基于散斑技术的梯度材料耦合应变场原位测量系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种基于散斑技术的梯度材料耦合应变场原位测量系统及方法。将基于电子显微系统取像的数字散斑相关方法应用到梯度材料微尺度耦合应变场的原位观测中，克服了梯度材料因微尺度的迁移性耦合界面造成耦合效果在时间、空间上分布不均匀而无法使用传统宏、细观力学实验方法有效表征耦合过程的问题。利用电刻蚀方法制备出高质量的微纳米尺度散斑，克服了传统方法所制备异质颗粒散斑尺寸不够细小、均匀性差、灰度强度梯度低、操作复杂、经济成本高、可能不适合电子场成像、粘接弱则易脱落、粘接强则会约束试样表面变形并扭曲甚至覆盖微小的梯度耦合应变分量的缺点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及耦合应变场原位测量领域，具体涉及一种基于散斑技术的梯度材料耦合应变场原位测量系统及方法。
技术介绍
从大规模土建工程到微电子器件，都要求结构材料具有高强度、高韧性。但是，对于传统的均匀材料，强度和塑性是互斥的。比如，粗晶金属材料塑性好而强度低，纳米金属材料强度虽高，但低塑性变形能力极其容易突发摧毁性的破坏。科研人员通过对贝壳、骨头等自然梯度材料的研究，发现由多种力学不协调单元组成的多尺度梯度结构材料能够同时具备高强度和高塑性。为优化、指导梯度材料结构设计，要求我们对其承载、变形机制有清楚的理解。变形过程中，由于力学不协调单元层之间的弹性与塑性变形、塑性稳定与不稳定流变状态的不统一，梯度材料表现出层间交互约束、多尺度多场耦合、应力应变梯度分布、长程内应力场优先发展等界面耦合效应。单元层在梯度材料中所表现的力学本构完全不同于其单独测试的结果，导致有限元等经典数值模拟方法很难模拟上述耦合过程，所以耦合机理的探索强烈依赖于实验观测。但是，无论是界面随荷载状态连续迁移并转换的连续梯度结构，还是具有清晰、稳定界面的层状梯度结构，单一界面的影响范围都只局限于界面两侧几个微米的范围内，这要求实验观测方法和系统应达到微纳米空间分辨率；跨界面的梯度应力、应变耦合量相对于宏观均匀分量仍然是一个非常小的分量，极其容易被宏
观均匀分量的噪音所覆盖，这需要高精度低噪音的观测系统和方法；此外，单元层间的耦合强度随荷载状态、加载路径、耦合积累程度非线性变化，这要求实验方法和系统能实现多荷载路径的原位观测。传统的拉伸或压缩等试样整体性能测试、微纳米压痕局部性能测试、宏细观光测或电测应变表征等方法都已无法有效表征梯度材料的耦合变形过程。
技术实现思路
本专利技术为解决上述技术问题提供一种基于散斑技术的梯度材料耦合应变场原位测量系统及方法。本专利技术通过下述技术方案实现：基于散斑技术的梯度材料耦合应变场原位测量方法，包括以下步骤：步骤1、在梯度材料试样表面制备微纳米尺度散斑；步骤2、在电子显微镜下，获取梯度材料试样在无荷载状态下力学梯度面耦合区域的散斑场I0；步骤3、将梯度材料试样加载到预定荷载状态P1，并获取该荷载状态下力学梯度面耦合变形区域的散斑场I1；步骤4、重复步骤3将梯度材料试样加载到预定荷载状态Pi，其中i为大于1的自然数；并获取对应荷载状态下相同区域的散斑场Ii，直到完成预定加载路径；步骤5、对散斑场I做预处理，再将数字散斑场Ij和I0做相关计算得到Pj荷载状态相对于无荷载状态下的耦合应变场εj，其中j为大
于0的自然数；将数字散斑场Ij和In做相关计算得到从Pn荷载状态到Pj荷载状态的耦合应变场εj-n，其中，n为大于0的自然数且小于j；步骤6、根据εj和εj-n得到梯度材料耦合应变场跨界面的分布规律及其随荷载状态的演化过程。散斑技术的全称是数字散斑相关技术，该技术是一种高精度、非接触的变形测量方法，其理论不受测量尺寸的限制。本专利技术将该技术与基于高空间分辨率电子显微成像系统的原位观测实验平台相结合，以满足梯度材料微尺度耦合应变场原位观测的需求，进而从应变随荷载状态演化、交互耦合的角度揭示梯度结构材料耦合变形机理。梯度材料耦合变形过程的实验表征需要非常高空间、精度分辨率的原位实验系统和方法，这是学术界的一大难题。本专利技术首次将“数字散斑相关技术”应用到其研究中并有效的表征了梯度材料变形过程中的应变耦合、演化过程，实现了高精度、低噪音、多荷载路径的原位观测。在步骤1中，微纳米尺度散斑用电刻蚀方法制得。所述电刻蚀方法制备微纳米尺度散斑的方法包括以下步骤：步骤1-1、对梯度材料试样进行抛光；步骤1-2、将梯度材料试样接在直流恒压电源阳极，接通直流恒压电源，根据所需散斑尺寸调节电刻蚀电压和时间，进行电刻蚀；步骤1-3、取出梯度材料试样并用去离子水迅速清洗表面残留电刻蚀液，清洁梯度材料试样并干燥。数字散斑相关技术在宏观尺度应变测量方面的应用虽已很广泛，但对于微纳米尺度并具有较大梯度的耦合应变场的原位测量，该技术
的应用尚存在以下一系列问题：(a)微纳米尺寸均匀散斑的制备，要求散斑尺寸达到几十甚至几个纳米，而传统的纳米喷涂、化学气相沉积等微纳米散斑制备方法存在尺寸偏大、均匀性差、操作复杂、经济成本高、灰度强度梯度低等缺点；(b)对于传统的异质颗粒覆盖方法制备的散斑对试样表面存在约束作用，容易扭曲甚至覆盖微小的层间耦合应变分量，所以所制备散斑场应无表面约束效应并能切实反映材料本征变形；(c)散斑场应具备低噪音、高灰度强度梯度的特点，以避免微小的耦合梯度应变分量被均匀应变分量的噪音所干涉或覆盖；(d)获取具有微纳米空间分辨率的散斑像一般需要复杂的电子成像设备，比如扫描电子显微镜，这也就要求试样散斑应具有导电性并适应电子场成像；(e)原位连续测量需要电子成像设备配备有足够高位移荷载分辨率的原位加载装置，相应地，在有限空间的高真空、电子场环境实现加载台的封装和与外界控制柜的连接亦是一难题。本专利技术首次利用电刻蚀方法制备金属材料表面的微纳米尺度散斑，并有效地解决了低成本、高质量、高精度、适合高分辨率电子场成像的微纳米尺度散斑制备难题。电刻蚀方法将精细抛光的试样作为阳极，与直流电源、阴极、电刻蚀溶液共同组成闭合回路，在低压直流的作用下，试样表面同时发生凸点溶解和晶格缺陷点腐蚀反应，快速形成细致均匀、低粗糙度的凹凸形貌。在高空间分辨率、高对比度的电子场环境下，上述凹凸形貌成像为具有较高灰度强度梯度的散斑形貌。在对梯度材料试样进行抛光时，依次包括粗砂纸磨光、细砂纸磨光和电解抛光步骤。在步骤1-2中，电刻蚀的时间调节范围为3s至15s。所述步骤2具体包括以下步骤：步骤2-1、将梯度材料试样力学梯度面调入视场内并放大成像倍数聚焦耦合变形区域；步骤2-2、调节电子场以提高电子散斑场的灰度强度梯度，重新聚焦并拍摄散斑图。在步骤2-1中放大成像倍数时单个散斑直径的尺寸不小于3像素且不大于8像素。在步骤2-2中，调节电子场的具体方法包括提高电子束加速电压，提高电子场的亮度和对比度。所述耦合变形区域为梯度材料力学梯度渐变面上的弹性与塑性变形耦合界面、塑性稳定流变与不稳定流变耦合界面的迁移区域或层状材料力学梯度面上的界面附近区域。对散斑场I做预处理包括滤波减噪处理、灰度强度梯度计算、统计散斑平均直径。基于上述方法，专利技术人研发一套以下系统。基于散斑技术的梯度材料耦合应变场原位测量系统，包括：对梯度材料试样进行处理以在其表面形成微纳米尺度散斑的试样预处理模块；置于电子显微镜样品仓的原位加载台以实现对梯度材料试样不同加载速率的单向拉伸、压缩以及控制循环加卸载过程的试样加载模块；对梯度材料试样表面耦合变形区域散斑场进行拍摄的散斑场拍摄模块；根据拍摄结果对散斑场进行相关性计算和分析的计算分析模块。作为优选，所述试样预处理模块包括砂纸、电解抛光液、电刻蚀装置。作为优选，所述试样加载模块包括基座、固定于基座的前夹块和滑动连接在基座上的后夹块，所述前夹块和后夹块上均设置有试样悬挂槽对，还包括用于调节前夹块和后夹块相对位移的加载螺杆以及用于对前夹块和后夹块相对位移进行标示的位移荷载读数装置，所述基座底部设置加载台固定装置。在前夹块和后夹块上分别设本文档来自技高网...

【技术保护点】
基于散斑技术的梯度材料耦合应变场原位测量方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、在梯度材料试样表面制备微纳米尺度散斑；步骤2、在电子显微镜下，获取梯度材料试样在无荷载状态下力学梯度面耦合区域的散斑场I0；步骤3、将梯度材料试样加载到预定荷载状态P1，并获取该荷载状态下力学梯度面耦合变形区域的散斑场I1；步骤4、重复步骤3将梯度材料试样加载到预定荷载状态Pi，其中i为大于1的自然数；并获取对应荷载状态下相同区域的散斑场Ii，直到完成预定加载路径；步骤5、对散斑场I做预处理，再将数字散斑场Ij和I0做相关计算得到Pj荷载状态相对于无荷载状态下的耦合应变场εj，其中j为大于0的自然数；将数字散斑场Ij和In做相关计算得到从Pn荷载状态到Pj荷载状态的耦合应变场εj‑n，其中，n为大于0的自然数且小于j；步骤6、根据εj和εj‑n得到梯度材料耦合应变场跨界面的分布规律及其随荷载状态的演化过程。

【技术特征摘要】
1.基于散斑技术的梯度材料耦合应变场原位测量方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、在梯度材料试样表面制备微纳米尺度散斑；步骤2、在电子显微镜下，获取梯度材料试样在无荷载状态下力学梯度面耦合区域的散斑场I0；步骤3、将梯度材料试样加载到预定荷载状态P1，并获取该荷载状态下力学梯度面耦合变形区域的散斑场I1；步骤4、重复步骤3将梯度材料试样加载到预定荷载状态Pi，其中i为大于1的自然数；并获取对应荷载状态下相同区域的散斑场Ii，直到完成预定加载路径；步骤5、对散斑场I做预处理，再将数字散斑场Ij和I0做相关计算得到Pj荷载状态相对于无荷载状态下的耦合应变场εj，其中j为大于0的自然数；将数字散斑场Ij和In做相关计算得到从Pn荷载状态到Pj荷载状态的耦合应变场εj-n，其中，n为大于0的自然数且小于j；步骤6、根据εj和εj-n得到梯度材料耦合应变场跨界面的分布规律及其随荷载状态的演化过程。2.根据权利要求1所述的基于散斑技术的梯度材料耦合应变场原位测量方法，其特征在于：在步骤1中，微纳米尺度散斑用电刻蚀方法制得。3.根据权利要求2所述的基于散斑技术的梯度材料耦合应变场原位测量方法，其特征在于，所述电刻蚀方法制备微纳米尺
\t度散斑的方法包括以下步骤：步骤1-1、对梯度材料试样进行抛光；步骤1-2、将梯度材料试样接在直流恒压电源阳极，接通直流恒压电源，根据所需散斑尺寸调节电刻蚀电压和时间，进行电刻蚀；步骤1-3、取出梯度材料试样并清洗表面残留电刻蚀液，清洁梯度材料试样并干燥。4.根据权利要求3所述的基于散斑技术的梯度材料耦合应变场原位测量方法，其特征在于：在步骤1-2中，电刻蚀的时间调节范围为3s至15s。5.根据权利要求1所述的基于散斑技术的梯度材料耦合应变场原位测量方法，其特征在于，所述步骤2具体包括以下步骤：步骤2-1、将梯度材料试样力学梯度面调入视场内并放大成像倍数聚焦耦...

【专利技术属性】
技术研发人员：王艳飞，黄崇湘，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51