本发明专利技术涉及一种同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，包括如下步骤：步骤S1，称取1～2g样品，加入10mL萃取溶剂60‑80℃超声萃取1小时，过滤后，得样品溶液；步骤S2，配置浓度为2mg/L的PBB和PBDE混合标准工作液；以及配置浓度为2mg/L的DIBP、DBP、BBP和DEHP混合的标准工作液；步骤S3，以气相色谱‑质谱法测定混合标准工作液和样品溶液；步骤S4，以标准工作液检测数据得到阻燃剂和塑化剂的线性回归方程和标准曲线，通过线性回归方程或标准曲线，得到阻燃剂和塑化剂的含量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测分析
，尤其涉及一种同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法。
技术介绍
电子产品中的阻燃剂(PBBs和PBDEs)和塑化剂(DBP,BBP,DEHP,DIBP)，摄入人体会对人体健康造成巨大的伤害，因此，快速检测电子产品中的阻燃剂(PBBs和PBDEs)和塑化剂(DBP,BBP,DEHP,DIBP)是否超过国家的标准规定，从而避免对其超标使用而损害人体，对于维护人类安全非常重要。现有的技术中，电子产品中的阻燃剂(PBBs和PBDEs)和塑化剂(DBP,BBP,DEHP,DIBP)需要分开检测，检测流程如图1所示，分开检测不仅会增加测试周期，提高检测成本，同时还会造成人力工作时间的浪费。因此，研究可以同时快速测定电子产品中的阻燃剂(PBBs和PBDEs)和塑化剂(DBP,BBP,DEHP,DIBP)的新技术，如图2所示，对节约企业检测成本和人力成本具有非常积极的作用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述问题，提供一种同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，以实现工艺简单、易操作，提高检测效率的技术效果。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，包括如下步骤：步骤S1，样品前处理：称取1～2g样品，加入10mL萃取溶剂60-80℃超声萃取1小时，溶液经过滤后，得样品溶液；步骤S2，配置标准工作液：配置浓度为2mg/L的PBB和PBDE混合的标准工作液；以及配置浓度为2mg/L的DIBP、DBP、BBP和DEHP混合的标准工作液；步骤S3，以气相色谱-质谱法测定混合标准工作液和样品溶液：色谱条件：DB-5HT色谱柱，150x2.0mm,05μm；升温程序：初始温度100℃，保持1min，以20℃/min升至330℃，保持2.5min；流速1.2mL/min；进样口温度280℃；质谱条件：扫描方式：SIM/全扫描(SCAN)采集模式；步骤S4，以标准工作液检测数据得到阻燃剂和塑化剂的线性回归方程和标准曲线，以样品溶液检测数据通过线性回归方程或标准曲线，得到样品中阻燃剂和塑化剂的含量。进一步，所述步骤S3中的色谱条件还包括：载气：氦气，纯度99.999％。进一步，所述步骤S3中的质谱条件还包括电子轰击离子源；电子倍增器电压1301ev；电离电压70ev；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；接口温度280℃；溶剂延迟时间：3-6min。进一步，所述步骤S1中的萃取溶剂采用甲苯。进一步，所述步骤S1的过滤是指用0.45μm微孔滤膜过滤。进一步，所述步骤S4具体为，样品溶液和标准工作液选择离子色谱峰在相同保留时间处出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准工作液一致，其丰度比与标准工作液相比偏差在±25％偏差之内；采用外标曲线法定量测定，以标准溶工作液浓度为横坐标，各自定量离子峰面积为纵坐标，作线性回归方程，以试样品峰面积与标准曲线比较定量。进一步，所述PBB和PBDE为电子产品中的PBB和PBDE；以及所述DIBP、DBP、BBP和DEHP为电子产品中的DIBP、DBP、BBP和DEHP。可选的，所述步骤S1的样品前处理为称取1g样品，加入10mL甲苯60℃超声萃取1小时，溶液经过滤后，得样品溶液。可选的，所述步骤S1的样品前处理为称取1.5g样品，加入10mL甲苯70℃超声萃取1小时，溶液经过滤后，得样品溶液。进一步，所述步骤S1的样品前处理为称取2g样品，加入10mL甲苯80℃超声萃取1小时，溶液经过滤后，得样品溶液。本专利技术的有益效果是，该同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法通过采用采用超声波提取、微孔滤膜过滤的前处理技术，通过优化选择出的色谱质谱条件，能够对样品实现良好的分离效果；又通过自主摸索和优化气相色谱质谱仪的分离升温程序和数据采集参数等仪器参数，建立能充分分离阻燃剂和塑化剂的仪器分析方法；相较于传统的阻燃剂和塑化剂分开检测的仪器分析方法，本专利技术的同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法只需一次仪分析即可同时测定阻燃剂和塑化剂的含量，大大提高了检测分析的效率，节约了经济成本。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图1是传统技术中测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法原理图；图2是本专利技术的同时测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法原理图；图3是传统技术采用EN 1122:2001方法单独检测电子产品中的阻燃剂得到的色谱图；图4是传统技术采用CPSC-CH-C1001-09.3方法单独检测电子产品中的塑化剂得到的色谱图；图5是本专利技术的同时测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂得到的色谱图。具体实施方式现在结合附图对本专利技术作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本专利技术的基本结构，因此其仅显示与本专利技术有关的构成。实施例1如图2-5所示，本专利技术提供了一种同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，包括如下步骤：步骤S1，样品前处理：称取1～2g样品，加入10mL萃取溶剂60-80℃超声萃取1小时，溶液经过滤后，得样品溶液；步骤S2，配置标准工作液：配置浓度为2mg/L的PBB和PBDE混合的标准工作液；以及配置浓度为2mg/L的DIBP、DBP、BBP和DEHP混合的标准工作液；步骤S3，以气相色谱-质谱法测定混合标准工作液和样品溶液：色谱条件：DB-5HT色谱柱，150x2.0mm,05μm；升温程序：初始温度100℃，保持1min，以20℃/min升至330℃，保持2.5min；流速1.2mL/min；进样口温度280℃；质谱条件：扫描方式：SIM/全扫描(SCAN)采集模式；步骤S4，以标准工作液检测数据得到阻燃剂和塑化剂的线性回归方程和标准曲线，以样品溶液检测数据通过线性回归方程或标准曲线，得到样品中阻燃剂和塑化剂的含量。具体的，所述PBB和PBDE为电子产品中的PBB和PBDE；以及所述DIBP、DBP、BBP和DEHP为电子产品中的DIBP、DBP、BBP和DEHP。所述步骤S4具体为，样品溶液和标准工作液选择离子色谱峰在相同保留时间处出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准工作液一致，其丰度比与标准工作液相比偏差在±25％偏差之内；采用外标曲线法定量测定，以标准溶工作液浓度为横坐标，各自定量离子峰面积为纵坐标，作线性回归方程，以试样品峰面积与标准曲线比较定量。具体的，所述步骤S1的样品前处理为称取1g样品，加入10mL甲苯60℃超声萃取1小时，溶液经过滤后，得样品溶液。可选的，所述步骤S1中的萃取溶剂采用例如但不限于甲苯。可选的，所述步骤S1的过滤是指用0.45μm微孔滤膜过滤。所述步骤S3中的色谱条件还包括：载气：氦气，纯度99.999％。所述步骤S3中的质谱条件还包括电子轰击离子源；电子倍增器电压1301ev；电离电压70ev；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；接口温度280℃；溶剂延迟时间：3-6min。具体的，SIM/全扫描(SCAN)采集模式参数表如下：本专利技术的同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法具体的实施效果如下：图3为传统的采用EN 1122:2001方法单独检测电子产品中的阻燃剂，配制浓度本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，样品前处理：称取1～2g样品，加入10mL萃取溶剂60‑80℃超声萃取1小时，溶液经过滤后，得样品溶液；步骤S2，配置标准工作液：配置浓度为2mg/L的PBB和PBDE混合的标准工作液；以及配置浓度为2mg/L的DIBP、DBP、BBP和DEHP混合的标准工作液；步骤S3，以气相色谱‑质谱法测定混合标准工作液和样品溶液：色谱条件：DB‑5HT色谱柱，150x2.0mm,05μm；升温程序：初始温度100℃，保持1min，以20℃/min升至330℃，保持2.5mi n；流速1.2mL/min；进样口温度280℃；质谱条件：扫描方式：SIM/全扫描(SCAN)采集模式；步骤S4，以标准工作液检测数据得到阻燃剂和塑化剂的线性回归方程和标准曲线，以样品溶液检测数据通过线性回归方程或标准曲线，得到样品中阻燃剂和塑化剂的含量。
【技术特征摘要】
1.一种同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，样品前处理：称取1～2g样品，加入10mL萃取溶剂60-80℃超声萃取1小时，溶液经过滤后，得样品溶液；步骤S2，配置标准工作液：配置浓度为2mg/L的PBB和PBDE混合的标准工作液；以及配置浓度为2mg/L的DIBP、DBP、BBP和DEHP混合的标准工作液；步骤S3，以气相色谱-质谱法测定混合标准工作液和样品溶液：色谱条件：DB-5HT色谱柱，150x2.0mm,05μm；升温程序：初始温度100℃，保持1min，以20℃/min升至330℃，保持2.5mi n；流速1.2mL/min；进样口温度280℃；质谱条件：扫描方式：SIM/全扫描(SCAN)采集模式；步骤S4，以标准工作液检测数据得到阻燃剂和塑化剂的线性回归方程和标准曲线，以样品溶液检测数据通过线性回归方程或标准曲线，得到样品中阻燃剂和塑化剂的含量。2.根据权利要求1所述的同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，其特征在于，所述步骤S3中的色谱条件还包括：载气：氦气，纯度99.999％。3.根据权利要求2所述的同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，其特征在于，所述步骤S3中的质谱条件还包括电子轰击离子源；电子倍增器电压1301ev；电离电压70ev；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；接口温度280℃；溶剂延迟时间：3-6min。4.根据权利要求3所述的同时快速测定电子产品中的阻燃剂和塑化剂含量的方法，其特征在于，所述步骤S1中的...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵瑞娜，
申请(专利权)人：深圳天祥质量技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。