流态化工艺生产二硫化碳的方法及其专用设备技术

本发明专利技术涉及一种流态化工艺生产二硫化碳的方法，将粉状原料入加热炉加热至７５０－１１００℃导入反应炉内并通入惰性气体使之流态化，同时加入硫磺反应生成二硫化碳。本发明专利技术具有原料来源广，价格低，反应效率高，占地面积小，环境污染少等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种二硫化碳的生产方法，尤其是一种采用硫化床工艺生产二硫化碳的方法。本专利技术还涉及该方法的专用设备。
技术介绍
现有技术中，根据含碳原料的不同，将二硫化碳的生产工艺分为天然气法与固体碳材料法两和。前者是目前国外普遍采用的技术，但由于产地受原料制约，往往远离下游用户而需要长距离运输，而且原料成本高、设备投资大、环保费用昂贵，生产成本难以降低。后者固体碳材料法又根据反应炉加热方式不同分为外热式反应甑法、沸腾炉法和内热式电炉法几种。所谓外热式反应甑法是最早开发的传统的二硫化碳生产工艺，也是我国目前生产二硫化碳的主要方法，其产量占全国总产量的95％以上。其具有工艺设备简单、原料价格低且来源广泛、生产成本较低、投资少等特点。其存在的主要不足是生产效率低、劳动条件差、原料及能源利用率不高、环境污染严重而且占地面积大。由于该方法采用金属炉体和外部加热方式，易导致炉内温度不均衡，反应效率低，尤其是金属炉体在高温高硫环境下腐蚀非常严重，设备工作寿命长则一年，短的只有几个月。该方法的另一个缺陷是采用块状碳原料入炉，由于块状原料比表面积小，原料利用率低、消耗大、积灰严重而直接导致成本提高。炉内径向温度梯度大，而且由于频繁的清灰又导致炉内温度波动，进一步影响反应的正常进行。此外，由于该方法在加料与清灰过程中均会使反应炉处于一定时段的相对开放状态，由此造成部分二硫化碳或含硫气体的溢出，对环境造成严重污染。外热式沸腾炉，虽采用碳粉作原料，避免了块状原料所存在的缺陷。但其外加热方式所固有的缺陷，尤其是炉体的腐蚀问题难以克服。此外，该法采用冷料入炉使炉温波动较大，反应收率低，因而该方法的工业化应用实例较少。传统的内热式电炉法克服了外部加热方式导致的一系列缺陷，尤其避免了对炉体的腐蚀。该法的主要不足是能耗高，一吨成品二硫化碳的电耗在1500度左右，仅此一项即阻断了其商业化途径，因此该法同样没有进行大规模工业化应用。针对上述二硫化碳生产工艺中存在的诸多难以克服的缺陷，国外曾有人探索过利用流化床技术生产二硫化碳的工艺，如美国专利US.3034863公开的“二硫化碳的制备工艺”。该工艺包括一个由流化焦化法制备的具有微导电性的石油微粒构成的床，将含有硫蒸汽的气流自下而上穿过该床使床内的焦炭微粒保持流态化状态。同时经由插入床内的电极向流化床内导入足够功率的电流，使之能够维持硫与焦炭粒子反应的温度。这种硫化床的不足在于其反应所需的焦炭微粒必须采用粒度为14目以下流化焦化法制备的石油焦炭微粒，其原料来源受到极大限制。其次，该法的电耗仍然相当高，因此其只完成了实验室试验，末进行工业化开发。
技术实现思路
本专利技术针对上述现有技术存在的不足，提出了一种流态化工艺生产二硫化碳的方法。该方法克服了传统生产工艺中使用的块状碳原料(木炭/焦碳)所具有的比表面积小反应效率低，积灰严重等固有缺陷。避免了外热式沸腾炉工艺的炉体腐蚀严重，炉温不稳定等不足。本专利技术还解决了现有流化床工艺对原料要求苛刻，电能消耗大、成本高的缺陷。本专利技术还提供了流态化工艺生产二硫化碳的专用设备。该设备具有结构简单、易操作、占地面积小，炉体使用寿命长，生产效率高和节省投资的优点。本专利技术的流态化工艺生产二硫化碳的方法，包括a、选取粒度为30-200目的碳粉原料入加热炉加热至750-1100℃；b、将上述温度为750-1100℃的灼热碳粉原料导入与加热炉连通的反应炉内；并且c、从反应炉下部通入惰性气体使进入反应炉内的灼热碳粉原料呈流态化，所述惰性气体的出口压力为0.2-0.6Mpa；并且d、向反应炉内通入3.5-5.5倍入炉碳原料重量的硫蒸汽使之与碳粉原料反应生成二硫化碳；e、将含有二硫化碳的气体从反应炉导出并分离、纯化。本专利技术的适用于流态化工艺生产二硫化碳的方法的专用设备，包括二硫化碳反应炉，在反应炉上部有反应气导出口，炉体下部有硫蒸汽/雾化硫磺导入装置和排渣管，反应炉下部还设置有惰性气体导入孔与惰性气体源相连，一个碳粉原料加热炉通过碳粉原料导入装置与反应炉相连，所述加热炉上设置有碳粉原料输入装置和烟气出口，加热炉下部有空气导入孔与空气源相连。本专利技术的流态化工艺生产二硫化碳的方法，由于采用传统的固体含碳材料为生产原料，因此保留了传统生产工艺原料来源广泛，成本低廉，生产方法简单的最大优点。其次，由于采用粉状体含碳材料为反应原料，大在增加了反应原料的比表面积，同时，采用流态化工艺提高了反应速度和成品二硫化碳收率。第三，使用独立加热炉对碳粉原料进行直接燃烧加热，缩短了原料加热时间，减少了燃料消耗。第四，采用流态化工艺生产二硫化碳实现了反应炉进料与排渣过程中由惰性气体实施动态封闭，基本避免了在进料与排渣操作时含硫气体的泄漏，减少了环境污染。第五，本专利技术采用惰性气体/氮气作为流化介质，具有安全、高效、低成本和易于与CS2分离的优点，而且分离后的惰性气体/氮气可循环使用。第六、本专利技术的方法在加热碳粉原料时可采用燃气、煤粉、焦粉或半焦粉等常规燃料，较之电加热及现有技术的间接加热法具有明显的低成本优点。本专利技术的流态化工艺生产二硫化碳的方法的专用设备具有结构简单、易操作、生产效率高、占地面积小，投资少等优点，由于加热与反应分炉操作，保证了生产过程的安全性。附图说明图1是流态化工艺生产二硫化碳的工艺流程及设备简中 1-液化槽 2-第一内旋风分离器 3-烟气出口 4-加热炉5-加料阀 6-加料斗 7-转料器 8-温度计 9-碳原料阀门 10-碳粉原料导入管 11-反应气导出口 12-第二内旋风分离器 13-反应炉14-冷凝器 15-精馏工序 16-气体过滤器 17-氮气贮罐 18-循环风机19-空气压缩机(空气源) 20-逆向喷嘴阀 21-排渣管 22-反应炉转料装置 23-调节阀 24-惰性气体导入孔 25-硫雾化喷嘴 26-惰性气体/氮气喷嘴阀 27-空气导入孔 28-惰性气体预热装置 29-制氮机(惰性气体源)具体实施方式以下对本专利技术的流态化工艺生产二硫化碳的方法作详细说明。本专利技术所述的碳粉原料包括木炭粉、焦碳粉、半焦粉、石油焦粉甚至煤粉(最好为无烟煤粉)等一切固体碳材料。将选定的碳原料进行粉碎，取30-200目粒度范围的碳粉作为入炉原料，优选范围为50-200目。为了使入炉的碳粉原料均衡加热，同批次入炉的碳粉原料粒度相差范围最好在50-100目之内。碳粉原料的入炉方式可采用间歇方式入炉，亦可采用连续入炉方式，比如从炉体上部由加料斗间歇或连续加入，或采用螺旋式/炉排输送装置或连续喷吹方式入炉等。向加热炉内通入煤气或其它可燃气体与空气并点燃，当碳粉原料加热至750-1100℃(优选范围800-900℃)时，通过连通反应炉的导管导入反应炉内。为了降低燃料成本，可不用气体燃料，而直接燃烧入炉原料中的部分碳粉，比如细粒度碳粉或者在入炉碳粉原料中掺加部分粒度较小的燃料碳粉的方式，这部分作为燃料的碳粉占总入炉碳粉比重的20-40％。为了提高燃烧效率，加快入炉碳粉的升温速度，采用0.2-0.6Mpa压力的空气从加热炉下部的一个或若干个孔吹入，使炉内的碳粉呈流化状态，从而加快碳粉原料的升温速度。高温灼热碳粉原料导入反应炉的同时，硫蒸汽或雾状硫磺从反应炉下部本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种流态化工艺生产二硫化碳的方法，包括：ａ、选取粒度为３０－２００目的碳粉原料入加热炉加热至７５０－１１００℃；ｂ、将上述温度为７５０－１１００℃的灼热碳粉原料导入与加热炉连通的反应炉内；并且ｃ、从反应炉下部通入惰性气体使进入反应炉内的灼热碳粉原料呈流态化，所述惰性气体的出口压力为０．２－０．６Ｍｐａ；并且ｄ、向反应炉内通入２．７－５．５倍入炉碳原料重量的硫蒸汽使之与碳粉原料反应生成二硫化碳；ｅ、将含有二硫化碳的气体从反应炉导出并分离、纯化。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孔庆然，
申请(专利权)人：孔庆然，上海百金化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]