处理污水中磷的水滑石制备方法技术

技术编号:14115535 阅读:114 留言:0更新日期:2016-12-07 16:26
本发明专利技术涉及一种处理污水中磷的水滑石制备方法,该ZnO‑ZnAl水滑石制备步骤为:先用水热合成法的方法制成ZnAl水滑石,最后将ZnO通过回流法负载到ZnAl水滑石纳米片上,即制得所述水滑石材料。此制备方法优点在于可制得类水滑石杂质更少、纯度更高、结构更规整、纳米级别、处理效果更佳。本发明专利技术方法制得的水滑石材料具有以下优点:(1)具有很大的表面积,为物理的静电吸附提供了很好的环境;(2)双金属具有大量净正电荷,为络合磷离子提供了很好的条件;(3)氢氧根的存在带来了大量羟基团,为磷离子取代羟基吸附提供了很好的条件;(4)合成简单、无二次污染且易再生。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种处理污水中磷的水滑石制备方法
技术介绍
随着经济的迅猛发展,人口的不断激增,工业化的脚步也正在逐步加快,人类活动范围的扩大也将含有大量营养物的生活用水和工业废水排入到江河湖海。这其中,就有生物生长所需要的氮、磷等营养物质,水中的藻类植物以及浮游生物因此得以迅速的大量繁殖,这便形成了“水华”,而在海洋之中的此种现象便是“赤潮”,学界将这两种现象统称为水体富营养化。有研究者对藻类各种元素成分分析研究表明,藻类经验组成式可表示为C106H262O110N16P,从而计算组成元素的质量分数C、H、O、N和P分别为35.8%、2.4%、49.6%、6.3%和0.9%,可以看到这其中磷的比例最低,这充分说明磷是控制水中生物繁殖的关键所在。还有学者认为,在水生生态系统中,当水中的磷浓度低至30µg/L时,也会刺激藻类的生长。水体富营养化已成为我国面临的首要的水环境问题,据相关研究发现,磷是富营养化的主要污染指标之一。中国因磷污染而引起富营养的湖泊占总统计湖泊的56%,值得注意的是,排入这些富营养型湖泊中超66%的磷都来源于生活和工业废水。富营养化水体由于磷含量过高会导致蓝藻大量生长,使得水体透明度降低,水体散发腥臭味,水中溶解氧减少,大量鱼虾死亡,最终导致水生态系统迅速崩溃。因此,控制水体的磷含量能有效遏制富营养化的发生。水滑石特点是内表面积大、正电荷多、阴离子交换容量大、合成简单、无二次污染且易再生等,因此作为吸附剂在废水除磷领域中的应用日益受到关注。其自身具有层间阴离子交换性、酸碱性、热稳定性、记忆效应、催化性。不仅在水处理领域有应用前景,在其他领域已广泛应用。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种成本低,无二次污染,能快速、高效处理污水中磷的水滑石制备方法。本专利技术的处理污水中磷的水滑石制备方法,包括以下步骤:(1)ZnAl水滑石纳米片的制备:分别称取30.14g硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和10.18g硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)溶于200mL去离子水中,超声15min使其混匀、助溶,另称取10g氢氧化钠(NaOH)和5.3g碳酸钠(Na2CO3)溶于100mL去离子水中,超声15min使其溶解至无色透明状态。(2)混合步骤(1)上述两种溶液,在65℃水浴温度和搅拌双重条件下反应30min,将反应后液体进行离心分离,转速为3000转/分钟,离心时间为1min,将离心后沉淀物重新分散于去离子水中,再转移到200mL水热反应釜中,120℃温度下水热反应20小时,再经真空抽滤,去离子水洗涤,80℃下真空干燥20小时,最后研磨成粉末,即为ZnAl水滑石纳米片。(3)ZnO-ZnAl(简称ZZA)水滑石制备:分别称取0.9g上述方法制备的ZnAl水滑石纳米片、8.925g硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和4.2g六次甲基四胺(C6H12N4)溶于600ml去离子水中,超声8min使其混合均匀。(4)再将步骤(3)中的混合液转移到1000ml的三口烧瓶中,在机械搅拌和冷凝管回流的情况下,反应30min,再将所得悬浮液进行离心分离,转速为3000转/分钟,离心时间为1min,离心后沉淀物经真空抽滤,再用去离子水洗涤,80℃下真空干燥20小时,研磨成粉末,即为ZnO-ZnAl水滑石。本专利技术的处理污水中磷的ZnO-ZnAl水滑石为层状双金属氢氧化物,其具有的层状结构具有很大的表面积,为物理的静电吸附提供了很好的环境,双金属具有大量净正电荷,为络合磷离子提供了很好的条件;氢氧根的存在带来了大量羟基团,为磷离子取代羟基吸附提供了很好的条件,ZnO-ZnAl水滑石能快速、高效处理污水中磷, 使用成本低,无二次污染。附图说明图1为 本专利技术ZnAl水滑石纳米片前体(a、c)和ZnO-ZnAl水滑石(b、d)的SEM图像;图2为 ZnAl水滑石纳米片的X射线粉末衍射图;图3为ZnO-ZnAl的X射线粉末衍射图;图4为 ZnAl水滑石纳米片前体和ZnO-ZnAl水滑石的红外光谱图像;图5为ZnO-ZnAl投加量对实际废水磷去除率的影响图;图6为ZnO-ZnAl的投加量对实际废水KD的影响图;图7为不同温度下的ZnO-ZnAl吸附磷酸盐的情况图。具体实施方式实施例1:一种处理污水中磷的水滑石制备方法,在合成好的ZnAl水滑石纳米片前体基础上,通过回流法将ZnO负载进去,具体步骤如下:步骤1:离心法制备ZnAl水滑石纳米片,分别称取30.14g硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和10.18g硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)溶于200mL去离子水中,超声15min使其混匀、助溶。步骤2:另称取10g氢氧化钠(NaOH)和5.3g碳酸钠(Na2CO3)溶于100mL去离子水中,超声15min使其溶解直无色透明状态。步骤3:混合上述两种溶液,在65℃水浴温度和剧烈搅拌双重条件下反应30min,将反应后液体进行离心分离,转速为3000转/分钟,离心时间为1min,将离心后沉淀物重新分散于去离子水中,再转移到200mL水热反应釜中,120℃温度下水热反应20小时,再经真空抽滤,去离子水洗涤,80℃下真空干燥20小时,最后研磨成粉末,即为ZnAl水滑石纳米片。步骤4:ZnO-ZnAl水滑石制备,分别称取0.9g上述方法制备的ZnAl水滑石纳米片、8.925g硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和4.2g六次甲基四胺(C6H12N4)溶于600ml去离子水中,超声8min使其混合均匀,再转移到1000ml的三口烧瓶中,在机械搅拌和冷凝管回流的情况下,反应30min,再将所得悬浮液进行离心分离,转速为3000转/分钟,离心时间为1min,离心后沉淀物经真空抽滤,再用去离子水洗涤,80℃下真空干燥20小时,研磨成粉末,即为ZnO-ZnAl水滑石。上述处理污水中磷的水滑石材料结构表征:晶形:采用的是RigakuSmartlab型X射线粉末衍射仪,测试采用的辐射光源是Cu靶Kα射线,电压为40kV,电流为30mA,仪器误差为±0.04o,角度范围为5-70o,扫描速度为4o/min,步长为0.02o。衍射角2θ为11.6°、23.1°、34.5°、47.2°、56.6°和61.8°时,对应类水滑石衍射晶面分别为(003)、(006)、(012)、(018)、(110)和(113),都出现了强而尖锐的衍射峰,如图2,证明其结晶度高,由于没有其他杂相峰的存在,这也说明了该ZnAl水滑石纳米片的纯度也很高。通过回流法负载ZnO到ZnAl水滑石纳米片上,得到了ZnO-ZnAl水滑石。图3是ZnO-ZnAl水滑石的X射线粉末衍射图,除了出现类似于ZnAl水滑石纳米片的特征衍射峰外,还出现了非常明显的ZnO特征衍射峰,即图中a、b、c三处,这就说明了ZnO被很好的负载到了ZnAl水滑石纳米片上,且并没有出现其他杂相峰,这说明ZnO-ZnAl水滑石的纯度也很高。定性分析:通过红外光谱进行表征,采用的是美国Perkin Elmer公司Spectrum one NTS型傅立叶红外光谱仪,扫描范围为4000cm-1—400cm-1。如图4,图中两根线都出现了明显的类水滑石特征峰,ZnAl水滑石纳米片前体和ZnO-ZnA本文档来自技高网
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处理污水中磷的水滑石制备方法

【技术保护点】
一种处理污水中磷的水滑石制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:(1)ZnAl水滑石纳米片的制备:分别称取30.14g硝酸锌和10.18g硝酸铝溶于200mL去离子水中,超声15min使其混匀、助溶,另称取10g氢氧化钠和5.3g碳酸钠溶于100mL去离子水中,超声15min使其溶解至无色透明状态;(2)混合步骤(1)上述两种溶液,在65℃水浴温度和搅拌双重条件下反应30min,将反应后液体进行离心分离,转速为3000转/分钟,离心时间为1min,将离心后沉淀物重新分散于去离子水中,再转移到200mL水热反应釜中,120℃温度下水热反应20小时,再经真空抽滤,去离子水洗涤,80℃下真空干燥20小时,研磨成粉末,即为ZnAl水滑石纳米片;(3)ZnO‑ZnAl水滑石制备:分别称取0.9g上述方法制备的ZnAl水滑石纳米片、8.925g硝酸锌和4.2g六次甲基四胺溶于600ml去离子水中,超声8min使其混合均匀;再将步骤(3)中的混合液转移到1000ml的三口烧瓶中,在机械搅拌和冷凝管回流的情况下,反应30min,再将所得悬浮液进行离心分离,转速为3000转/分钟,离心时间为1min,离心后沉淀物经真空抽滤,再用去离子水洗涤,80℃下真空干燥20小时,研磨成粉末,即为ZnO‑ZnAl水滑石。...

【技术特征摘要】
1.一种处理污水中磷的水滑石制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:(1)ZnAl水滑石纳米片的制备:分别称取30.14g硝酸锌和10.18g硝酸铝溶于200mL去离子水中,超声15min使其混匀、助溶,另称取10g氢氧化钠和5.3g碳酸钠溶于100mL去离子水中,超声15min使其溶解至无色透明状态;(2)混合步骤(1)上述两种溶液,在65℃水浴温度和搅拌双重条件下反应30min,将反应后液体进行离心分离,转速为3000转/分钟,离心时间为1min,将离心后沉淀物重新分散于去离子水中,再转移到200mL水热反应釜中,120℃温度下水热反应20小时,...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘占孟段先月李静陈惠民唐朝春
申请(专利权)人:华东交通大学
类型:发明
国别省市:江西;36

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