一种用于制备高纯度3He的装置及制备高纯度3He的方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种用于制备高纯度3He的装置及制备高纯度3He的方法，本发明专利技术中装置中，通过设置热净化器和冷净化器，并在其中分别填充活性材料以及贮氢材料，从而可以将待纯化的3He混合气体中的氧气、氮气、水以及氚除去，并得到高纯度的3He气体，进而解决现有技术中无法将3He中氚等杂质气体除去以得到高纯度3He气体的技术问题。本发明专利技术装置具有结构简单，操作简易且提纯效果好等优点。同时，本发明专利技术还提供了一种制备高纯度3He的方法。所述方法中采用本发明专利技术所述装置，因而具有操作简便，提纯效率高，所制得的3He气体纯度好等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高纯度气体制备领域，具体而言，本专利技术涉及一种用于制备高纯度3He的装置及制备高纯度3He的方法。
技术介绍
3He气体是地球上非常稀缺的战略资源，由于其独特的原子核结构和化学稳定性，在多种科研分析中具备独特的应用功能。由于地球上的3He只有氚衰变这一唯一来源，因此，在使用3He之前，一个重要的工作是对3He进行深度除氚，除此以外，不同的应用环境还对3He中的其它杂质气氛有明确的限制，因此，制备高纯的3He气体是十分必要的。目前，制备高纯气体的方法通常分为物理法和化学法，物理法主要根据不同气体的熔、沸点等具有比较大的差异，实现物理分离，例如从空气中制备高纯的稀有气体和氮气等，均是采用此类方法；化学法则是利用不同气体的化学性质的差异，制备高纯气体，例如，高纯氢气的制备通常是采用电解法制得。由于3He是氚的衰变子体，因此，3He的分离主要通过化学方法进行的，现在比较成熟的工艺是利用氚和3He的化学反应活性不同，通过钯膜将氚进行纯化，而此方法获得的3He气体中往往残留有较高的氚。因此，如何把3He中存在的微量氚进行有效去除，并将工艺中的其它杂质气氛去除，从而获得高纯的3He气体，是现阶段亟需解决的重要技术问题。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一个目的在于提供一种用于制备高纯度3He的装置，本专利技术中装置中，通过设置热净化器和冷净化器，并在其中分别填充活性材料以及贮氢材料，从而可以将待纯化的3He混合气体中的氧气、氮气、水以及氚除去，并得到高纯度的3He气体，进而解决现有技术中无法将3He中氚等杂质气体除去以得到高纯度3He气体的技术问题。本专利技术装置具有结构简单，操作简易且提纯效果好等优点。本专利技术的第二个目的在于提供一种制备高纯度3He的方法。所述方法中采用本专利技术所述装置，因而具有操作简便，提纯效率高，所制得的3He气体纯度好等优点。为了实现本专利技术目的，特采用以下技术方案：一种用于制备高纯度3He的装置，所述装置包括：热净化器、冷净化器、气体收集器以及抽气系统；其中，所述热净化器和冷净化器外部分别设置有热净化器加热套和冷净化器加热套；其中，所述热净化器为管状结构，并填充有可与氧气、氮气和水反应的活性材料；所述热净化器的一端与进气口相连接，所述热净化器的另一端与所述冷净化器相连接；其中，所述冷净化器为管状结构，并填充有贮氢材料；所述冷净化器的一端与所述热净化器相连接，所述冷净化器的另一端通过分叉管路分别与所述抽气系统和所述气体收集器相连接。本专利技术中，通过设置填充有活性材料的热净化器以及填充有贮氢材料的冷净化器，从而可以将原料3He混合气体中的氮气、氧气、氚以及水蒸气等进行有效的反应吸附，从而可以将3He中混有的杂质气体除去，进而得到具有高纯度的3He气体。进一步的，本专利技术中，所述原料3He混合气体为，以氚为原料经过衰变制备3He，并将衰变后含有的3He的混合气体进一步经过钯膜初步分离的预处理的3He混合气体。可选的，本专利技术中，所制得的高纯度3He气体的化学纯度＞99.999％，氚含量＜1.0×10－8Ci×L－1。可选的，本专利技术中，所述热净化器和冷净化器通过气管相连接。可选的，本专利技术中，所述进气口与所述热净化器的上端相连接；所述热净化器的下端与所述冷净化器的上端相连接；所述冷净化器的下端通过分叉管路分别与所述抽气系统和所述气体收集器相连接。可选的，本专利技术中，所述装置中还进一步包括阀门；进一步的，所述阀门分别设置在所述进气口的管路、热净化器的出气管、冷净化器的进气管、冷净化器的出气管、气体收集器的进气管以及抽气系统的进气管上。可选的，本专利技术中，所述抽气系统为抽真空系统；优选的，本专利技术中，所述抽气系统为真空泵组。可选的，本专利技术中，所述热净化器与冷净化器均为螺旋管状结构。本专利技术中，通过设置螺旋管装的热净化器以及冷净化器，从而可以增加气体在相应净化器中的行程，进而进一步提高净化效果。可选的，本专利技术中，所述活性材料为活性金属粉末。本专利技术中，通过对活性材料的选择，并使用活性金属粉末，从而可以利用金属粉末比表面积大的优点而增加活性材料与混合气体的接触面积，从而提高对氮气、氧气等杂质气体的反应和净化效果。可选的，本专利技术中，所述贮氢材料为贮氢金属粉末；优选的，本专利技术中，所述贮氢材料为金属铀粉末。本专利技术中，通过对贮氢材料的选择和调整，并选用比表面积较大的金属粉末为贮氢材料，从而可以提高对混合气体中氚等氢同位素杂质气体的吸附和净化效果。可选的，本专利技术中，所述热净化器和冷净化器的管口均分别设置有滤片。本专利技术中，通过在所述热净化器以及冷净化器管口分别设置滤片，从而可以避免相应净化器中的金属粉末进入管路中，进而影响净化反应以及所制得3He气体的纯度。可选的，本专利技术中，所述滤片为不锈钢滤片。同时，本专利技术还提供了一种制备高纯度3He的方法，所述方法中使用本专利技术所述装置；具体的，本专利技术所述方法包括如下步骤：开启热净化器加热套并对热净化器加热，并由进气口通入经过钯膜初步分离的预处理的3He混合气体，混合气体经热净化器处理后，进入冷净化器中进一步处理，并将经冷净化器处理后的气体在气体收集器中进行收集，收集得到的气体即为高纯度的3He气体。本专利技术中，通过使用本专利技术所述装置并对3He混合气体进行提纯和净化，从而能够将混合气体中的氮气、氧气、水蒸气以及氚等氢同位素气体有效反应/吸附除去，进而得到高纯度3He气体。本专利技术方法具有操作简便，提纯效率高，所制得的3He气体纯度好等优点。可选的，本专利技术中，所制得的高纯度3He气体的化学纯度＞99.999％，氚含量＜1.0×10－8Ci·L－1。可选的，本专利技术中，所述经过钯膜初步分离的预处理的3He混合气体为：首先以氚为原料经过衰变制备3He，并将衰变后含有3He的混合气体进一步经过钯膜初步分离预处理的3He混合气体。可选的，本专利技术中，所述混合气体通过进气管经由所述热净化器上端进入，并由所述热净化器的下端经连接管路进入所述冷净化器的上端，并由所述冷净化器的下端经分叉管路中的一支进入所述气体收集器中。可选的，本专利技术中，所述方法还进一步包括在停止通入混合气体，并将已通入气体净化后，将气体收集器上的阀门关闭，并将气体收集器从所述装置上取下，并将所制得的3He气体进行转移并使用的步骤。可选的，本专利技术中，所述加热为加热至所述热净化器的温度达到200－300℃。本专利技术中，通过对热净化器所能达到温度的选择和优化，从而可以进一步提高热净化器中所填充材料的活性，进而提高气体提纯的效率。可选的，本专利技术中，所述方法还进一步包括在通入混合气体前，使用抽气系统对装置进行抽真空处理的步骤。本专利技术中，通过对装置首先进行抽空处理，从而可以将装置中残留的空气，特别是冷净化器与气体收集器连接管路中残留的空气除去，进而进一步提高了本专利技术所制得的3He气体的纯度。可选的，本专利技术中，还进一步包括将进气口的管路阀门关闭，然后将装置中其余阀门打开，再进行抽真空处理的步骤；进一步的，本专利技术中，还包括在抽真空处理后，将抽气系统关闭，并将抽气系统的进气管的阀门关闭，然后将系统中除进气口的管路阀门以外的阀门打开，最后再通入气体，并将进气口的管路阀门打开的步骤。可选的，本专利技术中，所述方法还进一步包括在高纯度的3He气体收集完成后，开本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备高纯度3He的装置，其特征在于，所述装置包括：热净化器、冷净化器、气体收集器以及抽气系统；其中，所述热净化器和冷净化器外部分别设置有热净化器加热套和冷净化器加热套；其中，所述热净化器为管状结构，并填充有可与氧气、氮气和水反应的活性材料，所述热净化器的一端与进气口相连接，所述热净化器的另一端与所述冷净化器相连接；其中，所述冷净化器为管状结构，并填充有贮氢材料，所述冷净化器的一端与所述热净化器相连接，所述冷净化器的另一端通过分叉管路分别与所述抽气系统和所述气体收集器相连接。

【技术特征摘要】
1.一种用于制备高纯度3He的装置，其特征在于，所述装置包括：热净化器、冷净化器、气体收集器以及抽气系统；其中，所述热净化器和冷净化器外部分别设置有热净化器加热套和冷净化器加热套；其中，所述热净化器为管状结构，并填充有可与氧气、氮气和水反应的活性材料，所述热净化器的一端与进气口相连接，所述热净化器的另一端与所述冷净化器相连接；其中，所述冷净化器为管状结构，并填充有贮氢材料，所述冷净化器的一端与所述热净化器相连接，所述冷净化器的另一端通过分叉管路分别与所述抽气系统和所述气体收集器相连接。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述热净化器与冷净化器均为螺旋管状结构。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述活性材料为活性金属粉末。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述贮氢材料为贮氢金属粉末。5.根据权利要求3或4所述的装置，其特征在于，所述热净化器和冷净化器的管口均分别设置有滤片。6.一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈崇雨，陈世勋，高克勤，卢勇杰，朱力桂，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川;51