本发明专利技术公开了一种柔性高光电转化石墨烯纤维光电极的制备方法。本发明专利技术制备的电极是以TiO2纳米颗粒/氧化石墨烯混合溶液为纺丝液，采用湿纺技术制备石墨烯/TiO2复合纤维，经过氧等离子刻蚀即得所述的石墨烯纤维光电极。本发明专利技术的制备方法包括：制备纺丝液；制备氧化石墨烯/TiO2复合纤维；制备石墨烯/TiO2复合纤维；最后将石墨烯/TiO2复合纤维放入氧等离子体处理器进行刻蚀，即得所述的石墨烯纤维光电极。本发明专利技术制备的石墨烯纤维光电极不仅使TiO2纳米颗粒嵌入在光电极表面，而且使得光电极表面嵌入的TiO2纳米颗粒部分裸露出来，提高了TiO2与光电极的结合牢固性和纤维光电极的光电转化性能；且具有柔韧性好、高光电转化性能等优点，在有机废水处理方面具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石墨烯纤维光电极材料领域，尤其涉及一种柔性高光电转化石墨烯纤维光电极的制备方法。
技术介绍
二氧化钛(TiO2)是目前研究最广泛的一种光催化材料，具有无毒、化学稳定性好、光催化活性高等优点，在气体净化、有机/无机废水处理、太阳能电池等领域得到了广泛应用。石墨烯是一种由六角形晶格组成的碳薄膜，以其优异的力学、光学、电学、热学性能和独特的二维结构成为材料领域的研究热点。近年来，石墨烯已与TiO2纳米粒复合制备光电极，并将其应用于染料敏化太阳能电池、有机物的光催化降解与光电转化以及光电化学传感器。虽然这些制备的TiO2纳米粒/石墨烯光电极具有较好的光化学与光电响应性能，然而在应用过程中仍然受到低光活性、电极刚性且小型化的影响，导致光电转化效率不理想、光电极构建成本高且难以放大化。石墨烯纤维由于其具有良好的力学强度、柔韧性、导电性和可编织性，为有效解决石墨烯基光电极存在的问题提供了可能。
技术实现思路
综上所述，本专利技术目的在于提供一种具有柔性和高光电转化性能的石墨烯/TiO2纤维光电极的制备方法。一种柔性高光电转化石墨烯纤维光电极， 以TiO2纳米颗粒/氧化石墨烯混合溶液为纺丝液，采用湿纺技术制备石墨烯/TiO2复合纤维，经过氧等离子刻蚀即得所述的石墨烯纤维光电极。一种柔性高光电转化石墨烯纤维光电极的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将氧化石墨烯配制成18mg/mL的去离子水分散液，按TiO2质量分数为0～60%的比例加入TiO2纳米颗粒，磁力搅拌得到分散均匀的纺丝液；步骤2、采用注射泵及～0.9 mm的注射针头将纺丝液注入到凝固浴中，浸泡10～30min后，取出并自然干燥得到氧化石墨烯/TiO2复合纤维；步骤3、将干燥的氧化氧化石墨烯/TiO2复合纤维在Ar气氛中于250～450℃下热处理3～5h，得到石墨烯/TiO2复合纤维；步骤4、将石墨烯/TiO2复合纤维两端固定后，采用氧等离子体处理器对石墨烯/TiO2复合纤维进行刻蚀，即得所述的石墨烯纤维光电极。进一步，所述的步骤1中的质量分数为：TiO2纳米颗粒占纺丝液固含量的质量分数。进一步，所述的步骤2中的凝固浴为：含有1～5 wt% CaCl2的乙醇/水溶液，其中乙醇/水溶液为按1:1的体积比将乙醇和水均匀混合制得。进一步，所述的步骤4中的刻蚀条件为：氧气体流量400ml/min，工作功率为400W，刻蚀时间为1～7 min。本专利技术的有益效果：1. 本专利技术以氧化石墨烯/TiO2纳米颗粒为纺丝液，湿纺制备石墨烯纤维光电极，一方面，TiO2纳米颗粒在石墨烯片层表面分布均匀；另一方面，石墨烯纤维光电极中TiO2纳米颗粒的含量易于调控。2. 本专利技术采用氧等离子刻蚀方法处理石墨烯纤维光电极，不仅使TiO2纳米颗粒嵌入在光电极表面，而且使得光电极表面嵌入的TiO2纳米颗粒部分裸露出来，提高了TiO2与光电极的结合牢固性和纤维光电极的光电转化性能。3. 石墨烯纤维光电极制备方法简单，柔韧性好、可编织、易于放大化。附图说明图1a是石墨烯/TiO2(50%)纤维的SEM图；图1b是石墨烯/TiO2(50%)纤维打结的SEM图；图1c-f是石墨烯/TiO2(50%)纤维横截面的SEM图；图2a-b是石墨烯/TiO2(50%)纤维在氧等离子体处理前后的SEM图；图3是石墨烯、TiO2和石墨烯/TiO2纤维的拉曼图谱图4是不同TiO2含量的石墨烯/TiO2纤维的强度；图5是石墨烯/ TiO2(50%)纤维在不同氧等离子体处理时间下的光电流。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，以下结合实施例对本专利技术作进一步说明：实施例1：一种柔性高光电转化石墨烯纤维光电极的制备方法，包括如下步骤：1）将氧化石墨烯配制成18mg/mL的去离子水分散液，按TiO2纳米颗粒占纺丝液固含量为50%的比例加入TiO2纳米颗粒，磁力搅拌得到分散均匀的纺丝液；2） 采用注射泵及的注射针头将纺丝液注入到有3wt% CaCl2的乙醇/水(1:1 v/v)凝固浴中，浸泡20min后，取出并自然干燥得到氧化石墨烯/TiO2复合纤维；3）将干燥的复合纤维在Ar气氛中于450℃下热处理3h，得到石墨烯/TiO2复合纤维；4）将石墨烯/TiO2复合纤维两端固定后，采用氧等离子体处理器在氧气体流量400ml/min、工作功率为400W的条件下刻蚀石墨烯/TiO2复合纤维5 min，即得所述的石墨烯纤维光电极。将石墨烯纤维光电极编织成5×5cm网作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为辅助电极，KCl溶液（0.1 mol/L）作为电解液，测试2 ×105mol/L罗丹明B的光电转化，氙灯光照90min后，光电转化率为97%。实施例2：一种柔性高光电转化石墨烯纤维光电极的制备方法，包括如下步骤：1）将氧化石墨烯配制成18mg/mL的去离子水分散液，按TiO2纳米颗粒占纺丝液固含量为30%的比例加入TiO2纳米颗粒，磁力搅拌得到分散均匀的纺丝液；2） 采用注射泵及的注射针头将纺丝液注入到有4wt% CaCl2的乙醇/水(1:1 v/v)凝固浴中，浸泡25min后，取出并自然干燥得到氧化石墨烯/TiO2复合纤维；3）将干燥的复合纤维在Ar气氛中于350℃下热处理4h，得到石墨烯/TiO2复合纤维；4）将石墨烯/TiO2复合纤维两端固定后，采用氧等离子体处理器在氧气体流量400ml/min、工作功率为400W的条件下刻蚀石墨烯/TiO2复合纤维3 min，即得所述的石墨烯纤维光电极。将石墨烯纤维光电极编织成5×5cm网作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为辅助电极，KCl溶液（0.1mol/L）作为电解液，测试2 ×105mol/L罗丹明B的光电转化，氙灯光照90min后，光电转化率为91%。实施例3：一种柔性高光电转化石墨烯纤维光电极的制备方法，包括如下步骤：1）将氧化石墨烯配制成18mg/mL的去离子水分散液，按TiO2纳米颗粒占纺丝液固含量为40%的比例加入TiO2纳米颗粒，磁力搅拌得到分散均匀的纺丝液；2） 采用注射泵及的注射针头将纺丝液注入到有5wt% CaCl2的乙醇/水(1:1 v/v)凝固浴中，浸泡15min后，取出并自然干燥得到氧化石墨烯/TiO2复合纤维；3）将干燥的复合纤维在Ar气氛中于250℃下热处理5h，得到石墨烯/TiO2复合纤维；4）将石墨烯/TiO2复合纤维两端固定后，采用氧等离子体处理器在氧气体流量400ml/min、工作功率为400W的条件下刻蚀石墨烯/TiO2复合纤维7 min，即得所述的石墨烯纤维光电极。将石墨烯纤维光电极编织成5×5cm网作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为辅助电极，KCl溶液（0.1 mol/L）作为电解液，测试2 ×105mol/L罗丹明B的光电转化，氙灯光照90min后，光电转化率为94%。虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本专利技术作了详尽的描述，但在本专利技术基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本专利技术精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本专利技术要求保护的范围。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种柔性高光电转化石墨烯纤维光电极，其特征在于：以TiO2纳米颗粒/氧化石墨烯混合溶液为纺丝液，采用湿纺技术制备石墨烯/TiO2复合纤维，经过氧等离子刻蚀即得所述的石墨烯纤维光电极。
【技术特征摘要】
1.一种柔性高光电转化石墨烯纤维光电极，其特征在于：以TiO2纳米颗粒/氧化石墨烯混合溶液为纺丝液，采用湿纺技术制备石墨烯/TiO2复合纤维，经过氧等离子刻蚀即得所述的石墨烯纤维光电极。2.一种柔性高光电转化石墨烯纤维光电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将氧化石墨烯配制成18mg/mL的去离子水分散液，按TiO2质量分数为0～60%的比例加入TiO2纳米颗粒，磁力搅拌得到分散均匀的纺丝液；步骤2、采用注射泵及Ø0.5～0.9 mm的注射针头将纺丝液注入到凝固浴中，浸泡10～30min后，取出并自然干燥得到氧化石墨烯/TiO2复合纤维；步骤3、将干燥的氧化氧化石墨烯/TiO2复合纤维在Ar气氛中于250～450℃下热处理3～5h，得到石墨烯/TiO2复合纤维...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨政鹏，朱建平，张春静，张雪峰，张春雷，张武军，牛宇涛，
申请(专利权)人：河南理工大学，
类型：发明
国别省市：河南;41
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