氧化镁、导热性填料及含有其的导热性树脂组合物以及氧化镁的制造方法技术

一种氧化镁，其特征在于：其是通过卤素化合物及硅烷偶合剂对氧化镁粉末进行处理而成。又，一种氧化镁的制造方法，其特征在于进行如下步骤：准备氧化镁粉末的步骤；卤素化合物处理步骤：利用卤素化合物对上述氧化镁粉末进行表面处理；及硅烷偶合剂处理步骤：利用硅烷偶合剂对上述氧化镁粉末进行表面处理。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种氧化镁、导热性填料及含有其的导热性树脂组合物以及氧化镁的制造方法，特别是关于一种耐水合性高的氧化镁、导热性填料及含有其的导热性树脂组合物以及耐水合性高的氧化镁的制造方法。
技术介绍
氧化镁是导热性及耐热性等优异的无机化合物，一直被作为用以提高树脂组合物的导热性的导热性填料而使用于各种树脂。另一方面，氧化镁由于水合性相对较高，故而容易因吸水而体积膨胀并产生裂纹等，该情况已成为将氧化镁作为导热性填料进行实用化时的障碍。因此，于将氧化镁用作导热性填料的情形时，要求提高耐水性的技术。例如，已知有如下技术：通过将二氧化硅等涂布于氧化镁粉末的表面后进行烧成，而形成镁橄榄石(Mg2SiO4)等复氧化物层，进而进行磷酸处理而形成磷酸镁化合物层，由此使耐水性提升(例如参照专利文献1)。又，亦已知有如下技术：对上述经磷酸处理后的表面进而利用有机硅酸盐进行表面处理而形成有机硅酸盐被覆层，由此使耐水性提升且抑制碱的溶出(例如参照专利文献2)。专利文献1：日本特开2006-151778号公报(权利要求1，段落0019等)；专利文献2：日本特开2008-74683号公报(权利要求1，段落0019等)。
技术实现思路
[专利技术所欲解决的课题]然而，专利文献2的技术中，由于必须进行复氧化物层形成处理、磷酸镁化合物层形成处理、有机硅酸盐被覆层形成处理3种处理，故而存在耗费成本的问题。又，通过进行这3种处理，而因表面处理剂的总添加量变多而使氧化镁量相对变少，故而存在导热性变低的问题。例如，可知，于该文献的实施例1中，对氧化镁以混合比成为10质量％的方式添加二氧化硅，继而添加磷酸镁系化合物6质量％、以及乙基硅酸盐5质量％，而表面处理剂的添加量较多。本专利技术的目的在于提供一种即使表面处理剂的添加量少，耐水性亦高且生产性良好的氧化镁、导热性填料及含有其的导热性树脂组合物以及氧化镁的制造方法。[解决课题的技术手段]本专利技术者等人为了达成以上目的，经潜心研究，结果发现：通过对氧化镁粉末进行卤素化合物处理及硅烷偶合剂处理，可提升耐水性，从而完成本专利技术。即，本专利技术涉及一种氧化镁，其特征在于：其是通过卤素化合物及硅烷偶合剂对氧化镁粉末进行处理而成。或者，本专利技术涉及一种氧化镁，其特征在于：表面具有含有卤素化合物及硅烷偶合剂的被覆层。于上述情形时，优选为卤素化合物的含量为1～20000ppm。又，优选为于温度121℃、湿度100％保持24小时后的下述式(1)所表示的质量增加率为25质量％以下。质量增加率＝(保持后的氧化镁的质量增加份/保持前的氧化镁的质量)×100(％) 式(1)本专利技术涉及一种导热性填料，其是由上述任一项记载的氧化镁构成。又，本专利技术涉及一种导热性树脂组合物，其是将上述导热性填料填充于树脂而成。进而，本专利技术涉及一种氧化镁的制造方法，其特征在于进行如下步骤：准备氧化镁粉末的步骤；卤素化合物处理步骤：利用卤素化合物对上述氧化镁粉末进行表面处理；及硅烷偶合剂处理步骤：利用硅烷偶合剂对上述氧化镁粉末进行表面处理。于此情形时，优选于上述卤素化合物处理步骤之后进行上述硅烷偶合剂处理步骤。或者，更优选同时进行上述卤素化合物处理步骤及上述硅烷偶合剂处理步骤。[专利技术的效果]根据本专利技术，可提供一种即便表面处理剂的添加量少，耐水性亦高且生产性良好的氧化镁、导热性填料及含有其的导热性树脂组合物以及氧化镁的制造方法。附图说明图1是表示利用EDX法对实施例4的粒子A进行测定的结果的图。图2是表示利用EDX法对实施例4的粒子B进行测定的结果的图。具体实施方式1.氧化镁(导热性填料)本专利技术的氧化镁(以下简称为“氧化镁”)的特征在于：通过卤素化合物及硅烷偶合剂对成为原料的氧化镁粉末进行处理。或者，本专利技术的氧化镁的特征在于：表面具有含有卤素化合物及硅烷偶合剂的被覆层。又，本专利技术的导热性填料(以下简称为“导热性填料”)由上述处理后的氧化镁构成。以下，针对氧化镁及导热性填料的详细情况进行说明。(1)氧化镁粉末(原料)氧化镁粉末的导热性高，而作为传导热的介质发挥功能。氧化镁粉末可利用使金属镁燃烧而氧化的方法、或将氢氧化镁或碳酸镁进行烧成而使之热分解的方法等而获得。作为氢氧化镁，可使用利用海水中的镁盐与氢氧化钙的反应而沉淀所得者等。又，作为碳酸镁，可使用菱镁矿矿石等。进而，亦可使用通过对电熔氧化镁进行粉碎、分级而获得的结晶性高的氧化镁粉末。作为氧化镁的烧成温度，并无特别限制，低温烧成品及高温烧成品或电熔品的任一者均可使用。氧化镁粉末的粒子形状并无特别限定，可适当使用球状、立方体状、长方体状、八面体、十四面体等多面体状、不定形、纤维状者。作为氧化镁粉末，尤其是根据BET比表面积值求出的平均粒径为0.1～200μm的范围内，特别是0.5～50μm的范围内者较为理想。若粒径过大，则于填充于树脂等的情形时对外观或表面的平滑性有不良影响，若粒径过小，则耐水合性变差，故而不理想。上述根据BET比表面积值所求出的平均粒径为通过下述式(2)换算而得的值。通过下述式所算出的平均粒径为球形换算的平均粒径，具体而言，意指具有与粒子表面积相同的表面积的球的直径。平均粒径(μm)＝6/(S×ρ) 式(2)(其中，式(2)中，S为BET比表面积(m2/g)，ρ为氧化镁粉末的密度(g/cm3)，设为3.58g/cm3)。以下，所有平均粒径均表示根据BET比表面积求出的平均粒径。氧化镁粉末的纯度优选为95质量％以上，更优选为98质量％以上，特别优选为99质量％以上。(2)卤素化合物处理本专利技术中的卤素化合物处理，是为了通过与后述的硅烷偶合剂处理的协同效应提高氧化镁粉末的耐水性而进行。卤素化合物可根据处理温度自氟化物、氯化物、溴化物、碘化物之中适当选择适合者，例如可列举：氟化镁、氟化铝、氟化锶、氟化钡、氟化钙、氟化铵、氯化镁、氯化铝、氯化锶、氯化钡、氯化钙、氯化铵、溴化镁、溴化铝、溴化锶、溴化钡、溴化钙、溴化铵、碘化镁、碘化铝、碘化锶、碘化钡、碘化钙、碘化铵、氟硼酸、酸性氟化铵、氟硅酸、硅氟化铵、硼氟化锌等。卤素化合物优选为氟化物。卤素化合物处理，亦如后述的氧化镁(导热性填料)的制造方法中所记载，可于硅烷偶合剂处理之前或后逐次进行，亦可同时进行2种处理。于逐次进行卤素化合物处理及硅烷偶合剂处理的情形时，特别优选于硅烷偶合剂处理之前进行卤素化合物处理。于在硅烷偶合剂处理之前进行利用卤素化合物的处理的情形时，可将卤素化合物及氧化镁于600～1300℃进行高温烧成而获得形状得到控制且含有卤素化合物的氧化镁，亦可将卤素化合物及氧化镁于50～600℃进行低温烧成而获得保持烧成前的形状的含有卤素化合物的氧化镁。进而，于通过将金属镁进行气相氧化而制造氧化镁的方法中，可导入气体状的卤素化合物而获得含有卤素化合物的氧化镁，亦可将通过烧成而生成氧化镁的含卤素化合物的镁化合物以其分解温度以上进行烧成而获得。于同时进行利用卤素化合物的处理及硅烷偶合剂处理的情形时，可对氧化镁同时添加卤素化合物及硅烷偶合剂进行处理，亦可于硅烷偶合剂处理中导入气体状的卤素化合物。又，于将卤素化合物与氧化镁混合并进行加热的情形时，加热时间亦取决于加热温度，但通常为1～50小时，优选为2～25小时，更优选为3～10小时的范围内。加热本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化镁，其经卤素化合物及硅烷偶合剂进行过处理。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.02.14 JP 2014-0265911.一种氧化镁，其经卤素化合物及硅烷偶合剂进行过处理。2.一种氧化镁，表面具有含有卤素化合物及硅烷偶合剂的被覆层。3.根据权利要求1或2所述的氧化镁，其中，该卤素化合物的含量为1～20000ppm。4.根据权利要求1至3项中任一项所述的氧化镁，其于温度121℃、湿度100％保持24小时后的下述式(1)所表示的质量增加率为25质量％以下，质量增加率＝(保持后的氧化镁的质量增加份/保持前的氧化镁的质量)×100(％) 式(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：藤本真之，加藤裕三，野口诚司，
申请(专利权)人：宇部材料工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP