本发明专利技术属于酿酒技术领域，具体涉及一种白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法和应用。本发明专利技术所要解决的技术问题是提供一种白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法，包括以下步骤：每间隔一段时间取一次酒样、配制酒样待测样品、进行气相色谱检测分析、用SPSS对每一个酒样的色谱数据进行系统聚类分析、确定特征风味化合物。本发明专利技术方法通过确定出每段酒样中特征风味化合物，可以确定分段摘酒的时间点，从而用于指导摘酒，还可用于酒醅发酵过程中的发酵参数跟踪和对不同发酵条件可能影响酒体质量的因素进行预判。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于酿酒
，具体涉及一种白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法和应用。
技术介绍
“生香靠发酵，提香靠蒸馏”，蒸馏是酿制白酒的一个重要操作阶段。量质摘酒是蒸馏过程中一项重要的工艺操作。量质摘酒就是把酒头摘出后，边摘边尝，准确分级。不同的量质摘酒工艺方法，对白酒的质量有很大的影响，应控制流酒温度，缓慢蒸馏，掐头去尾。目前，酿酒操作人员在摘酒过程中广泛采用“用眼睛观察酒花变化情况，酒体味、香气变化”的传统摘酒经验进行摘酒。但是，该传统摘酒存在以下缺点：1、看花摘酒是白酒蒸馏过程中操作人员掌握酒度高低的传统技艺，根据酒花的形状、大小、持续时间，可判断酒液酒精分子含量的高低。但人与人之间的经验判断存在较大差异性。摘酒的好坏较大程度影响优质酒的得率，目前，优质酒得率仅为1.5～2.2％。2、看花量度是基于各种浓度的酒精和水的混合溶液，在一定压力和温度下的表面张力不同，酒精所产生的泡沫由于张力小而容易消散。随着蒸馏温度的升高，酒精浓度逐渐降低，酒精产生的酒花的消散速度不断减慢，水的相对密度大于酒精，张力大，水花的消散速度慢。看花可分为5种：大清花、小清花、云花、二花、油花。但在流酒过程中，酒花与水花在交替时变化较快，人与人之间的经验判断存在较大差异性，有可能导致优段酒进入一段或一段酒进入优段等互混情况，影响酒质。在蒸馏过程中，不同的香气成分在蒸馏过程中的不同行径，使其含量有一定变化。根据不同馏分段风味物质的馏出规律摘酒，是科学有效的掌握掐头去尾蒸馏操作的依据。虽然目前也有一些采用风味物质分析进行指导的摘酒方法，但这些分析方法依然局限于乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯等少数风味物质作为标准，不能很好的体现白酒蒸馏过程中的动态质量。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于提供一种科学可靠的白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法。该方法以气相色谱技术为基础，采用统计学的分析方法，确定蒸馏过程中动态酒样摘酒的不同阶段以及各个阶段的特征风味物质，用以指导分段摘酒。本专利技术所要解决的技术问题是提供一种白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法。该方法包括以下步骤：a、从蒸馏流酒开始计时、取酒样，然后每间隔一段时间取酒样一次，直至流酒结束；b、配制每一个酒样的待测样品；c、将步骤b的每一个酒样的待测样品经气相色谱分析得出每一个酒样的待测样品中有哪些化合物，从而得到每一个酒样的色谱数据；d、使用SPSS对每一个酒样的色谱数据进行系统聚类分析，确定蒸馏过程的各个阶段分布时间；e、通过对每一个酒样中的每一种化合物进行方差分析，考察每一种化合物在蒸馏过程中变化的显著性，去除其中变化不显著的化合物，将剩下的化合物进行主成分分析，从而确定白酒蒸馏过程中各个阶段的特征风味物质；f、根据步骤d的各个阶段分布时间和步骤e的特征风味物质，从而确定出摘酒开始和结束的时间点。优选的，上述白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法步骤a中，每间隔0.5～1.5min取酒样15～20mL。进一步的，上述白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法步骤a中，每间隔1min取酒样。优选的，上述白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法步骤b中，每一个酒样的待测样品的制备方法为：以60％vol乙醇为基体，配制含2％vol叔戊醇、2％vol乙酸正戊酯与2％vol 2-乙基正丁酸的内标混合液，再以每一个酒样配制含1％vol内标混合液的待测样品，从而分别得到每一个酒样的待测样品。具体的，上述白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法步骤c中，所述的气相色谱条件为：色谱柱为DB-Wax毛细管柱，柱长60m，内径0.25μm；程序升温步骤为：初始柱温为30℃，保持6min，以2.5℃/min升温至40℃，再以5℃/min升温至100℃，然后以10℃/min升温至200℃，再以20℃/min升温至220℃，保持10min；载气为高纯氮气，流速为1.6mL/min；进样口温度为230℃，采用分流模式进样，分流比为40︰1；检测器为FID检测器，温度为250℃；进样量为1μL。优选的，上述白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法步骤c中，重复气相色谱分析n次，利用中位数法构建每一个酒样的色谱数据；n≥2。优选的，上述白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法步骤d中，聚类分析采用的距离测度为欧氏距离法，类与类之间的合并方法为类平均联结法。同时，本专利技术还提供了上述白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法在白酒蒸馏过程中对蒸馏出的酒样的分析中的应用。同时，本专利技术还提供了上述白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法在白酒酿造过程中确定白酒基酒等级的应用。同时，本专利技术还提供了上述白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法在酒醅发酵过程中不同
发酵条件影响酒体质量的判断的应用。本专利技术方法通过聚类分析和主成分分析方法对白酒蒸馏过程中的动态酒样进行分析，确定了蒸馏过程中各个阶段的时间分布，同时确定了各个阶段的特征风味物质，可用于指导分段摘酒，具有科学性和有效性，同时这些特征风味物质还这可用于酒醅发酵过程中的发酵参数跟踪，以对不同发酵条件可能影响酒体质量的因素进行预判。附图说明图1动态酒样香味物质的聚类分析图图2动态蒸馏酒样中香味成分的主成分分析图具体实施方式本专利技术方法采用程序升温气相色谱法，专利技术人确定了适当的初始温度、升温速率和终止温度可以将白酒各成分得到良好分离和峰宽相近的色谱峰、总分离时间短，分析速度快，沸程大于80～100℃的样品需要采用程序升温色谱分析。由于白酒样品成分复杂，通过这种程序升温方法可以快速地将不同成分分离。通过本专利技术方法对特征风味物质的确定可以说明掐头去尾的必要性，各阶段时间分布可以确定掐头去尾的时间点，从而指导白酒的摘酒工艺。下面结合实施例对本专利技术做进一步说明，下述实施例仅用于说明本专利技术而非对本专利技术的限制。实施例11、自罗汉酿酒车间CJ糟取浓香型白酒蒸馏酒样，从甑桶开始流酒时计时，此后每间隔1min取一次酒样，取样至流酒结束，每次约取20mL左右，共计动态酒样51个。2、制备样品：以60％vol乙醇为基体，配制含2％vol叔戊醇、2％vol乙酸正戊酯与2％vol 2-乙基正丁酸的3种内标混合液，然后按照定容体积10mL酒样，添加0.1mL内标液混匀即可供进样。3、使用气相色谱对待测动态酒样分析，采用标准物，中位数法得出每一个酒样的挥发性组分，即色谱数据，气相色谱条件如下：色谱柱为DB-Wax毛细管柱，柱长60m，内径0.25μm；程序升温步骤为：初始柱温为30℃，保持6min，以2.5℃/min升温至40℃，再以5℃/min升温至100℃，然后以10℃/min升温至200℃，再以20℃/min升温至220℃，保持10min；载气为高纯氮气，流速为1.6mL/min；进样口温度为230℃，采用分流模式进样，分流比为40︰1；检测器为FID检测器，温度为250℃；进样量为1μL；4、使用SPSS对动态酒样挥发性组分进行系统聚类分析，结果如图1所示，确定蒸馏过
程的各个阶段分布时间，聚类过程中采用的距离测度为欧氏距离法，类与类之间的合并方法为类平均联结法；结果表明整个动态摘酒过程可以分为4个阶段：第I阶段：1-3号酒样，第II阶段：4-24号酒样，第III阶段：25-31号酒样，第IV阶段：32-51号酒样；5、通本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：a、从蒸馏流酒开始计时、取酒样，然后每间隔一段时间取酒样一次，直至流酒结束；b、配制每一个酒样的待测样品；c、将步骤b的每一个酒样的待测样品经气相色谱分析得出每一个酒样的待测样品中有哪些化合物，从而得到每一个酒样的色谱数据；d、使用SPSS对每一个酒样的色谱数据进行系统聚类分析，确定蒸馏过程的各个阶段分布时间；e、通过对每一个酒样中的每一种化合物进行方差分析，考察每一种化合物在蒸馏过程中变化的显著性，去除其中变化不显著的化合物，将剩下的化合物进行主成分分析，从而确定白酒蒸馏过程中各个阶段的特征风味物质；f、根据步骤d的各个阶段分布时间和步骤e的特征风味物质，从而确定出摘酒开始和结束的时间点。
【技术特征摘要】
2015.08.27 CN 20151053661841.一种白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：a、从蒸馏流酒开始计时、取酒样，然后每间隔一段时间取酒样一次，直至流酒结束；b、配制每一个酒样的待测样品；c、将步骤b的每一个酒样的待测样品经气相色谱分析得出每一个酒样的待测样品中有哪些化合物，从而得到每一个酒样的色谱数据；d、使用SPSS对每一个酒样的色谱数据进行系统聚类分析，确定蒸馏过程的各个阶段分布时间；e、通过对每一个酒样中的每一种化合物进行方差分析，考察每一种化合物在蒸馏过程中变化的显著性，去除其中变化不显著的化合物，将剩下的化合物进行主成分分析，从而确定白酒蒸馏过程中各个阶段的特征风味物质；f、根据步骤d的各个阶段分布时间和步骤e的特征风味物质，从而确定出摘酒开始和结束的时间点。2.根据权利要求1所述的白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法，其特征在于：步骤a中，每间隔0.5～1.5min取酒样15～20mL。3.根据权利要求2所述的白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法，其特征在于：步骤a中，每间隔1min取酒样。4.根据权利要求1所述的白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法，其特征在于：步骤b中，每一个酒样的待测样品的制备方法为：以60％vol乙醇为基体，配制含2％vol叔戊醇、2％vol乙酸正戊酯与2％vol 2-乙基正丁酸的内标混合液，再以每一个酒...
【专利技术属性】
技术研发人员：钟小忠，王松涛，沈才洪，郑蕾，胡永奇，
申请(专利权)人：泸州品创科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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