【技术实现步骤摘要】
用海泡石制备介孔分子筛的方法
:本发用涉及无机非金属材料领域,是以天然层状硅酸盐或硅铝酸盐为原料,制备介孔分子筛,尤其是用热液型海泡石制备孔径为3~5nm,比表面积大于700m2/g的六方分子筛(HMS)、含铝六方分子筛(ALHMS)、高规整介孔二氧化硅(SBA)、含铝高规整介孔二氧化硅(ALSBA)介孔分子筛,以用于石油裂解催化剂,精细有机合成催化剂,吸附剂,微电子领域等。
技术介绍
:介孔分子筛材料的制备通常是以有机硅为原料合成纯硅介孔材料后再进行骨架取代而得到掺杂介孔分子筛,这些方法复杂,原材料昂贵,某些有机硅水解后的有机产物还造成环境污染,制约了介孔材料大规模的工业化生产和应用。
技术实现思路
:本专利技术的目的是以普通的天然矿物材料热液型海泡石为原料,制备纯硅骨架的二维六方介孔分子筛,该材料高表面积、大孔径,具有择形性好,扩散能力高,吸附能力强的特点,在工业上广泛应用,而且该型复合材料和Al源共同处理后,得到含铝的二维六方介孔分子筛,其固体酸性得到加强。本专利技术的技术方案为:首先将破碎后的海泡石,通过2M~6M的盐酸、硫酸或硝酸处理8~16h后,脱出晶格层间的镁化合物,成-->为无定形二氧化硅;然后在酸性、碱性或中性水溶液中与相应的铝盐和表面活性剂进行水热晶化反应;再将晶化后的海泡石过滤:用去离子水洗涤或有机溶剂抽提得到介孔分子筛材料前体;接着将该前体在马弗炉中升温速率1~15℃/min灼烧6~18h,灼烧时间为3~12h,灼烧温度为300~600℃,灼烧后得到比表面积大于700m2/g,孔径大于3.5nm的介孔分子筛。本专利技术中,经过预处理后 ...
【技术保护点】
一种用海泡石制备介孔分子筛的方法,其特征是:首先将破碎后的海泡石,通过2M~6M的盐酸、硫酸或硝酸处理8~16h后,脱出晶格层间的镁化合物,成为无定形二氧化硅;然后在酸性、碱性或中性水溶液中与相应的铝盐和表面活性剂进行水热晶化反应;再将晶化后的海泡石过滤:用去离子水洗涤或有机溶剂抽提得到介孔分子筛材料前体;接着将该前体在马弗炉中升温速率1~15℃/min灼烧6~18h,灼烧时间为3~12h,灼烧温度为300~600℃,灼烧后得到比表面积大于700m↑[2]/g,孔径大于3.5nm的介孔分子筛。
【技术特征摘要】
1.一种用海泡石制备介孔分子筛的方法,其特征是:首先将破碎后的海泡石,通过2M~6M的盐酸、硫酸或硝酸处理8~16h后,脱出晶格层间的镁化合物,成为无定形二氧化硅;然后在酸性、碱性或中性水溶液中与相应的铝盐和表面活性剂进行水热晶化反应;再将晶化后的海泡石过滤:用去离子水洗涤或有机溶剂抽提得到介孔分子筛材料前体;接着将该前体在马弗炉中升温速率1~15℃/min灼烧6~18h,灼烧时间为3~12h,灼烧温度为300~600℃,灼烧后得到比表面积大于700m2/g,孔径大于3.5nm的介孔分子筛。2.根据权利要求1所述的用海泡石制备介孔分子筛的方法,其特征是:经过预处理后的海泡石进行一段水热晶化,水热晶化的条件为pH4~12,固含量为50~120g/L,晶化反应的压力在0~100大气压(表压),温度90~200℃,时间12h~12d;优选条件为,固含量为60~100g/L,晶化压力为1~30大气压(表压),晶化反应时间为12h~36h,得到的HMS、SBA介孔分子筛。其结晶性良好,和一定比例的铝酸钠、氯化铝、氢氧化铝等同时晶化,得到相应的含铝介孔分子筛,其固体酸性得到加强。3.根据权利要求1所述的用海泡石制备介孔分子筛的方法,其特征是:采用的pH调节剂为无机酸如硫酸、盐酸或有机酸如醋酸、苯甲酸以及无机或有机的混合酸;或采用碱液来调节如氢氧化钠、氢氧化钾,调节后的反应体系pH为4~12。4.根据权利要求1所述的用海泡石制备介孔分子筛的方法,其特征是:采用的阴离子表面活性剂为季铵盐如氯化或溴化十四烷基三甲基铵、氯化或溴化十六烷基三甲基铵、氯化或溴化十八烷基三甲基铵等,或上述季铵盐与短链烷烃基季铵盐的混合物;阳离子表面活性剂如十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠;中性表面活性剂如十二胺、十六胺。5.根据权利要求1所述的用海泡石制备介孔分子筛的方法,其特征是:海泡石经2M盐酸处理12h后,得到镁含量低的海泡石,其组成为:SiO2 64.5%,CaO 0.26%,MgO 1.7%,H2O 33.2%;NaOH溶于蒸馏水中得到pH12的溶液,加入CTAB和四甲基溴化铵,CTAB∶SiO2为0.1~0.5∶1,CTAB∶四甲基溴化铵为1∶1~5;该溶液中加入处理后的海泡石,固液比为15∶100,强搅拌分散1h,得到悬浮液;把该悬浮液倒入高压反应釜中,升温至120℃,压力15atm反应36h后降压冷却,冷却真空抽虑水洗得到HMS介孔分子筛,比表面积为648.8m2/g,平均孔径4.2nm。6.根据权利要求1所述的用海泡石制备介孔分子筛的方法,其特征是:海泡石经2M盐酸处理12h后,得到镁含量低的海泡石,其组成为:SiO2 64.5%,CaO 0.26%,MgO 1.7%,H2O 33.2%;NaOH溶于蒸馏水中得到pH12的溶液,加入CTAB和四甲基溴化铵的含量,CTAB∶SiO2为0.5~1.2∶1,CTAB...
【专利技术属性】
技术研发人员:金胜明,杨华明,邱冠周,宋晓岚,
申请(专利权)人:中南大学,
类型:发明
国别省市:43[中国|湖南]
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