D-泛酸钙中间体D,L-泛解酸内酯的环保合成方法技术

本发明专利技术涉及一种D‑泛酸钙中间体D,L‑泛解酸内酯的环保合成方法。该方法利用异丁醛和乙醛酸在有机碱催化作用下，经羟醛缩合制备2‑羟基‑3‑甲基‑3‑甲酰基丁酸(II)，然后经催化加氢得到2,4‑二羟基‑3,3‑二甲基丁酸(III)，过滤除去催化剂后，滤液于酸性条件下经内酯化生成D,L‑泛解酸内酯。本发明专利技术所用原料价廉易得，工艺流程短，产品成本低，废水量少并易于处理；本发明专利技术避免使用剧毒原料，操作安全。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种D-泛酸钙中间体D,L-泛解酸内酯的环保合成方法，属于维生素生产

技术介绍
D-泛酸钙，或称右旋泛酸钙，维生素B5，其化学名称为D-(+)-N-(2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酰)-β-氨基丙酸钙，为白色或微黄色结晶粉末，是一种重要的食品、饲料添加剂。制备D-泛酸钙的主要途径是以D,L-泛解酸内酯经生物或化学拆分得到D-泛解酸内酯，然后与β-氨基丙酸反应制得D-泛解酸，钙化制备D-泛酸钙。美国专利4200582以异丁醛和甲醛为原料，先进行羟甲基化，再和氰化钠进行加成反应，经酸化条件下氰基水解得到2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸，内酯化制备D,L-泛解酸内酯，反应过程如反应方程式1所示。该方法使用剧毒原料氰化钠，操作要求高，废水量较大。美国专利4124597以及《饲料工业》2004年25卷6期8-11页描述了以异丁醛和乙醛酸为原料，先进行羟醛缩合，再于强碱和甲醛作用下发生歧化反应、酸化得到2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸，内酯化制备D,L-泛解酸内酯，反应过程如反应方程式2所示：该方法尽管提高了收率，但是歧化反应中30％甲醛和氢氧化钠使用量大，反应温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种式I所示的D,L‑泛解酸内酯制备方法，使异丁醛和乙醛酸在碱催化作用下，经羟醛缩合制备式II化合物，然后在加氢催化剂存在下直接进行催化加氢反应得到式III化合物，过滤除去加氢催化剂后，于酸性条件下，式III化合物经内酯化生成D,L‑泛解酸内酯。

【技术特征摘要】
1.一种式I所示的D,L-泛解酸内酯制备方法，使异丁醛和乙醛酸在碱催化作用下，经羟醛缩合制备式II化合物，然后在加氢催化剂存在下直接进行催化加氢反应得到式III化合物，过滤除去加氢催化剂后，于酸性条件下，式III化合物经内酯化生成D,L-泛解酸内酯。2.如权利要求1所述的一种D,L-泛解酸内酯的制备方法，其特征在于包括步骤：(1)于反应器中加入一定浓度的乙醛酸、有机碱催化剂，在10～30℃温度下滴加异丁醛，10～40℃反应2-6小时生成式II化合物；(2)向步骤(1)的含有式II化合物的溶液中，加入适量溶剂和加氢催化剂，于氢气压力下，于10～60℃进行加氢反应2-6小时生成式III化合物；(3)冷却至常温，过滤回收加氢催化剂，向所得滤液中加入酸，于50～100℃温度下内酯化反应2-5小时，然后，冷却至15～25℃，加入萃取剂，分层，有机层回收萃取剂后，减压蒸馏得到D,L-泛解酸内酯。3.如权利要求2所述的一种D,L-泛解酸内酯的制备方法，其特征在于步骤(1)所述有机碱催化剂是二乙胺、三乙胺、三正丁胺、吡啶、哌啶之一或组合，有机碱催化剂的用量为异丁醛的1-8％质量比。4.如权利要求1或2...

【专利技术属性】
技术研发人员：戚聿新，王涛，王海涛，鞠立柱，李新发，
申请(专利权)人：新发药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37