悬浮换热烧结结晶法制备层硅的方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种悬浮换热烧结结晶法制备层硅的方法及其装置。是首先制得符合要求的泡花碱溶液，再用洁净热空气处理制成粉状非晶形二硅酸钠，然后粉磨成细粉，再悬浮状态下经３００～４５０℃热处理后导入固定式结晶装置或旋转式结晶装置，在温度为６５０～８５０℃条件下、悬浮状态下加热烧结结晶，形成以δ－晶形为主体的粒状层硅，经细碎后按不同粒径分级分选分别储存，再根据不同视比重要求，按比例把不同粒径的细粉均匀配合，即得产品层硅。本发明专利技术还提供了悬浮预热装置、固定式结晶装置、旋转式结晶装置。具有选取的原料可以放宽，生产周期短，生产效率高，保证产品质量，耗能低，成本低，操作简便，可满足工业化生产的需要等特点。

【技术实现步骤摘要】
悬浮换热烧结结晶法制备层硅的方法及其装置
本专利技术涉及一种采用悬浮预热、悬浮换热烧结法制备层硅(层硅即层状二硅酸钠无磷助洗剂)的工艺方法及其装置，属于无机盐应用材料制造领域，具体地说是涉及一种以δ-晶形为主体组分、可作无磷助洗剂的层硅材料的制备工艺方法及其装置。技术背景无磷助洗剂层硅是80年代末开发的，其使用性能与目前广泛使用的无磷助洗剂4A沸石比较，具有明显优势，与其它无磷助洗剂(如偏硅酸钠、层状硅酸盐、聚丙烯酸钠、氮川三乙酸、柠檬酸钠等多种材料)综合比较，层硅是一种人们公认的、理想的无磷助洗剂。目前，作为无磷助洗剂层硅的生产工艺有两种：第一种是用液体泡花碱(俗称水玻璃)直接烧结工艺，具体是把液体泡花碱按照一定的升温速度，加热至晶型生成温度(通常为650～730℃)，恒温10～60分钟制得。第二种是首先把液体泡花碱经喷雾干燥，制备成速溶粉，再将速溶粉引入旋转窑内加热至晶型生成温度，实现层硅的产出。按照粉料被加热的方式，旋转窑又分为间接加热和直接加热两种。间接加热是通过壁外加热旋转窑，直接加热则是热气流与粉料在旋转窑内直接接触。上述两种工艺存在以下缺点：(1)对原料要求高，石英砂的SiO2含量要≥99％，液体烧碱需要价格较贵的离子膜法制备的烧碱，这就造成原料成本过高；当采用煅烧法制成的固体泡花碱作原料时，常常遇到同一工厂供应的、同样化学成分的泡花碱、在同样条件下、不能制出δ-晶形为主体的结晶层硅的问题，从而造成巨大浪费。(2)产出时间长，容易使产品中含有过多玻璃体，使最终产品的不溶物含量超标。(3)反应物颗粒容易在设备内壁上粘附，为了有效的防止反应物颗粒在设备上附着，有人将少量的最终产物再循环，以便使烧结反应物与结晶设备的内壁分离，但此法容易对产品质量造成影响。(4)旋转窑旋转需要太大的动力，使电耗增高。(5)采用旋转窑作为反应器，热效率低，致使产品热耗高。为了提高旋转窑热效率，国外有人把将喷雾干燥后的粉末状非晶形二硅酸钠研磨成粒径1-50um的颗粒，再将其引入配有移动固体装置的旋转炉即间接加热旋转窑内烧结，但此法要求粒径太小，同时设备复杂，热效率虽然有所提高，但用于研细的电耗也升高，且旋转窑仍然属于热效率低的设备，亦不能解决反应物颗粒在设备内壁上粘附的问题。国内目前采用的在直接加热旋转窑内烧结，不仅热效率低，而且对燃料要求高，这些都将使产品成本增加。(6)难以实现大型化工业生产。
技术实现思路
：-->本专利技术悬浮换热烧结结晶法制备层硅的方法及其装置，目的在于解决上述各种方法存在的问题，提供一种新的制备层硅的工艺方法和装置。它对原料的要求可适当放宽，从而降低原料的成本和因原料而引起的不必要的浪费；生产周期短，提高了生产效率，保证产品质量；耗能低；生产成本低；有效防止反应物颗粒在设备上附着，操作简便；能满足工业化生产的需要；且设备简单，热效率高，需要动力小，可实现大型化工业生产。本专利技术提供的悬浮换热烧结结晶法制备层硅的方法是：首先将选取的原料制得符合要求的泡花碱溶液并将其浓缩至浓度为45％～60％，再用300～450℃洁净热空气处理制成粉状非晶形二硅酸钠，然后将粉状非晶形二硅酸钠粉磨成细粉，将该细粉引入悬浮预热装置并在悬浮状态下进行300～450℃预热处理后，再导入固定式结晶装置或者旋转式结晶装置，并在悬浮状态下进行650～850℃换热后烧结结晶，形成以δ-晶形为主体的粒状层硅，将该粒状层硅细碎，按不同粒径范围分级分选，再根据不同视比重要求，按比例把不同粒径范围的细粉均匀配合，即得产品层硅。实现上述制备层硅是按下述工艺过程进行的：经第一步是原料选择后，进入第二步是制备泡花碱溶液并浓缩，制取浓度为45％～60％的泡花碱溶液；再将浓缩后的泡花碱溶液进入第三步是制粉，制成粉状非晶形二硅酸钠并磨粉；然后进入第四步是预热结晶过程进行预热处理；再经第五步是烧结结晶过程制取结晶料；将结晶料进入第六步是产品层硅制成，制取产品层硅；其中：第一步是原料选择：用于制备层硅的原料主要是石英砂、烧碱(NaOH溶液或固体烧碱)，或者固体泡花碱。当采用石英砂时，SiO2含量要求可为＞96％；SiO2含量要求可由目前的≥99％放宽到＞96％；当采用煅烧法制成的固体泡花碱时，必须确认固体泡花碱是非晶形状态或者不含有害晶种。第二步是制备泡花碱溶液并浓缩：(1)、当采用湿法制备泡花碱溶液时，首先把石英砂与液体烧碱(NaOH溶液)按照模数(SiO2与Na2O摩尔比)大于2的比例分别计量配料并混合，再加入软化水，在温度为180～230℃，压力为0.8～1.2MPa的条件下，使其进行化学反应，得到浓度为30％～45％的液体泡花碱。当采用煅烧法固体泡花碱制备泡花碱溶液时，(这里所说煅烧法固体泡花碱是指把石英砂与纯碱计量混合后置于窑炉内，在1300～1500℃条件下熔融，出炉后冷却所得固体)可将固体泡花碱与烧碱按照模数大于2的比例进行配料并混合，加入软化水，在温度为180～230℃，压力为0.8～1.2MPa的条件下，进行反应，得到浓度为30％～45％的液体泡花碱。(2)、将上述液体泡花碱过滤除去杂质，然后取适量烧碱加入上述过滤后的泡花碱溶液中并搅拌均匀，进行调模，使其模数达到1.8～2.2，此过程称为调模。-->(3)、将上述调模后的泡花碱溶液进行浓缩，使其浓度为45％～60％，以节约后续过程的热量。第三步是制粉：先将上述浓缩后的泡花碱溶液用300～450℃的洁净热空气处理制成粉状非晶形二硅酸钠。再将粉状非晶形二硅酸钠粉磨成细粉，细粉粒径为0.02mm方孔筛全通过，0.08mm方孔筛筛余10～15％左右。可以比目前的1～50um适当提高。将物料磨细，其磨细是为了使物料适应后续的悬浮预热、换热烧结的需要，同时可以降低能耗。第四步是预热结晶过程：将上述细粉引入悬浮预热装置，在悬浮状态、温度为300～450℃条件下进行预热处理；第五步是烧结结晶过程：将上述经预热处理后的细粉导入固定式结晶装置或者旋转式结晶装置内，在悬浮状态，在温度为650～850℃条件下，进行加热后再烧结结晶，形成以δ-晶形为主体的粒状层硅，取名结晶料。采用悬浮式热交换方式可以大大提高热效率，加快反应速度，并防止粘接现象发生，同时也克服了最终产品结大块的现象。第六步是产品层硅制成：将上述结晶料进行细碎粉磨，并通过气流分级分选装置分选，粗粉返回细碎粉磨机继续细碎粉磨，细粉按不同粒径范围(一般分三个粒径范围)分别存放，取名分级料。再依据所需产品层硅的不同视比重要求，取不同粒径范围的分级料按比例混和均匀，即得产品层硅。在本专利技术中，本专利技术还提供了本专利技术的悬浮换热烧结结晶法制备层硅的方法中用于对物料进行预热处理的悬浮预热装置。该悬浮预热装置中设有多个旋风预热器和补热管。所说的多个旋风预热器自下而上串联排列，最下面的旋风预热器为第一级(记为C1)，向上依次为第二级(记为C2)，…，最末级(记为C末)。一般情况下本专利技术的悬浮预热装置有三级旋风预热器就可以满足要求，特殊情况下也可以用四级，但不宜超过五级，这是因为级数过多效果不明显，而且会使能耗增加很多；除有特殊需要，可以超过五级。各级之间气流和物料流都为串联方式，下一级旋风预热器的出风口与上一级旋风预热器的进风口相连接，上一级旋风预热器的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种悬浮换热烧结结晶法制备层硅的方法，其特征在于首先将选取的原料制得符合要求的泡花碱溶液并将其浓缩至浓度为４５％～６０％，再用３００～４５０℃洁净热空气处理制成粉状非晶形二硅酸钠，然后将粉状非晶形二硅酸钠粉磨成细粉，将该细粉引入悬浮预热装置并在悬浮状态下进行３００～４５０℃预热处理后，再导入固定式结晶装置或者旋转式结晶装置，并在悬浮状态下进行６５０～８５０℃换热后烧结结晶，形成以δ－晶形为主体的粒状层硅，将该粒状层硅细碎，按不同粒径范围分级分选，再根据不同视比重要求，按比例把不同粒径范围的细粉均匀配合，即得产品层硅。

【技术特征摘要】
CN 2005-11-15 200510104527X1、一种悬浮换热烧结结晶法制备层硅的方法，其特征在于首先将选取的原料制得符合要求的泡花碱溶液并将其浓缩至浓度为45％～60％，再用300～450℃洁净热空气处理制成粉状非晶形二硅酸钠，然后将粉状非晶形二硅酸钠粉磨成细粉，将该细粉引入悬浮预热装置并在悬浮状态下进行300～450℃预热处理后，再导入固定式结晶装置或者旋转式结晶装置，并在悬浮状态下进行650～850℃换热后烧结结晶，形成以δ-晶形为主体的粒状层硅，将该粒状层硅细碎，按不同粒径范围分级分选，再根据不同视比重要求，按比例把不同粒径范围的细粉均匀配合，即得产品层硅。2、根据权利要求1所述的悬浮换热烧结结晶法制备层硅的方法，其特征在于其工艺过程为：经第一步是原料选择后，进入第二步是制备泡花碱溶液并浓缩，制取浓度为45％～60％的泡花碱溶液；再将浓缩后的泡花碱溶液进入第三步是制粉，制成粉状非晶形二硅酸钠并磨粉；然后进入第四步是预热结晶过程进行预热处理；再经第五步是烧结结晶过程制取结晶料；将结晶料进入第六步是产品层硅制成，制取产品层硅；其中：第一步是原料选择：用于制备层硅的原料主要是石英砂、烧碱(NaOH溶液或固体烧碱)，或者固体泡花碱；当采用石英砂时，SiO2含量要求可为＞96％；当采用煅烧法制成的固体泡花碱时，必须确认固体泡花碱是非晶形状态或者不含有害晶种；第二步是制备泡花碱溶液并浓缩：(1)、当采用湿法制备泡花碱溶液时，首先把石英砂与液体烧碱(NaOH溶液)按照模数(SiO2与Na2O摩尔比)大于2的比例分别计量配料并混合，再加入软化水，在温度为180～230℃，压力为0.8～1.2MPa的条件下，使其进行化学反应，得到浓度为30％～45％的液体泡花碱；当采用煅烧法固体泡花碱制备泡花碱溶液时(这里所说煅烧法固体泡花碱是指把石英砂与纯碱计量混合后置于窑炉内，在1300～1500℃条件下熔融，出炉后冷却所得固体)，可将固体泡花碱与烧碱按照模数大于2的比例进行配料并混合，加入软化水，在温度为180～230℃，压力为0.8～1.2MPa的条件下，进行反应，得到浓度为30％～45％的液体泡花碱；(2)、将上述液体泡花碱过滤除去杂质，然后取适量烧碱加入上述过滤后的泡花碱溶液中并搅拌均匀，进行调模，使其模数达到1.8～2.2，此过程称为调模；(3)、将上述调模后的泡花碱溶液进行浓缩，使其浓度为45％～60％；第三步是制粉：先将上述浓缩后的泡花碱溶液用300～450℃的洁净热空气处理制成粉状非晶形二硅酸钠；再将粉状非晶形二硅酸钠粉磨成细粉，细粉粒径为0.02mm方孔筛全通过，0.08mm方孔筛筛余10～15％左右；第四步是预热结晶过程：将上述细粉引入悬浮预热装置，在悬浮状态、温度为300～450℃条件下进行预热处理；第五步是烧结结晶过程：将上述经预热处理后的细粉导入固定式结晶装置或者旋转式结晶装置内，在悬浮状态，在温度为650～850℃条件下，进行加热后再烧结结晶，形成以δ-晶形为主体的粒状层硅，取名结晶料；第六步是产品层硅制成：将上...

【专利技术属性】
技术研发人员：辛生业，辛鸣，
申请(专利权)人：泰安中意粉体热工研究院，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]