了水溶性，易于固液分离，并且提升了产物对污染物的吸附能力；通过将巯基化氧化石墨烯包埋于聚乙烯醇中，不但降低了巯基氧化石墨烯的使用量，而且进一步解决了其难以固液分离的缺点；产物的大孔复合球状结构，具有良好的质量传输性，而且聚乙烯醇也提高了材料的机械强度，易于吸附后的分离，提高了其实用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子复合材料的制备及环境工程
，具体涉及一种巯基化氧化石墨烯/聚乙烯醇大孔复合球吸附剂及其制备方法和应用。
技术介绍
伴随着冶金、皮革、纺织、化学原料和化学制品制造业等行业领域的发展，大量重金属或染料废水排入水体，严重威胁人类的健康。通常，在水处理技术中往往利用具有较高比表面积的吸附剂来去除水中的重金属以及染料等污染物。氧化石墨烯比表面积高、富含功能基团等特性，不仅能够通过静电或化学吸附等作用与水中污染物相结合，并且富含的功能基团使其具有良好的亲水性和分散性以及与聚合物的兼容性，使得其具有广阔的应用潜力。然而单独的氧化石墨烯水溶性较好，实际应用过程中吸附后难于分离回收等问题，限制了其在实际生产中的应用。聚乙烯醇分子链上含有大量小尺寸、强极性的羟基，分子间形成氢键，易交联形成大分子网络结构，并且具有低价无毒、良好的水溶性、生物亲和性、良好的机械强度和化学稳定性等特点，被广泛应用于凝胶材料科学和生物医学材料科学等领域。目前，全世界已经对氧化石墨烯/聚乙烯醇复合材料进行了广泛研究。根据配位化学理论知识可知，含N、O和S的吸附剂剂对重金属离子具有优良的吸附性能。因为重本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种巯基化氧化石墨烯/聚乙烯醇大孔复合球吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）室温下，将氧化石墨分散于去离子水中，磁力搅拌均匀，形成氧化石墨烯胶体悬浮液；将氧化石墨烯胶体悬浮液超声解离2~6h，形成均匀稳定的0.5~10.0mg/mL的氧化石墨烯分散液；（2）搅拌条件下，将4‑氨基苯硫酚加入盐酸溶液中，逐渐升温至35~55℃，得到4‑氨基苯硫酚溶液；将亚硝酸钠溶解于去离子水中，得到亚硝酸钠溶液；其中，4‑氨基苯硫酚：亚硝酸钠：盐酸的摩尔比为1：1：1.0~1.5；冰水浴条件下，边搅拌边将亚硝酸钠溶液缓慢滴加到4‑氨基苯硫酚溶液中；然后将氧化石墨烯分散液加入反应体系，冰浴下搅拌8~2...

【技术特征摘要】
1.一种巯基化氧化石墨烯/聚乙烯醇大孔复合球吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）室温下，将氧化石墨分散于去离子水中，磁力搅拌均匀，形成氧化石墨烯胶体悬浮液；将氧化石墨烯胶体悬浮液超声解离2~6h，形成均匀稳定的0.5~10.0mg/mL的氧化石墨烯分散液；（2）搅拌条件下，将4-氨基苯硫酚加入盐酸溶液中，逐渐升温至35~55℃，得到4-氨基苯硫酚溶液；将亚硝酸钠溶解于去离子水中，得到亚硝酸钠溶液；其中，4-氨基苯硫酚：亚硝酸钠：盐酸的摩尔比为1：1：1.0~1.5；冰水浴条件下，边搅拌边将亚硝酸钠溶液缓慢滴加到4-氨基苯硫酚溶液中；然后将氧化石墨烯分散液加入反应体系，冰浴下搅拌8~24h，其中，4-氨基苯硫酚：氧化石墨烯的质量比为1~5：1；反应结束后，将反应液分别用丙酮、无水乙醇和去离子水洗涤数次；将所得固体置于50℃真空干燥箱中干燥，即得到巯基化氧化石墨烯；（3）将质量比为10：1~5：10~20的聚乙烯醇、海藻酸钠和碳酸钙依次加入盛有去离子水的反应容器中，在90~95℃下搅拌至固体完全溶解，得到混合液A；然后向混合液A中加入巯基化氧化石墨烯，在75~95℃下搅拌4~12h，得到巯基化氧化石墨烯/聚乙烯醇凝胶，其中，巯基化氧化石墨烯：聚乙烯醇的质量比为1：4~30；用注射器将巯基化氧化石墨烯/聚乙烯醇凝胶滴入氯化钙：饱和硼酸溶液=5g：100mL 的氯化钙-饱和硼酸溶液中，瞬间形成黑色小球，继续在氯化钙-饱和硼酸溶液中硬化12h~48h；然后将球状产物转移至去离子水中，滴加盐酸溶液，缓慢搅拌，形成具有孔状结构的复合球；用大量蒸馏水将复合球反复洗涤至中性，即得到巯基化氧化石墨烯/聚乙烯醇大孔复...

【专利技术属性】
技术研发人员：王弘宇，张惠宁，陈丹，张伟，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42